采用电感耦合等离子体质谱法对人参片和人参花中铅、砷、汞、镉、铜含量的比较研究

李文艳　赵福健　陈晓然

【摘 要】目的：对人参片和人参花中铅、砷、汞、镉、铜的含量进行比较研究。方法：采用微波消解法消化样品后，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对6批次人参片和6批次人参花中铅、砷、汞、镉、铜的含量进行了测定，并使用SPSS软件对测定数据进行了统计分析。结果：铅、砷、汞、镉、铜的含量在人参片和人参花中，统计学上均有显著性差异（P<0.05）。结论：人参片中铅和铜的含量明显低于人参花中的含量；人参片和人参花中汞、砷、镉的含量虽具有统计学意义，但因含量很低，认为二者之间区别不具有实际意义。

【关键词】电感耦合等离子体质谱法；重金属；比较分析

【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】1005-0019（2018）23-0-01

被誉为“百草之王”的人参中含有大量有益于身体健康的物质，在人们日常医疗保健中广泛使用；同时，被誉为“绿色黄金”的人参花也非常珍贵，开水冲泡的人参花茶不仅具有清热解毒、生津益气的效果，还具有降压、降血脂以及降糖的作用等。本实验对人参片和人参花中铅、砷、汞、镉、铜等重金属含量进行了测定和比较分析[1-2]，为以后药品监管部门制定人参花中重金属限度提供科学依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 NexION 300X series电感偶合等离子体质谱仪（ICP-MS）：美国PE公司；MARS微波消解仪：美国CEM公司；美国Milli-Q超纯水

1.2 试药与材料 铅、汞、砷、镉、铜、金、锗、铋、铟单元素溶液标准物质，均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；

调谐溶液：NexION Setup Solution溶液（PE；Lot#24-209GSX1；浓度：1μg/L）

硝酸：Merck公司

实验用水：Milli-Q制备的电阻率大于18.2Ω的超纯水

试验样品：人参片、人参花均购自吉林省长白山产区，生产年限均为4年以上（各6批次），其中人参片为人参润透切薄片、干燥即得。

2 样品制备

取样品适量，剪碎，取约0.2g，精密称定，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5mL，放置过夜，按表（1）程序进行微波消解，消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转移至50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金属元素标准溶液（1μg/ml）200μl，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

3 测定条件[3 ]

3.1 测定条件优化 通过调节雾化室载气流量、矩管位置、RF功率、透镜电压等参数，优化仪器灵敏度和稳定性，优化参数如下：

雾化室载气流量（L/min）：0.97

RF功率（W）：1450

透镜电压：-9.53

冷却气流量（L/min）：18.00

輔助气流量（L/min）：1.03

蠕动泵流速：1.7ml/min

数据采集模式：跳峰

扫描次数：3次

3.2 测定法[2]：测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd，、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，102Hg和208Pb 以209Bi作为内标，选用适宜的校正方程对测定的元素进行校正。

4 工作曲线及检出限：

分别精密吸取铅、砷、汞、镉、铜标准溶液适量，用2%硝酸溶液配制各自系列对照品溶液，空白溶液为2%硝酸溶液。空白溶液及标准系列溶液在选定的工作条件下测定，绘制各元素的标准曲线，同时在选定的工作条件下，连续测定样品溶液11次，计算各元素方法检出限。

5 重复性试验：

取人参片0.2g平行6份，分别按“2”项下 样品前处理方法操作，上ICP-MS测定样品中铅、砷、汞、镉、铜的含量分别为：0.1892mg/kg（RSD：3.1%）、0.1305mg/kg（RSD：4.2%）、0.0053mg/kg（RSD：6.1%）、0.0613mg/kg（RSD：4.6%）、1.6894mg/kg（RSD：2.6%）。

6 回收率试验：

精密称取“5重复性试验”项下样品0.1，精密称定，加入铅、砷、汞、镉、铜单元素的量分别为0.05μg、0.05μg、0.01μg、0.025μg、1.25μg，按上述供试品溶液制备方法和测定条件测定，铅的回收率为 103.40（RSD：3.7%），砷的平均回收率为104.08（RSD：3.5）；汞的平均回收率为106.55（RSD：3.9）；镉的回收率为 104.40（RSD：2.7%）；铜的回收率为 102.25（RSD：1.4%）。

7 含量测定：

分别取人参片及人参花各6批次的样品，按“2”项下样品前处理方法操作，按“3”项下测定条件分析，测定样品中铅、砷、汞、镉、铜的含量，见表（3）、图（1-2）。

8 统计分析：

将表（3）中测定数据使用SPSS软件，采用t检验进行统计分析。

9 结论与讨论：

1）铅、砷、汞、镉、铜的含量在人参片和人参花中，均有统计学意义，（P<0.05）；人参片和人参花中汞、砷、镉的含量虽具有统计学意义，但因含量太低，测定值的影响因素较多，认为人参片和人参花中汞、砷、镉含量的区别不具有实际意义。2）人参片中铅和铜的含量明显低于人参花中的含量；人参片中铅的含量约为人参花中铅含量的十分之一，人参片中铜的含量约为人参花中铜含量的二分之一，认为人参片和人参花中铅和铜含量的区别不仅具有统计学意义，而且具有有实际意义。造成这种区别的原因也许跟人参不同部位对重金属的选择性富集有关[4]，为以后关于人参不同部位重金属含量研究奠定基础。3）本实验中样品中重金属含量远低于国家中药材限量标准（铜<20 Kg/mg、铅< 5Kg/mg 、砷<5Kg/mg、汞<0.2Kg/mg、镉<0.3Kg/mg），从侧面反映该地区土壤中重金属污染较轻。4）在人参片和人参花中，铜的含量远远高于其铅、汞、砷、镉的含量；这说明该地区土壤中铜元素含量高于其他5种元素，与5种元素的分布状态相关，与文献[5]报道一致。

参考文献

中国药典.一部.2015： 8

中国药典.四部.2015： 43

郑新元，祝小静，刘冰等. 电感耦合等离子体质谱法同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量. 天津药学，2014，14（4）：

5种植物对重金属的吸收与富集作用. 科学技术与工程，2015，15（15）：103-110.

曹宏杰，王立民，罗春雨，等. 三江平原地区农田土壤中几种重金属空间分布状况.生态与农村环境学报，2014，30（2）：155-161.