乳粉中糊精的定性定量检测方法分析

□ 杨 梅 邹 敏 刘花梅 江西省食品检验检测研究院 王 磊 钟永生 江西省产品质量监督检测院

近些年，随着市场经济的快速发展，食品安全成为社会各界关注的问题。作为生活中的必需品，乳粉受到广大消费者的青睐[1]。然而一些企业为了暴利而掺杂，例如乳粉中糊精的掺杂，不仅使乳制品营养价值降低，而且对一些特殊群体消费者造成了很大的健康危害[2]。糊精类物质国家目前没有相应检测方法，糊精在乳粉中的添加量国家和地方也均无相关规定。鉴于此，相关部门需要做好乳粉中糊精的检测工作，以此来保证乳粉的质量安全，使广大消费者的身心健康得以保证[3]。

1 实验

1.1 材料与设备

乳粉：本实验空白参照纯乳粉选取的是感官和理化指标均较好的全脂乳粉。其他试验乳粉就取自本实验室抽检的各种乳粉。

糊精：本实验选取了多个厂家生产的精制麦芽糊精，等比例混匀，干燥备用。

硫酸锌溶液（分析纯）：将535 g的硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，并稀释至1L。

亚铁氰化钾溶液（分析纯）：将172 g的三水亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）溶于水中，并稀释至1L。

无水乙醇（分析纯）。

碘溶液（0.1 mol/L）：称取3.5 g碘化钾及1.3 g碘溶于水，并定容至100 mL棕色容量瓶中。

麦芽糊精标准储备液（10 mg/mL）：准确称取在105 ℃±5干燥至恒重的精制麦芽糊精1.000 0 g，加适量蒸馏水溶解并定容至100 mL的容量瓶中。

麦芽糊精标准工作液（2.5 mg/mL）：取上述麦芽糊精标准溶液25 mL，稀释至100 mL的容量瓶中。

设备：分光光度计、高速离心机、进口旋涡混合器、电子天平（最大称量210 g、精度0.1 mg）。

1.2 糊精的定量测定

1.2.1 试样处理

称取待测乳粉1～2 g，用20 mL 40～50 ℃的温蒸馏水充分溶解乳粉样品，待冷却至室温，加5 mL硫酸锌溶液，摇匀，再加入5 mL亚铁氰化钾溶液，混匀并定容到50 mL的容量瓶中，静置数分钟。

将上述溶液分别转移至50 mL的离心管中，6 000 r/min离心10 min。取离心后的上清液，用定量滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。

取滤液1.5 mL于10 mL比色管中，加入4.5 mL无水乙醇，混匀，静置15 min后，在波长600 nm下测定其吸光度。

1.2.2 建立标准曲线

分别吸取麦芽糊精标准工作液0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL于10 mL比色管中，蒸馏水补足至1.5 mL，加入4.5 mL无水乙醇，摇匀，静置15 min后，以零管做空白，在波长600 nm处测定其吸光度。此外，为了保证检验结果的可靠，检测样品同时做阴性空白对照。糊精的定量检测每个月进行一次，与定性检测作对比，同时做曲线。

1.2.3 标准曲线的绘制

根据1.2.2测定结果绘制标准曲线，结果见表1和图1，以麦芽糊精浓度（mg）为横坐标，以吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，从图1可以看出麦芽糊精标准溶液浓度在0.625～3.750 mg范围时，600 nm波长处，浓度对吸光值呈良好的线性关系。线性方程为 Y=0.1917X-0.0075，线性回归系数R2=0.9993。满足测定要求。

1.2.4 检测方法的精密度和准确度测定

为进一步测定其准确度，人为向空白纯乳粉中掺入不同质量的糊精，用该方法进行检测，计算出回收率结果见表2，回收率在93%～106%，说明该方法准确度高，符合分析要求。

用本方法对同一阳性糊精的乳粉样品进行6次平行测定，其结果见表3，计算RSD=2.65%，符合测定要求。

1.2.5 方法检出限的测定

依据GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法 理化部分》中对吸光法检出限的判定，通过测定20次全试剂空白值，根据所得标准曲线计算20次空白值的标准偏差，计算得出本方法的检出限为0.3 g/100 g。鉴于市场上工业乳粉的麦芽糊精的添加量一般在1%以上，利用本方法完全可以检测出来。

1.3 糊精的定性测定

取上述待测滤液10 mL于25 mL比色管中（最好选取颜色一致的试管，以防止显色造成的视觉误差），加入100 μL碘溶液，混匀，此时可以看到没有加入糊精的空白试样显现的是浅黄色，添加了糊精的试管会显现出深黄色。而随着糊精添加量的逐级增加突变成棕红色，糊精加入量越大颜色越深。通过对空白乳粉逐级增加糊精含量观察显色情况，得出此定性方法糊精的检出限为0.5 g/100 g。

表1 标准系列测得的吸光值

图1 浓度对吸光值标准曲线

表2 回收率验证数据

表3 方法精密度验证数据

2 结果与讨论

本实验确定了乳粉中糊精的定量定性含量测定方法，实验过程中只需一些常用的化学试剂和常规设备即可完成，实验技术容易掌握，操作简单方便。分光光度法测定糊精含量，精密度好，准确度高，回收效果满意，结果真实可信，满足监督部门对市场工业乳粉的掺杂鉴定。

本研究连续4个月随机监测本实验室中10批次不同厂家生产的婴幼儿配方奶粉，用此定性定量方法检测。结果表明，乳粉中糊精的掺杂率比较高，这可能与糊精的物理特性有关，无色糊精溶解性好，且是各种食品添加剂的良好载体，有很好的乳化作用和增稠效果，因此极易掺入乳粉中。当然，本研究只是小范围证实了乳粉中掺杂糊精是比较普遍的现象，还不能断定全国的工业乳粉糊精的掺杂情况。

[1]杜慧芹,王凤娇,张冬,等.分光光度法进行样品中糊精定性检测的实验研究[J].轻工科技,2013(5)：124-125.

[2]王丹慧,王春苗,李梅,等.原料乳及乳粉中糊精掺假的检测方法[J].中国乳品工业,2008(4)：62-64.

[3]刘艳解,秦字,乌云娜,等.工业乳粉糊精掺假初步调查[J].中国食品学报(增刊),2003：478-480.