基于范德堡法测试金属薄膜电阻率的改进

张晓渝 臧涛成 葛丽娟 王 军 马春兰

(1. 苏州科技大学天平学院,江苏 苏州 215009; 2. 苏州科技大学数理学院,江苏 苏州 215009)

材料电阻的测量已经有近200年的历史,最初采用两端法测电阻来表征材料的导电性能,然而科学家发现材料电阻是随着尺寸变化而变化的．于是科学家去探索和研究能表征材料内秉性能且不受样品几何尺寸影响的物理量电阻率．[1,2]可是他们进一步发现电阻率也不是材料基本的物理参数,因为不同材料会因为掺杂或几何维度等因素表现出相同的电阻率．[3,4]特别地,当一种材料从三维变化到二维时,电阻率的变化往往是显著的．随着信息技术和器件小型化的发展趋势,厚度只有几百纳米甚至几十纳米的薄膜物理性能越来越受到关注．薄膜电阻率是基本物理性能之一,目前测试金属薄膜电阻率的方法主要有四探针法和范德堡法．四探针法对样品有一定的要求,尤其是希望样品面积远大于探针间间距．同时,四探针的硬质探针做为电极时,由于硬接触缘故往往会对薄膜具有不同程度的损伤．一些实验中电极采用银胶,此时对银胶的要求较高,银胶中银和胶的比例十分重要,银含量多了不易粘住导线,胶多了会造成电极电导率的下降．所以,本实验在范德堡方法测试薄膜电阻率基础上设计了测试装置,采用金属铟为电极,该金属在室温下不易氧化,具有较好的延展性,功函数为4.12 eV．同时对测试方法进行优化改进,能准确方便地测试薄膜电阻率．

1 理论基础与研究方法

图1 范德堡法测试电阻率示意图

范德堡法是一种集成电阻率测试和霍尔测试两种方法的表征技术,[5,6]其优势在于可以测试不规则薄膜样品的电阻率,可以降低对样品几何尺寸的要求．通常只需要用4个较小的欧姆接触点优先放置于样品4个角上,如图1所示,在两个相邻触点间施加恒电流,同时测试另外两个触点电极的电压,结合薄膜厚度,即可得出金属薄膜电阻率．范德堡法虽然对样品尺寸要求降低了,但仍要求薄膜样品比较均匀,没有明显的孔洞或非导电颗粒残留在薄膜上,否则会对测试结果产生偏差．

范德堡法测试电阻率前需要注意如下几点：一是电流电压表的校准调零,以免引入仪器误差;二是测试金属薄膜时电流取值不宜过大,总功率不宜超过1 mW,以免引起薄膜样品温度的变化;三是4个接触点尽量分布在样品的4个角上．范德堡测试薄膜表面电阻公式可以表示如下：

exp(-πRA/Rs)+exp(-πRB/Rs)=1，

(1)

其中Rs为薄膜表面电阻,RA和RB是测量参数．测量的具体流程如下,施加恒流直电流I12从接触1#进入,并从接触2#流出,此时测试接触点4#和接触点3#间的电压为V43,得到电压R12=V43/I12．接着反向电流方向I21从接触2#进入并从接触1#流出,测试电压接触点3#和接触点4#间的电压为V34,得到电压R21=V34/I21．采用同样的方法,可以得到如下电阻值R23,R32,R34,R43,R41,R14．根据电流逆向测量一致性要求,有R12=R21,R23=R32,R34=R43,R41=R14．同时,根据电路的互易定理,得到R12+R21=R34+R43和R23+R32=R14+R41．这时,范德堡法公式中的两个重要参数RA和RB可以得到为

(2)

(3)

由范德堡公式(1)中薄膜表面电阻Rs与RA和RB的关系,可以求解出Rs．通过测试薄膜厚度d,最后计算出薄膜体电阻率为

ρ=Rsd．

(4)

2 实验结果与讨论

由于范德堡法中测试电阻值的次数较多,为了能方便而又准确地测试薄膜电阻率,笔者在测试上做了改进,如图2所示．图2(a)是设计压铟测试方案的示意图,本实验中以样品面积为100×100 mm2为参考,样品薄膜面直接放置到铟电极上,并在基片上通过弹簧栓柱施加一恒定的力F=0.2 N,确保金属薄膜与样品的欧姆接触．4个固定位置铟电极分布在样品4个角．铟电极直径0.5 mm,铟电极和铜导线固定在厚度为8 mm的绝缘有机板上,有机板4个电极孔是特殊制作的,每个通孔有直径为0.5 mm和1.6 mm的上下两个通孔组成,1.6 mm孔中固定放置铜导线,0.5 mm孔中灌注金属铟直至露出有机板平面．这些设计是综合考虑了电极相对样品的位置和电极大小对电阻率测试的影响．[7,8]实验中,通过高真空磁控溅射技术在石英基片上制备了Au和Fe89N11两种金属薄膜做电阻率的测试．

(a) 压铟方案结构示意图

(b) 测试电路图

(c) 薄膜电阻率测试装置图

范德堡法测试过程较为繁琐,电流需要从不同的端口进入样品,为了实现不移动样品和少插拔电流电压输入输出端进行方便测试,实验专门设计了样品集成的测试电路,如图2(b)所示．通过ABCD4组双刀双掷开关控制电流流向和电压的测试,A和B两组开关控制恒电流进入4个端口的顺序,C和D两组开关是控制在1个固定端口测试状态下电流的正向和逆向．通过4组双刀双掷开关对电路的控制,不需要移动样品和频繁地插拔调整电源端口接线,就可以方便地对两个铟电极间进行电流输入和测试另两个铟电极间的电压．图2(c)为实验测试薄膜电阻率装置的实物图,该装置稳定可靠,可用于教学和科研中薄膜电阻率的测试．

(a) Au和Fe89N11薄膜的厚度,插图为Fe89N11薄膜的表面微结构图

(b) 金薄膜的电流电压I12-V43曲线．

图3(a)是采用轮廓仪测试Au和Fe89N11薄膜厚度的表征结果,可以看到Au和Fe89N11的薄膜厚度分别为101.8 nm和59.6 nm．插图为原子力显微镜扫描Fe89N11薄膜表面积500×500 nm2的表面形貌图,Fe89N11薄膜平均颗粒尺寸为6.7 nm,粗糙度为3.8 nm,说明薄膜具有较好的均匀性．图3(b)是金薄膜的电流电压I12-V43曲线,即端口1#和2#之间输入不同电流时,测得端口4#和3#的电压值．I12-V43曲线表明,电压在测试范围内是线性的．同时,当电流施加在样品时,电压值是稳定的,说明电极接触良好,以及电流并未引起金属薄膜温度的影响．表1是通过本文设计的测试装置得到的Au和Fe89N11两种金属薄膜电阻率部分数据,实验中采用Keithley 2400源表输出恒流电源,恒电流大小为20 μA．通过求解文中范德堡公式(1)～(4),得到Au和Fe89N11薄膜的电阻率分别为4.39×10-7Ω·m和4.25×10-6Ω·m,与文献报道这两种薄膜材料电阻率一致．[9,10]

表1 金属薄膜样品部分测试数据(恒电流=20 μA)

3 结论

本文在基于范德堡法基础上,设计采用压铟方式集成样品的压力装置和测试电路,薄膜样品无需移动位置,能方便、准确、无损伤地表征金属薄膜的表面电阻率．通过测试Au薄膜和Fe89N11薄膜电阻率,文献报道电阻率与我们测试结论一致．

4 致谢

苏州科技大学天平学院教育教学改革研究重点项目(2017TGJA-01),江苏省高等教育教改研究立项课题“2017JSJG474”;苏州科技大学教学改革与研究项目“2017JGMZ-06”;苏州科技大学天平学院教育教学改革研究项目“2017TJGB-09”．江苏省十三五重点学科“20168765”和江苏省高校自然科学研究重大项目“17KJA140001”．