烤烟梗丝与叶丝卷烟主流烟气香味成分的差异性分析

范 忠，刘 鸿，陈志燕，郭吉兆，潘连华，周 芸，刘 政，刘惠民，李小兰*

(1.广西中烟工业有限责任公司 技术中心,广西 南宁 530001;2.中国烟草总公司 郑州烟草研究院，河南 郑州 450001)

烟梗是烟叶的重要组成部分，具有低焦油、低烟碱、高填充性等特点，提高梗丝在配方中的使用比例，对降低生产成本和卷烟减害降焦都具有重要意义[1-3]。目前，针对烟梗和叶片香味成分、物理特性及常规化学成分等方面的分析比较多，李炎强等[4-5]对烤烟烟梗和叶片的挥发性、半挥发性酸性和中性香味成分进行了分析比较，结果表明：大多数中性香味成分在叶片中的含量比在烟梗中的明显偏高，含有15个碳以下的酸在叶片中含量较高，含有15个碳以上的脂肪酸在烟梗中含量较高。杨伟祖等[6]对烟叶和烟梗的热裂解产物进行分析研究，结果表明：在相同热裂解条件下，烟梗的热裂解产物种类明显少于烟叶的热裂解产物。彭黎明等[7]对比分析了烤烟C3F叶片与烟梗中的36种香味成分含量，结果显示，烟梗中吡啶的含量高于叶片、2-乙酰基吡啶含量与叶片相当，其他各种中性、酸性和碱性香味成分的含量均低于叶片。彭艳等[8]对烟叶与烟梗所含酸性成分含量进行了对比分析，结果表明：除十六酸外，其他挥发酸、半挥发性有机酸在烟叶中的含量明显高于烟梗。赵德清等[9]分析了不同产地、不同年份烟梗、烟叶碎片和烟末的化学成分与纤维形态，结果表明：烟梗的总糖、还原糖、钾、氯等含量高于烟叶，烟梗的总氮、总植物碱、蛋白质、淀粉、果胶等含量低于烟叶；烟梗中非纤维细胞含量为90.9%，烟叶几乎全部由非纤维细胞组成。程向红等[10]对不同部位、不同产地梗丝对卷烟主流烟气常规成分的影响规律进行了研究，结果表明：不同部位的梗丝、叶丝之间烟气一氧化碳释量没有明显的规律性，不同产地之间的梗丝、叶丝烟气焦油和烟碱释放量差异性均较小。然而，关于梗丝与叶丝主流烟气香味成分差异性和相关性的分析研究还未见报道。因此，选取国内主产区烤烟烟梗及其对应片烟，对其制丝后的卷烟主流烟气香味成分进行差异性分析，旨在为卷烟配方设计提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

2014年曲靖C3F等级的烟梗和对应片烟(广西中烟工业有限责任公司提供)。

甲醇(色谱纯，美国DIMA公司)；二氯甲烷(色谱纯，美国J&T Baker公司)；乙酸苯乙酯(色谱纯，北京百灵威公司)；酸性香味成分标样(AR，比利时Acros公司)；中性香味成分标样、碱性香味成分标样(AR，北京百灵威公司)；N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA，AR，瑞士Fluka公司)；XAD-2吸附管(上海安谱科学仪器有限公司)。

RM20H转盘吸烟机(德国Borgwaldt-KC公司)；Agilent 7890A-5975C型气相色谱-质谱联用仪(美国Angilent公司)；KQ-700DB超声波振荡器(昆山超声仪器公司)；HH-2型电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司)；CP2245型电子天平(感量：0.0001 g，德国Sartorius公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品制备 梗丝由广西中烟大生产线气流干燥法生产，采用同一规格辅材按照成品卷烟标准分别制备梗丝卷烟和叶丝卷烟。

1.2.2 卷烟主流烟气中香味成分分析 卷烟主流烟气中碱性香味成分分析：采用文献[11]的方法对卷烟主流烟气中的22种碱性香味成分进行了测定。

卷烟主流烟气中酸性香味成分分析：在参考文献[12]的基础上进行了分析方法的优化，对卷烟主流烟气中的25种酸性香味成分进行了测定。

卷烟主流烟气中性香味成分分析：将平衡及筛选后的样品卷烟用转盘吸烟机按照标准抽吸条件抽吸，每次试验抽吸20支卷烟，用92 mm直径的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物。在捕集器后接一个XAD-2吸附管捕集卷烟主流烟气气相物。吸烟试验后，将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，移取40 mL含有一定量内标(乙酸苯乙酯)的甲醇萃取液，室温下超声萃取20 min，静置5 min。移取20 mL萃取液，浓缩至2 mL，过滤后采用GC-MS分析粒相物中的中性香味成分含量。将吸附管中的吸附剂转移至色谱瓶中，移取5 mL含有一定量内标(乙酸苯乙酯)的甲醇萃取液，室温下超声萃取20 min，静置5 min。取2 mL萃取液，过滤后采用GC-MS分析气相物中的中性香味成分含量。内标法定量。

GC/MS条件为：色谱柱：DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)，程序升温：60 ℃以2 ℃/min升温至280 ℃，保留30 min，进样口温度：270 ℃；载气：氦气；进样量：1 μL；分流比是10∶1；溶剂延迟6 min；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230 ℃；电离能量：70 eV；四极杆温度：150 ℃；扫描方式：SIM。

2 结果与分析

2.1 梗丝、叶丝卷烟主流烟气常规成分的对比分析

分别按照GB/T 19609─2004、GB/T 23355─2009、GB/T 23356─2009的方法检测卷烟主流烟气中焦油、烟碱和一氧化碳释放量。从烟气常规指标的分析结果来看(表1)，梗丝卷烟抽吸口数仅为叶丝的一半，主要原因是梗丝含量较高的是纤维素等成分，同时钾含量高，造成梗丝燃烧性好，因此抽吸口数低[6]。梗丝卷烟的焦油量约为叶丝卷烟的1/3左右，纤维素等物质对卷烟焦油贡献较低，是梗丝焦油低的主要原因[13]。烟碱释放量不足叶丝卷烟的1/10，主要是由于梗丝自身烟碱含量只有烟叶的1/5左右[6]。

表1 梗丝、叶丝卷烟主流烟气常规成分分析结果

注：比值为梗丝与叶丝的比值。下同。

2.2 梗丝与叶丝主流烟气碱性香味成分的对比分析

从表2可知，梗丝与叶丝卷烟主流烟气中均检出了22种碱性香味成分，但含量差异较大，梗丝卷烟主流烟气中碱性成分总量约为叶丝烟气的1/2。从具体成分看，除2,6-二甲基吡嗪的含量相当以外，梗丝卷烟主流烟气中各种碱性香味成分的含量明显低于叶丝卷烟，仅为叶丝卷烟的0.06～0.09倍。

对梗丝与叶丝卷烟主流烟气中碱性香味成分的单位焦油释放量进行比对分析，结果表明：梗丝卷烟主流烟气碱性香味成分的单位焦油释放总量约为叶丝卷烟的1/2；2种卷烟2-甲氧基吡嗪、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、2-甲基吡啶的单位焦油释放量基本相当，梗丝卷烟的2,6-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪单位焦油释放量明显高于叶丝卷烟，其余14种指标均低于叶丝卷烟，为叶丝卷烟的0.12～0.76倍(表2)。

表2 烤烟梗丝、叶丝卷烟烟气碱性香味成分分析结果

2.3 梗丝与叶丝主流烟气中性香味成分的对比分析

从表3可知，梗丝与叶丝卷烟主流烟气中的共有中性香味成分有47种，梗丝卷烟主流烟气中性成分总量约为叶丝烟气的1/2。从具体成分看，2种卷烟β-大马酮和苯乙醇的释放量基本相当，梗丝卷烟5-羟基甲基-2-糠醛、香兰素、2,3-二氢苯并呋喃、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和螺岩兰草酮的释放量高于叶丝卷烟，其余42种指标均低于叶丝卷烟，为叶丝卷烟的0.01～0.68倍。

梗丝与叶丝卷烟主流烟气中性香味成分的单位焦油释放量比对分析结果表明：梗丝卷烟主流烟气中性香味成分的单位焦油释放总量与叶丝卷烟基本相当；梗丝卷烟5-羟基甲基-2-糠醛、香兰素、2,3-二氢苯并呋喃、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、螺岩兰草酮、β-大马酮、苯乙醇、香叶基丙酮、苯乙醛、2-环戊烯-1,4-二酮、丁香酚、芳樟醇和3-糠醛的单位焦油释放量均高于叶丝卷烟，其余34种指标则低于叶丝卷烟(表3)。

表3 烤烟梗丝、叶丝卷烟烟气中性香味成分分析结果

注：*表示低于检测限。

2.4 梗丝与叶丝主流烟气酸性香味成分的对比分析

从表4可知，梗丝与叶丝卷烟主流烟气中均检出了25种酸性香味成分，含量差异也较大，梗丝卷烟主流烟气中酸性成分总量约为叶丝烟气的1/7。从具体成分看，梗丝卷烟主流烟气各酸性香味成分的释放量均低于叶丝卷烟，为叶丝卷烟的0.02～0.40倍。

梗丝与叶丝卷烟主流烟气酸性香味成分的单位焦油释放量比对分析结果表明：梗丝卷烟主流烟气酸性香味成分的单位焦油释放总量明显低于叶丝卷烟，仅为叶丝卷烟的0.14倍；除戊酸外，梗丝卷烟主流烟气中的其余各酸性香味成分的单位焦油释放量均明显低于叶丝卷烟，为叶丝卷烟的0.05～0.74倍(表4)。

表4 烤烟梗丝、叶丝卷烟烟气酸性香味成分分析结果

3 讨论

本研究以曲靖C3F烤烟梗丝及其对应叶丝的卷烟主流烟气香味成分进行差异性分析，结果表明：梗丝烟气香味成分与叶丝烟气香味成分的种类组成基本一致，但梗丝烟气与叶丝烟气各种香味成分的含量存在很大差异，这些差异与烟梗化学成分含量特点和梗丝卷烟燃烧状态密切相关；除香兰素等木质素热解产物、2,6-二甲基吡嗪等美拉德反应产物、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮等纤维素、果胶等大分子热解产物，梗丝卷烟主流烟气各香味成分的释放量均明显低于叶丝卷烟，这与烟梗的细胞壁物质含量较高是相对应的[14]。

梗丝及其对应叶丝的卷烟主流烟气香味成分单位焦油释放量的差异性分析结果表明：梗丝卷烟主流烟气中性香味成分的单位焦油释放总量与叶丝卷烟基本相当，而碱性、酸性香味成分的单位焦油释放总量均低于叶丝卷烟；单位焦油梗丝卷烟烟气中，主要有以下成分低于叶丝卷烟烟气，包括：亚麻酸、十六酸等高级脂肪酸，柠檬烯等萜烯类成分热解产物，苯甲酸、2,3-二氢苯并呋喃等多酚热解产物，2-甲基丁酸、4-甲基戊酸等糖酯热解产物，2-甲基吲哚等氨基酸和蛋白质热解产物以及巨豆三烯酮、苯甲醇、新植二烯等直接转移成分。这也提示了采用梗丝掺配技术在降低卷烟焦油的同时，应有针对性地利用补香、增香技术来减少卷烟烟气香味成分的损失。

4 结论

梗丝烟气香味成分与叶丝烟气香味成分的种类组成基本一致，但梗丝烟气与叶丝烟气各种香味成分的含量存在很大差异；采用梗丝掺配技术在降低卷烟焦油的同时，应有针对性地利用补香、增香技术来减少卷烟烟气香味成分的损失。

[1] 王兵，马永亮，申玉军，等.“三丝”对卷烟烟气特性及感官质量的影响[J].烟草科技,2004(8):13-15.

[2] 金哲，朴永革，黄树永，等.3种梗丝不同掺配比例对卷烟质量的影响[J].烟草科技,2012(12):5-8.

[3] 李晓，周利军，李全胜，等.烟梗形变工艺对微波膨胀梗制得梗丝综合质量的影响[J].南方农业学报,2016,47(5):715-720.

[4] 李炎强，胡有持，王昇，等.烤烟叶片与烟梗挥发性、半挥发性酸性成分的研究[J].中国烟草学报,2001,7(1):1-5.

[5] 李炎强，郝建辉，赵明月，等.烤烟烟梗和叶片中性香味成分的分析[J].烟草科技,2002(11):3-11.

[6] 杨伟祖，谢刚，王保兴，等.烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究[J].色谱,2006,24(6):606-610.

[7] 彭黎明，闻质红，赵晓东.烤烟C3F叶片和烟梗中香味成分的对比分析[J].烟草科技,2007(1):43-45.

[8] 彭艳，周冀衡，杨虹琦，等.不同部位烟叶和烟梗中主要挥发性、半挥发性有机酸的分析研究[J].湖南农业科学,2009(12):43-46.

[9] 赵德清，戴亚，冯广林，等.烟梗、烟叶碎片和烟末的化学成分与纤维形态[J].烟草科技,2016,49(3):91-98.

[10] 程向红，周浩，王培锋，等.不同部位、不同产地梗丝与叶丝主流烟气成分的对比分析[J].农学学报,2014,4(5):74-77.

[11] 翟玉俊，田虎，朱先约，等.接装纸和成形纸透气度对主流烟气中碱性香味成分的影响[J].烟草科技,2012(2):56-60.

[12] 潘立宁，王冰，刘绍锋，等.辅助材料参数对卷烟主流烟气中酸性香味成分释放量的影响[J].烟草科技,2014(3):46-50.

[13] 王瑞新.烟草化学[M].北京:中国农业出版社,2003.

[14] 王月侠，葛善礼，贾涛，等.烟梗化学组成的分析[J].烟草科技,1996(3):16-17.