铜精矿中铁含量的快速测定分析

韩 娟，石 岩，亓红英

（天津出入境检验检疫局，天津 300457）

采用三氯化钛或者氯化亚锡作为还原剂方式来对铜精矿当中铁含量进行测定，由于铜具有严重的干扰，导致测定结果不具备很高的准确度。用氨分离法来测定，虽然准确度有所提高，但是却非常复杂。该实验在以前人经验为基础的前提下，不分离铜来检测铁含量，这种方法不仅准确度高，而且精密度好、速度快。

1 实验部分

1.1 使用的主要试剂

①钨酸钠溶液：浓度为25克每升；②硫磷混酸：等体积混合磷酸以及硫酸；③硫酸亚钛溶液（1+3）：在75毫升水溶液中溶入25毫升百分之十五的硫酸亚泰溶液，混匀，现配现用；④重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0,05mol/L；⑤二苯胺磺酸钠：5g/L。

配置：在300毫升的烧杯当中将25克的重铬酸钾（AR）溶解，之后再移入到试剂瓶当中，用水将溶液稀释到10升，混合均匀后待标定。

标定：在250毫升的三角烧瓶当中称取0.1克含量大于99.99%的高纯度三氧化二铁四份，加入15毫升的硫磷混酸溶液，混合均匀，在高温电炉上对其完全加热分解，之后取下冷却。对其吹水达到40毫升体积，然后加入4毫升的钨酸钠溶液，再滴入硫酸亚钛溶液，直到其蓝色稳定之后再滴入一到两滴，最后使用水进行稀释，使其体积达到150毫升，再滴入两滴5g/L的硫酸铜溶液，摇晃使其褪去蓝色，加入两滴二苯胺磺酸铵溶液，立即使用重铬酸钾溶液进行滴定，直到出现蓝紫色，随同开展空白试验[1]。

1.2 实验方式

在250毫升的三角烧瓶当中放入40毫克的标准铜溶液和50毫克的标准铁溶液，之后加入硫磷混酸溶液15毫升，使用高温电驴进行加热分解，之后取下冷却[2]。对其进行吹水使体积达到40毫升，再加入4毫升的钨酸钠溶液，再滴入硫酸亚钛溶液，直到其蓝色稳定之后再滴入一到两滴，最后使用水进行稀释，使其体积达到150毫升，再滴入两滴5g/L的硫酸铜溶液，摇晃使其褪去蓝色，加入两滴二苯胺磺酸铵溶液，立即使用重铬酸钾溶液进行滴定，直到出现蓝紫色，随同开展空白试验[3]。

2 结果和讨论

2.1 条件实验

（1）选择硫磷混酸用量。移取铜标准和铁标准混合溶液，在不同量的硫磷混酸当中分别加入0.2g的铜精矿进行溶样。在含有相同铁量以及铜量的铜精矿试样当中，随着硫磷混酸加入量的增加其测得的铁量也逐步增加，溶液也逐渐清亮。从这个实验能够看到，当硫磷混酸使用量处于10到20毫升之间时都能够得到准确的结果，在本实验方法中使用15毫升。

（2）选择还原剂。在250毫升的三角烧瓶当中放入0.2000g的铜精矿以及铜、铁标准混合液，根据实验，使用Ti2(SO4)3、TiCl3、SnCl2分别作为还原剂，实验结果显示，不管是铜、铁标准溶液还是铜精矿，三氯化钛作为还原剂所得到的铁量都是与其试样实际含量最为接近的，其次为氯化亚锡，最后是三氯化钛。根据实验结果可以看到，TiCl3、SnCl2都会使测得结果严重偏高，因为其将Cl-引入到试液当中，所以使用Ti2(SO4)3来当作还原剂。

（3）选择钨酸钠溶液。按照试验方法进行测定，在铁量为50mg，铜量为40mg时，分别加入2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml以及6.0ml的钨酸钠溶液时，所测得的铁量分别为51.00mg、49.91mg、50.02mg、50.09mg以 及49.90mg，从实验数据来看，当钨酸钠溶液的用量在3到6毫升的时候不影响测定结果，在本实验方法中选用4ml。

（4）选择滴定试液的体积。在250ml的三角烧杯当中放入40mg的标准铜溶液以及50mg的标准铁溶液，根据实验方法，仅仅对滴定前的溶液体积进行改变。可以得到，当溶液体积为50毫升时得到50.88毫克的铁量，并且其回收率为101.8%，溶液清亮；当溶液体积为100ml时，测得铁量为50.07mg，回收率为100.1%，溶液清亮；当溶液体积为120ml时，得到铁量49.96mg，回收率为99.9%，溶液清亮；当溶液体积为150ml时，得到49.98mg的铁量，回收率为100.0%，溶液清亮；当体积为200ml时，得到49.98mg的铁，回收率为99.8%，溶液浑浊。根据实验结果能够看到，当溶液的体积处于120到150毫升之间时不影响测定结果，在本实验方法中选择150毫升左右来滴定。

（5）不一样铁量的回收率。在250ml的三角烧瓶当中放入40mg标准铜溶液以及不同量的标准铁溶液，得到当加入铁量分别为0.2、0、4、0.6、0.8、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、120.0时，测 的 铁 量 分 别 为0.225、0.421、0.618、0.814、0.996、4.90、9.99、49.99、100.01、119.90，其回收率分为别112.5、105.3、103.0、101.8、99.6、98.0、99.9、100.0、100.0和99.9。根据实验结果能够看到，在铁量不超过0.6毫克时，测定铁的结果偏高，超过1.0毫克时，测得结果稳定，这也就表明该方法可以对含铁量大于0.5%的铜精矿进行测定。

2.2 共存离子的干扰

①测定铜的干扰。在250ml的三角烧瓶中放入50mg的标准铁溶液，去不同量的铜加入，根据实验方法，得到在100mg以内的铜都不会影响测得的铁含量。②测定共存元素的干扰。在250ml的三角烧瓶中放入40mg的标准铜溶液以及50mg的标准铁溶液，将一定量的共存元素分别加入其中，可以得到各元素没有显著地影响到对铁含量的测定，回收率处于96.4%到103.9%之间，具有良好的回收情况。

2.3 样品分析

在250ml的三角烧瓶中放入0.2g试样，加入15毫升硫磷混酸，0.5毫升高氯酸，摇匀并且加热分解，冷却，吹水到40毫升，以下采用相同方法。①考察精密度。按照事前制定的方法考查6个铜精矿的精密度，考查结果得到该方法所得到的相对标准偏差处于0.14%到0.40%之间，符合测定的眼球。②样品回收。将标准铁溶液加入到3个试样当中，实施加标回收试验，得到其回收率处于96.4%到103.5%之间，符合测定的要求，此实验方法具有可行性。

3 结语

在本实验方法中使用硫磷混酸进行分解，硫酸亚钛作为还原剂，二苯胺磺酸钠用作指示剂，重铬酸钾进行滴定。根据试验表明，应该避免在实验中引入氯离子，在进行还原操作时应该逐滴的加入硫酸亚钛，可以存在大量铜离子。同氨水分离法相比较，不用沉淀分离杂质，该方法更加便捷环保，并且精密度以及准确度都非常高，测定结果符合铜精矿中对铁的测定要求，能够进行推广使用。

[1]万双，李先和．X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁和铝含量[J]．全国有色金属分析监测与标准化技术交流研讨会,2015,24(25)：98-99．

[2]刘青，李富斌．铜精矿中铁的快速直接测定[J]．科技风,2015,14(22)：98-99．

[3]王冠军．如何测定铜精矿中的铁含量[J]．黑龙江科技信息,2015，21(3)：269-270．