◎ 曹 慧,孙喜凤
(兴隆县市场监督管理局食品检验中心,河北 承德 067399)
甜蜜素的化学名称为环已基氨基磺酸钠,是以环已胺为原料合成环已基氨基磺酸后与氢氧化钠反应生成的一种化工产品,是现阶段食品加工中常用的添加剂类型之一。甜蜜素的甜度是蔗糖的30倍左右,因此常被用作代糖产品,应用领域包括饮料、饼干、冷冻饮品等。本文将以气相色谱法为例,对甜蜜素的检测进行探究。
甜蜜素是由一个美国学生于1937年首先发现的,由于其成本低廉、经济价值高,受到了广大食品生产加工企业的欢迎。目前,甜蜜素已成为食品加工业中的重要代糖产品。我国甜蜜素的生产成本远低于国外,因此在出口方面占据较大的优势。当前阶段,我国已经成为全球最大的甜蜜素生产和出口国,甜蜜素在我国应用主要涉及医药、冷饮、饮料等行业,而甜蜜素在国内外市场上所占的份额也呈现出稳步增长的趋势。
一般情况下,人体每日每千克体重可摄入甜蜜素的最大量为11 mg,以一个体重为65 kg的成年人为例,其每日甜蜜素的摄入量最多为715 mg。随着甜蜜素在食品生产加工中应用的日益广泛,消费者食用甜蜜素超标食品的概率也在提升。长此以往,甜蜜素摄入过量会对人的肝脏和神经系统产生严重的危害,这种危害会在代谢排毒能力较弱的老幼、孕妇等群体中体现的更加显著,严重的甚至会引发癌症或胎儿畸形等病变。因此,部分国家对甜蜜素实施了全面禁用,我国也适时地严格限制了甜蜜素在食品加工中的用量[1]。
我国《食品添加剂使用卫生标准》规定:甜蜜素在水果罐头、果冻、冷饮、复合调味品等食品中的最大使用量为0.65 g/kg,在面包、糕点等食品中的最大用量为1.6 g/kg,在果酱、蜜饯、熟制豆类等食品中的最大用量为1.0 g/kg,在果糕类、凉果类食品中的最大用量为8.0 g/kg,在坚果类食品中的最大用量包括1.2 g/kg和6.0 g/kg两种[2]。除上述食品外,其他食品一律不得添加甜蜜素。
和我国不同的是,美国、日本等发达国家已全面禁用甜蜜素,因此食品中甜蜜素检验对于我国食品出口美国、日本等国家就显得至关重要。
气相色谱法是以惰性气体氮气或氦气为载体,将样品带入气相色谱仪进行分析的一种应用广泛的分析方法。气相色谱技术的原理:混合物中各组分在同一种流动相的带动下,流经另一个的固定相时,这个固定相可以是固体或液体,由于固定相对混合物各组分产生的作用力不同,各组分在固定相中的滞留时间也有所不同,这样就可以实现混合物各组分的分离。之后利用检测器系统对分离后的各组分逐一进行非电量转换,获得与组分浓度成比例的电信号,最后进行记录、绘图和计算[3]。
气相色谱技术的应用优势主要包括以下几个方面:①检测灵敏度高。气相色谱技术能够检测到其他技术无法捕获的物质,平均检测率可达97%以上。②检测分离率高。气相色谱技术的检测分离度远远高于普通的食品检测技术,分离率基本上可以达到100%。③检测选择性高。气相色谱技术的检测灵敏度和分离率都相对较高,因此基本上可以实现对任何相近物质的选择,具有高选择性[4]。④检测分析效率高。在食品检测的过程中,分析并获得结果是检测工作的最终环节,气相色谱技术的分析速度较快,可以在短时间内获得食品添加剂的检测分析结果,尤其是在甜蜜素的检测中[5]。
材料选择和使用是气相色谱技术应用于食品甜蜜素检测中需要首要考虑的问题,一般情况下,材料选择的重点主要集中在仪器、试剂以及样品3个方面。只有保障上述3种材料的齐全完备,才能切实保障食品甜蜜素检测的可靠性。仪器方面,主要使用到的仪器包括气相色谱仪、检测器、自动进样器、色谱工作站、漩涡混合器、离心机、粉碎机、分析天平和毛细管色谱柱等。在试剂方面,主要涉及甜蜜素标样、正庚烷、氯化钠、亚硝酸钠、硫酸、水等。样品的制备则在下文中详细阐述。
在准备好各类检验所需的试样之后,即可开始测定。①准确吸取0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 mL和25.0 mL的甜蜜素标准使用液分别加入到50 mL容量瓶中,加水定容。②准确移取标准系统溶液10.0 mL于50 mL带盖离心管中,冰浴5 min后,向其中添加5.0 mL正庚烷、2.5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液以及2.5 mL 200 g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30 min,此段时间内,需要振摇3~5次。③加入2.5 g氯化钠,摇匀后放置在漩涡混合器上振动1 min或振摇80次,低温离心10 min分层或是低温静置20 min至澄清分层,之后取其上清液1 μL与气相色谱仪中检定。
在振摇次数设置上,除了80次以外,还可以在漩涡混合器上振动1 min,不论采用哪一种方式,振摇要做到一致,否则会影响试验中的萃取效率。此外,由于试验过程受温度的影响程度较大,因此必须将试样放置入冰水浴中一段时间之后,使其温度降到2 ℃后,才能加入正庚烷以及亚硝酸钠、硫酸溶液。并且整个试验过程都需要在冰水浴中进行,避免温度增高导致试验失败的情况发生。
对检测结果分析和讨论可知,将气相色谱技术应用于食品检测中,可以实现对甜蜜素分流比的优化,这是其他食品检测技术不能做到的。因此,即使食品中甜蜜素的含量很低,气相色谱技术也可以完成检测目标。在回收率方面,气相色谱技术可以最大程度地实现对食品中所包含的不同甜蜜素的回收,其回收率基本上可以维持在95%~99%。相较而言,其他食品检测技术在甜蜜素检测中的回收率通常不超过80%,这是气相色谱技术应用的一大优势。此外,通过气相色谱技术的应用,食品甜蜜素检测的精确度也得到了大幅度的提升,经统计,在8次检测结果中,偏差率可以保持在3%左右,而其他食品检测技术的偏差率则普遍高于5%。
气相色谱技术在食品甜蜜素检测中的应用,具备高精确度、选择性、灵敏度、回收率等优势,有效地提升了食品甜蜜度检测分析结果的可靠性,具有十分优异的应用结果。现阶段,气相色谱技术在我国食品添加剂检测中得到了广泛的推广和应用,尤其是在甜蜜素检测方面,为人们的饮食安全作出了巨大的贡献。我国应该持续加强对气相色谱技术的研究和完善,使其发挥出更大的作用。
[1]陈 桐,丁晓静,李一正,等.毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素[J].色谱,2014,32(6):666-671.
[2]郭爱华,袁 佗,王 玮,等.气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较[J].现代预防医学,2015,42(11):1975-1978.
[3]朱怀远,庄亚东,熊晓敏,等.离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素[J].食品科学,2012,33(2):173-176.
[4]周正香.食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究[J].食品科技,2012,37(4):274-276,280.
[5]曹 佩,马 宁,梁 江,等.我国居民膳食中甜蜜素暴露的理论风险评估[J].中国食品卫生杂志,2016,28(1):111-114.