有机相-水自动分离装置设计与实现

戴晓春,冯殿义



有机相-水自动分离装置设计与实现

戴晓春,冯殿义

（辽宁工业大学 机械工程与自动化学院，辽宁 锦州 121001）

针对液-液体系重力沉降分离易出现产品损失现象和精度低等问题，设计了基于电导率终点检测有机相-水体系液-液重力沉降自动分离装置，分离装置结构简单易实现，通过能量平衡和流体阻力分析，给出分离装置的关键结构参数的确定方法及计算式。提出了基于粗分和精分两个分离阶段控制策略，粗分以提高分离效率和防止过分离为控制目标，精分以提高分离精度为控制目标，在确保分离安全可靠前提下，实现高效高精度分离。通过多次静置精分，分离精度可达到99.0%以上。通过引入动态关阀指令延时，分离装置自适应体系工况变化，解决精细化工多批次间歇生产体系多变的自动分离技术难题。

液-液体系；自动分离；分离终点；计算式

利用两种介质的密度不同进行两相分离的重力分离方法，因其设备简单，操作方便，在精细在化工生产过程中得到广泛应用，也是精细化工间歇式生产过程中关键工艺过程之一[1-6]。精细化工间歇生产具有多批次、多品种、工况多变的特点[7-8]。重力沉降液-液分离体系工况复杂多变，分离过程中易出现使产品损失的过分离现象及分离精度低等技术难题，制约了精细化工实现生产自动化[9-11]。

为此，本文设计一种基于电导率终点检测有机相-水体系液-液重力沉降自动分离装置，分析了分离装置关键结构参数的影响及计算方法。同时兼顾生产效率、安全可靠和分离精度等问题，提出了基于粗分和精分，粗分以生产效率、分离可靠性为目标，精分以提高分离精度为目标的控制策略。采用动态关阀指令延时控制方案，实时计算不同工况下的指令延时时间，使分离装置自适应体系多变的间歇生产过程。为精细化工液-液分离过程提供了一种生产自动化解决方案。

1 自动分离系统方案

1.1 自动分离系统结构

有机相和水重力沉降自动分离系统主要包括粗分和精分两部分。其元器件主要包括粗分电导率传感器、精分电导率传感器、分层调节阀等。分离系统结构如图1所示，其主要元器件选型如表1所示。分离工作过程分为粗分和精分两步完成。

图1 重力分层系统结构图

1—粗分电导率传感器；2—精分电导率传感器；3—分层调节阀

表1 主要元器件选型

（1）终点检测电导率传感器：水和有机相自动分离的关键技术是分离终点的检测，分离终点检测的准确性直接影响分离精度和产品的收率。由于有机物的电导率几乎为0，不存在导电性，而分离出的含盐水的电导率约为88~160 ms/cm，电导率较高[12-13]。根据有机相和水的电导率的差异，可以区分有机相和水，判断分离终点[11-15]。采用InPro7002 -VP电极插入分离管路介质中检测电导率，InPro7002 -VP电极的电导率测量系统响应速度快，响应时间小于为1 s[14-15]。

（2）分层阀：分层阀采用气动V球型调节阀。V球型调节阀具有近百分比特性调节功能和快速切断阀功能，动作迅速，开关阀时间小于1 s。

1.2 分离系统主要结构参数的确定

考查有机相上部液面和分离水相出口液面，根据Bernoulli能量方程

式中:0为容器有机相气体压力，Pa；1为分离水相出口压力，Pa；0为容器内有机相体流速，0≈0 m/s；为分离水相出口流体流速（即分离管路内流速），m/s；0为容器内分离终点有机相液位高度，m；1为容器内有机相上部液面至水相出口截面距离，m。

式中:为分离管路内径，m；为分离管路长度，m；为摩擦系数；为局部阻力系数。

由式(3)可知，对于结构一定的系统，分离管路内流体流速随分离出的有机相液位0变化。

1.2.2 分离管段长度

电导率传感器至分层阀之间的距离L（简称分离管段长度）是有机相-水分离系统的关键参数之一。由于存在分层阀关阀延时及电导率传感器响应延时等，电导率传感器检测到有机物控制器发出关阀指令，经过一段延时分层阀才能完全关闭。要求分离界面未到达分层阀入口处阀门已完全关闭，防止有机相损失的过分离现象发生。因此，分离管段长度应满足

间歇生产过程，每个批次有机相处理量可能不同，保证所有工况都不出现过分离现象，式(3)流速取最大值，即0=0max，则

用冷冻离心机以8 000 r·min-1的转速离心30 min，将未被包封的丁香酚与被包封的丁香酚分离。再取上清液适量，用60%的无水乙醇稀释至10 mL，于280 nm测定其吸光度。根据标准曲线计算出游离的丁香酚浓度，由公式(1)计算丁香酚的包封率(Entrapment Efficiency,EE)。

式中:为分离管段长度，m；0max为有机相处理量最大工况有机相液位高度，m；θ为实际关阀时间（即电导率传感器检测到有机相至分层阀完全关闭所需时间），s；0为阀门动作延时，s；1为传感器响应延时，s。

2 分离控制策略

2.1 指令延时

分离过程控制准则是保证不出现有机相损失过分离事故的同时获得最高分离效率。电导率传感器检测到分离界面开始界面到达切断阀入口侧所需的时间θ（简称流体流达时间）。有

由式(4)和式(6)可知，θ≤θ，为使粗分完成（阀门完全关闭）后分离管路剩余尽可能少的水相，控制系统接收到分离界面检测信号后，应延时OS时间发出关阀指令。则



指令延时时间OS与每批次操作工况（有机相处理量）有关的参数。

2.2 分离策略

控制目标是首先保证不出现有机相过分离现象，其次达到尽可能高的分离精度。有机相-水相分离过程分为粗分和精分两阶段进行。粗分阶段分层阀全开，提高分离效率，由于粗分过程分离管路内流体流速很高，紊流程度较为剧烈，分离精度难以控制，为保证分离安全性，分离结束允许剩余少量的水。精分阶段分层阀小开度工作，控制分离管路内流型为层流防止返混，达到高的分离精度。

分离控制策略：当粗分电导率传感器检测到有机相时，系统根据容器液位测量值0，计算指令延时OS，延时OS秒发出关阀指令，经θ秒分层阀关闭。由于两相分离界面流经容器出口及仪表、阀门等局部阻力元件时可能产生扰动等因素，不可避免地出现部分返混现象，因此，粗分完成之后二次静置（静置时间根据介质分离速度而定），二次静置时间到达后可能出现两种情况：(1)粗分电导率传感器检测到水相，重复执行分离操作；(2)粗分电导率传感器未检测到水相，精分电导率传感器检测到水相，分层阀打开一小开度，延时（分层阀开度和延时时间实验获得）关阀分层阀，静置、终点检测……，直至精分电导率传感器检测到有机相，分离结束。有机物和水相分离控制流程如图2所示。

图2 有机相-水分离控制流程

表2 分离系统结构与操作参数

2.3 分离精度

分离精度取决于精分传感器安装位置，精分传感器距分层阀距离（图1中1）越近分离精度越高，对应精度要求高的场合，精分传感器应取安装允许的最小值。由分离控制策略可知，假设分离完成后有机相-水完全分离，则剩余水相体积为

分离管路体积为

设容器内有机相体积为0，则分离效率

由式(9)可知，增加容器容积可提高分离精度。

3 实际应用

某精细化工公司采用重量沉降法分离甲苯-含盐水中的水相，分离系统结构与操作参数如表2所示[3]。

分离管段长度

≥1.86×2=3.72 m

取=4.3 m，安全裕度

按计算值确定指令延时OS

式(10)即为在线确定指令延时时间计算式，当粗分电导率传感器检测到有机相时，通容器内液位实时检测值0，计算得到指令延时时间OS。当0=0max，OS=0，确保粗分完成时的安全裕度。

则剩余水相体积

设容器内有机相体积为0，则分离效率

4 结语

基于粗分和精分控制策略的有机相-水重力沉降分离装置具有结构简单，分离可靠，精度高。以电导率作为分离终点检测，响应快速可靠。通过理论分析得出分离管段长度关键结构参数的计算式，并通过管段长度的安全裕度，确保粗分过程中不出现有机相损失的过分离问题，实现快速高率地分离；精分过程在低速条件下分离出粗分过程剩余水相，控制管路内水相处于层流流动状态，防止两相返混，提高了分离精度和分离效率。通过在线计算得出关阀指令延时时间，使分离系统可以自适应多批次、多品种的工况多变的间歇生产过程。

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责任编校：刘亚兵

Design and Implementation of Automatic Separating Unit of Organic Phase and Water

DAI Xiao-chun, FENG Dian-yi

（Mechanical Engineering & Automation College, Liaoning University of Technology, Jinzhou 121001, China）

Some problems such as production loss and low accuracy are often found during the process for liquid-liquid separation by the gravity. For this reason, an automatic separating unit of organic phase-water is designed based on detecting the conductivity at the separation endpoint. The device is simple in structure and easy to realize. The determination method and calculation formulas for the key structure parameters of separating unit are provided according to analysis of energy balance and fluid resistance. A control strategy is given on the basis of two separating phases which are the crude separation and the precise separation. The control objective of crude separation is to improve separation efficiency as same as to avoid excessive separation. The control objective of precise separation is that the separation accuracy and efficiency are all increased on the premise of the assurance of safety and reliability. After a few times standing, the separation accuracy is over 99 percent. Operating condition of the adaptive system of the separating unit changes with the application of time-delay command to dynamic closing valve, the problem is solved which is difficult to separate automatically with fickle system and multi-batch production in fine chemistry process.

liquid-liquid system; automatic separation; separation endpoint; calculation formula

10.15916/j.issn1674-3261.2017.06.007

TQ126.3

A

1674-3261(2017)06-0373-04

2017-07-10

戴晓春(1974-)，女，辽宁锦州人，讲师，硕士。