蔬菜农药残留检测中质量控制的要点

◎ 邢礼庆，欧阳飏

（商丘市质量技术监督检验测试中心，河南 商丘 476000）

对蔬菜的农药残留进行检测是保证蔬菜质量的重要工作。农产品质量安全检测部门的有关人员在检测工作中应承担相应的责任，对蔬菜的品种以及蔬菜上残留物的物质进行分析，控制好检测质量，保证检测结果的准确性，防止决策上出现偏差。在当前的农药残留检测工作中，由于技术不够成熟，检测工作中依旧存在一些问题。从目前的市场中蔬菜质量来看，依然存在残留农药偏高的问题。所以，在对蔬菜进行农药检测工作中，要对检测工作予以控制，保证蔬菜安全。

1 蔬菜农药残留检测前的质量控制工作

1.1 及时清洗检测器具

检测中所使用的玻璃器皿在使用之前要做好清洗工作，可以提高检测结果的准确性。在清洗的过程中，要将测定内容作为重要的依据，进而选择清洗的方式，保证清洗有效到位。在对蔬菜上的农药残留进行检测的过程中，应注意洗完玻璃器皿之后要烘干后使用，也可以采用晾干方法，保证玻璃器皿上没有水分。

1.2 玻璃器皿的选取和校正

蔬菜农药残留检测中使用的玻璃器皿为两个级别，即A级和B级。A级玻璃器皿的准确度是比较高的。在玻璃器皿处理之前采用A级玻璃器皿进行测量，可以提高检测结果的准确率。

长时间使用玻璃器皿，玻璃器皿的检测精确度会有所降低。所以，在检测之前要清晰玻璃器皿，还要对精密量器加以矫正。在量器的选择上，要使用高精确度的量器，并采取有效的控制措施，保证结果的准确度。

1.3 蔬菜样品的采集和定性

1.3.1 对蔬菜样品的采集

在对蔬菜样品进行检测的过程中，可以采用抽样的方法采集样品，保证采集的样品具有代表性[1]。①在蔬菜产地进行抽样时，要基于种植地面积抽取样品。抽样的时候要采用分散抽取的方式，避免集中采集影响采集的质量。采集的蔬菜要包括发育不良的蔬菜和带病的蔬菜，而且选择的地块中的各种蔬菜都要齐全。②在市场采集蔬菜时，每一个品种的蔬菜都要采集，每一个抽样单元所采集的蔬菜都要品种齐全，所有的摊位的蔬菜都要采集。③在采样的过程中，工具要干净，样品不可以被污染。需要注意的是，在采集样品之前要将采样计划制定出来，对于采集样品中的每一个细节都要严格控制，保证采集质量，确保送检的样品合格[2]。

1.3.2 对蔬菜样品的定性

在对样品进行检测的过程中，可以使用气相色谱-质谱联用仪进行检测，也可以与液相色谱-质谱联用仪结合使用。

在农药残留检测中，主要是对菊酯类农药进行检测，使用电子捕获检测器可以获得良好的效果。氟氨氰菊酯和氰戊菊酯是两个色谱柱，氟氨氰菊酯的第一个色谱峰在氰戊菊酯的两色谱峰的中间位置，根据色谱柱就可以对氟氨氰菊酯和氰戊菊酯进行分离。通过对色谱柱的对比可以明确，氟氨氰菊的保留时间是13.643 s，氰戊菊酯的保留时间是13.853 s[3]。由于氟氨氰菊酯和氰戊菊酯在色谱柱上可以分离，使用色谱定量，就可以避免产生定量误差。电子捕获检测器是半通用型的检测器，对有机磷类物质有所响应。比如，火焰光度检测器可以用于测定毒死蜱，如果使用电子捕获检测器对毒死蜱进行测定，也可以获得良好的效果。三唑酮与毒死蜱在色谱柱上是不能分开的。使用电子捕获检测器对三唑酮进行定量，如果在样品中还含有毒死蜱，在测定三唑酮的时候就会产生误差。所以，在对三唑酮进行检测的时候，要慎重使用电子捕获检测器[4]。

2 进样口衬管的选择和处理中的质量控制

进样口衬管的选择和处理中，由于进样口衬管的厂家不同，型号不同，加之不同的衬管外形和不同的衬管型号，就会影响测定的结果。进样口衬管还需要进行惰性化处理，可以避免测定结果产生很大的误差。

对于进样口衬管进行完硅烷化处理，就要做好清洗工作，清洗液可以根据需要选择丙酮、乙腈和水。进样口衬管中增加了活性点位，也就增加了农药吸附力，色谱柱进入检测器的农药量就会大大降低，这样就可以保证定量准确。进样口衬管如果没有采取硅烷化处理措施，在检测的时候就要保证样品干净，即便农药的样品基质没有被检测出来，也可以使得进样口衬管的活性点位饱和，由此可以将进样口衬管的农药吸附力消除[5]。

通常而言，使用黄瓜、西葫芦等进行检测，农药的样品基质是无法被检测出来的。将仪器稳定后，就要根据经验选择氧化乐果或者甲胺磷的峰高，对进针次数作出判断，就可以恢复正常的峰高，进而就可以对样品进行测定了。

3 基质对农药残留定量产生的影响

在对有机磷农药残留进行检测后，对检测结果进行分析时，还要研究基质的影响。不同的蔬菜，由于基质不同，农药残留定量即便是相同的，所产生的影响也会有所不同。蔬菜基质是相同的，使用了不同的农药，也会产生不同的基质效应。

蔬菜基质是相同的，使用的农药是相同的，但是农药的浓度不同，也会产生不同的基质效应。要避免农药残留定量受到基质的影响，就要保证样品基质干净，还要保证标准配置。

4 对阳性添加样品制备的控制

对于检测定量结果要及时校正，保证结果准确可靠性。在能力验证样品测定中，对样品粗略定量，就可基于此将阳性样品制备出来，从实际出发对阳性样品加以测定，明确添加量，进而计算回收率。根据计算的结果对样品的测定值加以矫正，使得检测结果具有较高的精确度[6]。

5 结语

蔬菜上的农药残留会影响消费者的健康，因此做好农药残留检测工作是非常必要的。检测蔬菜的农药残留，要确保检测结果准确、有效，以便于发现问题后及时采取措施解决，防止农药残留超标的蔬菜进入市场，造成不良后果。