GC-MS法测定柏子养心丸中桂皮醛的含量

张艳

【摘要】目的 测定柏子养心丸中桂皮醛的含量。方法 采用GC-MS法测定桂皮醛的含量。色谱柱：RTX-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;载气：高纯氦气，流量：1.0 ml/min;进样口温度：220℃，程序升温：初始温度50℃，每分钟10℃升至90℃，保持8分钟，再以每分钟10℃升至280℃，保持5分钟。分流进样，分流比为20：1。结果 回归方程为y=727.7294x-25695.8，r2=0.9998，50.25 ng·ml-1～2010.00 ng·ml-1范围内线性关系良好，平均回收率97.62%。结论 利用气质联用的方法测定柏子养心丸中桂皮醛的含量简便、快速、准确，为提高制剂的质量标准提供依据。

【关键词】GC-MS;柏子养心丸;桂皮醛

【中图分类号】R259 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2018.34..02

柏子养心丸由柏子仁、党参、炙黄芪、川芎、当归、茯苓、远志、酸枣仁、肉桂、五味子、半夏曲、炙甘草、朱砂组成。具有补气、养血、安神的功效，用于心气虚寒，心悸易惊，失眠多梦，健忘等症[1]。其中的肉桂具有补火助阳，引火归元，散寒止痛，温通经脉的作用。现法定执行标准为《中国药典》（2015版）一部[2]，该标准对其的主要成分桂皮醛进行了定性鉴别，只能判断样品中是否含有桂皮醛，不能反应出其具体含量，且在实验过程中发现，用HPLC进行定性鉴别时，有少数样品在有与桂皮醛色谱峰保留时间一致的色谱峰，但峰面积较小，且紫外光谱与桂皮醛对照品不一致。本文采用GC-MS法对桂皮醛进行了含量测定，该方法更加灵敏，不仅能有效地控制产品质量，而且能准确定性样品中是否含有桂皮醛。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津GPC-GCMS/MS METTLER XS205DU型电子分析天平。

1.2 试药

柏子养心丸样品均为市售品;桂皮醛（中国食品药品检定研究院 批号：201619）;乙腈为色谱纯（默克公司）。

2 方法和结果

2.1 色谱条件

固定液：5%苯基甲基聚硅氧烷;色谱柱：RTX-5MS毛细管柱;载气：高纯氦气，流量：1.0 ml/min;进样口温度：220℃，柱温：50℃;分流进样，分流比为20：1;进样时间0.75 min;进样量：1 μL;程序升温：初始温度50℃，10℃/min升至90℃，保持8 min，再以10℃/min升至280℃，保持5 min。

2.2 质谱条件

离子源：E1;离子源温度：230℃;质谱传输接口温度：280℃;质谱监测模式：Q3 Scan/Q3 SIM。

2.3 对照品的制备

精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成1 μg/mL的溶液，作为对照品溶液。

2.4 供试品的制备

精密称取样品1.5 g，置50 mL量瓶中，加乙腈适量，超声处理30 min，放冷，加乙腈至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.5 专属性试验

取处方量1/10（缺肉桂、炼蜜）按本品工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。并按正文所述色谱条件进行试验。结果表明，阴性无干扰。

2.6 精密度试验

精密量取对照品溶液1 μl注入GC-MS，连续6次进样，测定定量离子峰面积，RSD（%）为1.75%，结果表明：儀器精密度良好。

2.7 线性关系

取桂皮醛对照品，分别加乙腈制成50.25 ng·ml-1、100.50 ng·ml-1、201.00 ng·ml-1、502.50 ng·ml-1、1005.00 ng·ml-1、2010.00 ng·ml-1的溶液，分别精密吸取1 μL注入GC-MS，测定定量离子峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归。回归方程为y=727.7294x-25695.8，r2=0.9998，表明桂皮醛在50.25 ng·ml-1～2010.00 ng·ml-1范围内线性关系良好。

2.8 稳定性试验

2.8.1 取对照品溶液在配制后0、4、8、12、16、20、

24 h进样，测定定量离子峰面积，RSD（%）为1.31%，表明对照品溶液在24 h内稳定。

2.8.2 取供试品溶液在配制后0、4、8、12、16、20、

24 h进样，测定定量离子峰面积，RSD（%）为1.01%，表明供试品溶液在24 h内稳定。

2.9 重复性试验

取供试品A6份，按供试品溶液提取方法，测定含量，分别进样1 μL，测定定量离子峰面积，RSD（%）为0.98%。

2.10 准确度试验

精密称取供试品A6份，每份约1 g，分别置50 ml量瓶中，各精密加入桂皮醛对照品适量，同供试品处理，吸取1 μL注入GC-MS，测定峰面积，计算回收率。回收率分别为97.55%、96.74%、98.32%、97.64%、97.38%、98.08%，平均回收率97.62%，回收率良好。

2.11 检出限和定量限

取桂皮醛对照品溶液，按信噪比3：1得检出限0.0005 ng，按信噪比10：1得定量限0.002 ng。

2.12 供试品测定

分别取对照品溶液和供试品溶液1 μL进样，测定定量离子峰面积，计算制剂中桂皮醛的含量。

3 讨 论

GC-MS法测定桂皮醛含量更加准确可靠，灵敏度更高，为控制柏子养心丸制剂质量提供了很好的依据。

实验结果表明，用GC-MS法灵敏度高，更有利于确定实验所用的柏子养心丸中是否含有桂皮醛成分，避免了HPLC法检验过程中出现的假阳性。

参考文献

[1] 吴军红，赵群涛，李启彬.不同厂家柏子养心丸中阿魏酸、肉桂酸和桂皮醛含量考察[J].中国药业，2017，26（19）：30-33.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：1163-1164.

本文编辑：刘欣悦