湖北某长石矿石综合除铁试验研究

江良　袁勇　饶宗旺　朱俊　徐志芳　袁航

【摘 要】分析了湖北某长石矿石性质，其属于高含铁量长石矿。为了提高长石的除铁增白效果，试验采用磁选加混合酸酸洗工艺。试验表明，采用电磁除铁器对长石除铁，其含铁量从0.92%降到0.59%，白度从24.1%提升到38.4%，但未完全满足工业应用要求。在此基础上进行酸洗除铁，通过研究不同酸洗组合，发现三元混酸（HCl、 HNO3、 HF）除铁效果最好。使用三元混酸，浓度V酸：V水=1：2，65℃水浴时，长石含铁量降低至0.25%，白度提升至53.6%，达到了陶瓷行业用长石精矿质量标准。

【关键词】长石；磁选，酸洗；除铁

中图分类号： TD924 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）36-0185-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.36.078

Experimental study on comprehensive iron removal from a feldspar ore in Hubei

JIANG Liang YUAN Yong RAO Zong-wang ZHU Jun XU Zhi-fang YUAN Hang

（China Light Industry Ceramics Research Institute， Jingdezhen Jiangxi 333000， China）

【Abstract】The properties of a feldspar ore in Hubei Province are analyzed. It belongs to a feldspar ore with high iron content. In order to improve the iron removal and whitening effect of feldspar， magnetic separation plus mixed acid pickling process was used in the experiment. The test results show that the iron content of feldspar is reduced from 0.92% to 0.59% and the whiteness is increased from 24.1% to 38.4% by using electromagnetic iron remover， but it does not fully meet the requirements of industrial application. On this basis， iron removal by acid pickling was carried out. By studying different acid pickling combinations， it was found that ternary mixed acid （HCl， HNO 3， HF） had the best iron removal effect. When using ternary mixed acid， the concentration of V-acid： V-water = 1：2， 65 C water bath， the iron content of feldspar decreases to 0.25%， whiteness increases to 53.6%， which meets the quality standard of feldspar concentrate used in ceramic industry.

【Key words】Feldspar； Magnetic separation； Pickling； Iron removal

0 引言

長石是陶瓷、玻璃、电子工业的常用原料[1-4]。目前，我国可直接开采利用的长石精矿较少，大部分长石矿石中均含有较多的铁杂质，不仅降低了长石的经济价值，也影响了其在许多工业领域的应用。长石矿石中的铁主要以云母、铁矿物、黄铁矿、含铁碱金属硅酸盐形式存在，使用铁介质磨矿过程中，也会带入部分机械铁。这些含铁杂质一般可以通过物理方法和化学方法进行除出[5]。物理方法一般包括： 水洗方法、磁选方法、浮选方法、分级脱泥擦洗方法和超声波方法；化学方法包括：单酸酸浸法、混合酸酸浸络合法等[6-7]。

针对贵溪某长石含铁矿物含量较高，试验采用磁选和混酸酸洗相结合的方法，通过分析矿石性质进行综合除铁试验研究，目标是获得高品级的陶瓷工业用长石精矿，为该长石的高附加值利用提供理论依据。

1 矿物性质分析

试验所用贵溪某长石外表呈灰白色，表面和裂隙包裹大量的杂质矿相。对其进行化学成分，分析结果该长石矿样主要杂质为含铁矿物，含铁量达0.92%；而碳酸盐矿物和含钛矿物相对较低，因此影响该矿物白度的主要因素是铁。经白度仪检测，长石矿样白度仅为24.1%。

通过对长石矿样进行XRD射线衍射分析和显微镜观察， 结果表明长石矿物中主要矿物是钾长石、钠长石，白云母、石英，杂质矿物主要是磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿以及一些铁碱金属硅酸盐，此外还有少量的碳酸盐矿物和含钛矿物。

2 试验方法

2.1 电磁除铁器除铁

采用电磁除铁器对长石矿样进行物理除铁。除铁后对长石进行了化学常规分析和白度测试。结果表明电磁除铁器对长石有一定的除铁作用，铁含量从0.92%下降到0.59%，长石白度也从24.1度提高到38.4度，但并未完全满足工业应用要求（Fe2O3<0.3%），因此在此基础上，本次除铁试验进行了酸浸除铁试验（化学除铁）。

2.2 酸浸除铁

此次试验采用三种常用酸：盐酸、硝酸和氢氟酸，对这三种无机酸进行7种组合，并保持每种类型的酸溶液中氢离子含量为2mol/L，混酸中各类型酸1：1配比；酸洗液固比1：2，使用65℃水浴加热，反应时间为24h；每组使用长石矿80g。通过邻啡啰啉法则测试酸长石中铁含量，得出酸液最佳组合。

2.3.1 不同类型酸溶液对长石除铁的影响

经不同类型酸溶液处理后结果表明三元酸（HCl、HNO3、HF）组合去除率为52.6%；二元酸分别为32.2%（HCl、HNO3）、47.5%（HCl、HF）、33.9%（HNO3、 HF）；一元酸为42.4%（HCl）、23.7%（HNO3）、38.9%（HF）。试验表明单独使用硝酸酸浸，铁去除率最低；二元酸（HCl、 HF）去除率47.5%，仅次于三元混酸（HCl、HNO3、 HF）52.6%去除率。

从试验结果可以看出，三元混酸（HCl、HNO3、HF）除铁的效果最好。其中盐酸具有较好的金属溶解能力，对铁离子有络合性，因此单独除铁的效果较好；硝酸能与金属元素发生氧化反应生成可溶性盐，但单独使用时效果一般；氢氟酸对硅酸盐、云母、长石等都具有明显的溶蚀作用，混合酸中加入氢氟酸可明显提升除铁效果。试验结果表明，三种混酸酸洗可产生相互协同效应，除铁效果最好；因此采用三元混酸作为酸浸剂。

2.2.2 酸浸温度对长石除铁效果的影响

试验中采用三元混合酸，混酸浓度为V酸：V水=1：2，酸浸时间为24h。实验结果表明随着温度的升高，Fe2O3含量不断降低，60℃时下降到0.29%，70℃、80℃、90℃、100℃时铁去除率相近，结果表明，60℃时比40℃时铁去除率提高了0.07%，而70℃时之后只比60℃时提高了0.01%。这是因为在反应初始阶段，温度的升高，激活了更多活化分子，加快了富铁物质的溶解速度，特別是样矿中存在的可溶性的氧化矿物；但是温度过高时，随着反应迅速进行，样矿表面产生难溶物附着在物料表面，浸出困难，导致除铁效果降低，且酸洗温度的高低对产物层有很大影响，高温反应更容易形成产物层[8]。由此可知，酸洗温度的提升会明显提高除铁效果，但这种提升效果会随温度的增高趋于减弱，因此酸洗最佳温度选择为65℃。

2.2.3 酸浸浓度对除铁效果的影响

试验中采用三元混合酸，稀释至不同的浓度，65℃水浴酸洗，酸浸时间为24h。随着酸浓度V酸：V水由1：4到1：1，铁的含量在减少，除铁效果明显。对比酸浓度1：3到1：2时，除铁效果增强很多，有较大提升，1：1到1：2除铁的效果接近，1：1时除铁效果最好。试验表明酸液浓度的增加会增强除铁效果，激活更多的活化分子，提高除铁效果；但浓度过高会加大反应速度，迅速生产产物会限制反应进行，除铁效果提升变缓。因此以浓度比为1：2时效果最佳。

由以上试验结果可知，贵溪某长石矿石经永磁除铁器预除铁后，再采用三元混合酸酸洗 V酸：V水=1：2，65℃水浴，酸浸时间24h，最终精矿铁量降低至0.25%，煅烧后长石矿样白度为53.6%，达到陶瓷行业用长石精矿质量标准[9]。

3 结论

（1）采用电磁除铁器对贵溪某长石矿石有一定的除铁作用，其铁含量从0.92%降到0.59%，白度从24.1%提升到38.4%，但未完全满足工业应用要求。

（2）通过不同类型酸溶液酸洗试验发现，三元混酸（HCl、HNO3、 HF）除铁效果最好，三种混酸使用可以产生协同效应，有利于提高除铁效果。

（3）通过不同温度酸洗试验，发现60℃比40℃铁去除率提高了0.07%，而70℃之后只比60℃提高了0.01%。由此可知，酸洗温度的提升会明显提高除铁效果，但这种提升会随温度的增高趋于平缓，因此酸洗最佳温度选择为65℃。

（4）通过研究酸浸浓度对除铁效果的试验，结果表明酸液浓度的增大会明显提升除铁效果，但浓度过高除铁效果提升变缓。因此以浓度比为1：2时效果最佳。

【参考文献】

[1]Ferrari S， Gualtieri A F. The use of illitic clays in the production of stoneware tile ceramics. Applied Clay Science， 2006，32（1-2）： 73-81.

[2]周广柱，王翠珍，薛彦辉.利用钾长石分解副产物制备聚合硫酸铝的研究.能源环境保护，2004，18（3）：18-20.

[3]胡波韩效钊，肖正辉我国钾长石矿产资源分布、开发利用、问题与对策化工矿产地质，2005，27（D）：25-32.

[4]刘述平，吴萍.以钾长石尾矿为原料制备微晶玻璃饰面材料矿产综合利用，2003，（4）：44-47.

[5]高惠民，袁继祖，张凌燕，等，长石除铁试验研究.中国陶瓷，2006，42（4）：46-48.