侧柏叶中挥发性成分研究

2018-01-31 15:02周静宜史梦珺王金梅
中国科技纵横 2018年1期
关键词:挥发性成分侧柏

周静宜+史梦珺+王金梅

摘 要:目的:分析側柏叶中挥发性成分。方法:(HS-SPME-GC/MS),结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果:侧柏叶中鉴定出11个挥发性成分,占总峰面积的77.23%。结论:叶中主要成分为3-蒈烯(23.97%)、石竹烯 (11.06%)、α-蒎烯(9.12%)及α-石竹烯(8.26%)等。

关键词:侧柏;挥发性成分;固相微萃取;气质联用

中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1671-2064(2018)01-0183-02

侧柏(PlatycladusorientalisLinn.),为柏科侧柏属植物,产于辽宁、吉林、河南、湖北等地,常栽培用做庭院观赏树[1-2]。其种仁及叶均可入药,种仁具有养心安神、止汗、润肠功效;叶具有凉血止血、生发乌发等功效[3]。

目前,文献研究发现,侧柏中已分离得到的化合物种类有黄酮[4]、萜类、鞣质及挥发油等,且具有抗肿瘤[5]、抗炎[6-7]、抑菌[8]、抗氧化[9]及α-葡萄糖苷酶抑制[10]等活性。本文首次采用顶空固相微萃取-气质联用法对侧柏叶中挥发性成分进行分析,样品用量少,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有快速分析、灵敏度高等优点,为进一步研究侧柏叶挥发性成分及其药理活性提供理论基础。

1 材料

1.1 仪器

GC 6890 N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);手动固相微萃取(SPME)装置(美国Supelco公司);萃取头为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS-DVB,美国Supelco公司)。

1.2 试剂

C6-C26正构烷烃(美国Alfa Aesar公司)。

1.3 药材

侧柏叶于2017年7月采集于河南省郑州市,经河南大学中药研究所李昌勤教授鉴定为侧柏(P.orientalis)的叶,标本存于河南大学中药研究所。

2 方法与结果

2.1 顶空固相微萃取

取侧柏叶0.7g,置于5mL进样瓶中,使其不接触PDMS-DVB纤维头(100μm),于50 ℃下顶空萃取30min,随后取出纤维头,立即插入GC-MS进样口(温度250℃),脱附1min。使用前,将萃取纤维头于GC-MS进样口(250℃)老化10min;载气体积流量为1.0mL/min。

2.2 GC/MS分析条件

色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英弹性毛细管柱(0.10μm×30.0m×250μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速1.0mL/min,进样口温度250℃;升温程序:色谱柱初始温度50℃(保持2.0min),以4℃/min升温至120℃(保持2min),最后以6℃/min升温至230℃(保持10min)。分流进样,分离比为10:1。

质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量80eV;电子倍增器电压1588V;离子源温度为230℃;四极杆温度150℃;传输线温度为280℃。扫描范围m/z 30-400amu。

2.3 保留指数(KI)测定

按照文献[11-12],将色谱正构烷烃和样品(C6-C26)等量混合后,按上述GC-MS条件进行色谱分析,测定各正构烷烃和在完全相同的条件下样品的保留时间,通过测定各组分的保留时间从而计算出样品中各组分的Kovats保留指数。其计算公式为:

2.4 结果

用HS-SPME-GC/MS技术,从侧柏叶中分离鉴定出10个挥发性成分,占总峰面积的77.23%。具体结果见表1。

3 讨论

从表1可以看出,侧柏叶中主要挥发性成分是萜烯类化合物,包括3-蒈烯(23.97%)、石竹烯(11.06%)、α-蒎烯(9.12%)及α-石竹烯(8.26%)等。据报道,α-蒎烯具有比较浓郁的香气,含量为9.12%,且α-蒎烯具有较强的祛痰、抗炎和抑制肿瘤细胞增殖作用[13-14]。此外,β-水芹烯含量为4.14%。文献研究发现,β-水芹烯对麦蛾、玉米象成虫、赤拟谷盗成虫等储粮害虫具有一定的毒杀作用[15],其可能为侧柏叶抑菌作用的主要活性成分。本文用HS-SPME-GC/MS法分析侧柏叶中挥发性成分,与雷华平等[16]等气质联用(GC-MS)分析结果有差异。据分析,这可能是因为我们所用侧柏叶药材的产地[17-18]以及采收时间[19]等因素影响所致,具体原因仍需要进一步研究。侧柏资源丰富,本文通过对其挥发性成分的研究,可为侧柏叶的开发利用提供了科学依据,但其挥发性成分与药效的相关性有待进一步的研究。

参考文献

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1978,7:322-323.

[2]王羽梅.中国芳香植物[M].北京:科学出版社,2008:114-115.

[3]陈兴芬,单承莺,马世宏,等.侧柏叶化学成分、生理活性及防脱发功能研究进展[J].中国野生植物资源,2010,29(3):1-5.

[4]Zhu J X, Wang Y, Kong L D, et al. Effects of Biotaorientalis extract and its flavonoid constituents, quercetin and rutin on serum uric acid levels in oxonate-induced mice and xanthine dehydrogenase and xanthine oxidase activities in mouse liver[J]. Journal of Ethnopharmacology,2004, 93(1):133-140.endprint

[5]蒋继宏,李晓储,高雪芹,等.侧柏挥发油成分及抗肿瘤活性的研究[J].林业科学研究,2006,19(3):311-315.

[6]梁统,覃燕梅,梁念慈,等.侧柏总黄酮的抗炎作用及机制[J].中国药理学通报,2003,19(12):1407-1410.

[7]Fan SY; Zeng HW, Pei YH, et al. The anti- inflammatory activities of an extract and compounds isolated from Platycladusorientalis (Linnaeus) Franco in vitro and exvivo[J].Journal of Ethnopharmacology,2012,141(2):647-652.

[8]李园园,郝双红,万大伟,等.侧柏乙醇提取物对21种植物病原真菌的抑菌活性[J].西北植物学报,2008,28(5):1056-1060.

[9]Jung SH, Kim B J, Lee E H,et al. Isoquercitrin is the most effective antioxidant in the plant Thujaorientalis and able to counteract oxidative-nduced damage to a transformed cell line (RGC-5 cells)[J]. Neurochemistry International,2010,57(7):713-721.

[10]王莲萍.侧柏叶黄酮的提取分离及其对α-葡萄糖苷酶的抑制作用[D].沈阳:吉林农业大学,2012.

[11]李锟,卢引,顾雪竹,等.细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析[J].中国药房,2012,23(35):3319.

[12]Juan Juan Zhang, WenYi Kang. Volatiles from Flowers of Lagerstroemia caudate by HS-SPME-GC-MS[J]. Chem Nat Comp,2014,500(5): 806.

[13]Lorente I, Ocete M A, Zarzuelo A. Bioactivity of the essential oil of Bupleurmfruticesens[J]. J Nat Prod, 1989, 52(2):267-272.

[14]朱福鸿.α-蒎烯抑制HepG2细胞增殖及相关机制研究[D].广东药学院,2015.

[15]熊件妹,曹华国,任宇红,等.人工合成β-水芹烯对几种储粮害虫的毒力测定[J].江西农业大学学报,2000,22(3):351.

[16]雷华平,张辉,叶掌文.侧柏和千头柏挥发油化学成分分析[J].中国野生植物资源,2016,35(4):26-29.

[17]魏刚,王淑英.侧柏叶挥发油化学成分气质联用分析[J].时珍国医国药,2001,12(1):18-19.

[18]李鹏,王鲁石,唐輝.新疆地产侧柏叶挥发油成分的气相色谱-质谱联用[J].时珍国医国药,2006,17(6):951.

[19]李娟,王成,彭镇华,等.侧柏春季挥发物浓度日变化规律及其影响因子研究[J].林业科学研究,2011,24(1):82-90.endprint

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