崔秀明 云 亮
(华宝香精股份有限公司,上海 嘉定 201821)
津巴布韦烟叶良好的配伍性、较好的成熟度、协调的质感、适中的劲头,已成为高档中式卷烟不可或缺的原料,中国已成为津巴布韦烟叶的最大消费国,2015年我国进口津巴布韦烟叶4960万公斤,价值4.113亿美元,中国对津巴布韦烟叶仍保持着较高的依赖程度。靠进口烟叶原料提高卷烟质量严重制约了我国烟草业的发展,如何利用我国现有烟草资源解决进口烟叶依赖性的问题,一直是国家烟草专卖局近年来的工作重点。湖南省作为替代进口烟叶示范基地,近年来所产烟叶成熟度好、油分足、厚薄适中、致香物质含量丰富、质量已明显改善[1,2]。
本文通过分子蒸馏方法[3~6]对湖南烤烟和津巴布韦烤烟进行了精制,对其所含的香味成分进行了系统性的对比,进一步评价了两者对卷烟产品香气质、香气量、口感、舒适度等方面的作用。旨在考察湖南烟叶和津巴布韦烟叶的成分差异[7,8],并利用我国优质烟草深加工产品解决进口烟叶依赖性的问题。
湖南烤烟,来源自湖南省临澧县。津巴布韦烤烟,来源自津巴布韦的马绍纳兰省。
仪器:刮膜式分子蒸馏设备(德国VTA公司);R201BL 型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司);Agilent 7890A/5975C 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS,美国 Agilent 公司);XP 205 型电子天平(感量:0.01 mg,瑞士 Mettler Toledo 公司)
试剂:95%乙醇(食品级,纯度95%,国药化学);60-90沸程石油醚(AR,国药化学);
首先采用溶剂提取法制备烟草浸膏,将烟叶粉碎至60~90目,烟末和石油醚的料液比为1∶5, 45 ℃条件下搅拌提取2 h,提取两次,合并提取液并在旋转蒸发仪浓缩得到烟草浸膏[9]。
将得到的烟草浸膏进行分子蒸馏分离操作,分子蒸馏的工艺条件如下:压力:1.0-3.0Pa(1.0×10-3-3.0×10-3mbar),流速:60~70 mL/h,搅拌速度:260 r/min,冷却温度:30-60 ℃,反应温度:60~120 ℃。将浸膏在60 ℃下加入,首先分离出溶剂和一些易挥发的轻组分;再将重组分在80 ℃下加入,制得二级产物及重组分,依次升高温度得到多级次产物,具体温度视产品性状及出料量而定。
GC-MS分析条件:色谱柱hp-innowax,60 m,内径250 μm,进样口温度:250 ℃,升温程序:60oC,4 hold 2min,然后以3 ℃ /min速度升到245 ℃,hold 40 min。EI源电子能量60 eV;电子信增器电压1 500 V,质量扫描范围30μ~500μ,离子源温度220 ℃,采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。
评吸方法:在湖南蓝色白沙烟,紫云烟以及上海红双喜烟中进行加香实验,比较湖南净油和津巴布韦净油在不同公司卷烟产品中的使用效果。
将溶剂提取得到的烟草浸膏经上述1.3的实验方法进行分子蒸馏分离,得到4个温度梯度馏分,分别对两种烟草净油产品进行GC-MS成分分析,得到的各馏分的成分分析结果如表1和表2所示;
通过分子蒸馏将两种烟草浸膏根据温度梯度进行了4级分离,分别得到<60 ℃, 60-80 ℃, 80-100 ℃, 100-120 ℃ 4个温度梯段的馏分。由上述两个图表可以看出,采用分子蒸馏方法可以有效的将烟叶中的致香成分分离和富集出来。这其中烟草中尼古丁,新植二烯,酮类等大都在100 ℃以下分离出来,而高级脂肪酸及高级脂肪酸酯等多在100 ℃以上分离出来,说明分子蒸馏对于有效成分的分离和富集效果是非常明显的。
这其中湖南烤烟共检测出38种主要成分,津巴布韦烤烟共检测出41种主要成分,两种烤烟在主要成分的组成上有25种相同,占有效成分的60%以上,这与以往的报道[10]相一致。津巴布韦烤烟在尼古丁,新植二烯,酮类,西伯烷类的含量更高,而湖南烤烟在高级脂肪酸类的含量更高。成分的不同说明了两种烤烟在使用中也会有一定的差异性。
将分子蒸馏所得的湖南烤烟净油和津巴布韦烤烟净油的4个馏分按照一定的比例进行组合,得到一个成分组成完整的产品。将配制好的产品进行评吸评价,按1‰浓度(1份无水乙醇和99份丙二醇)溶解,1 μL用量加入上述三种卷烟中当中,置于恒温恒湿环境中平衡24 h,并按同样方式添加空白样品对照,做空白平行试验。评吸结果如表3所示。
由表3可以看出,添加了烟草净油的产品相对于空白样品来说,香气质较好,香气量提升,口感变好,余味干净,有回甜感,增加了烟香的飘逸感。这说明采用分子蒸馏方法得到的净油产品可以有效的提升卷烟的整体品质。三种卷烟在添加两种烟草净油后品质都有明显提升,说明两个产品都有很广泛的适用性。通过两种烟草净油的感官评吸对比,可以看出来津巴布韦净油在香气量,香气丰富性等方面有更好的表现,而湖南净油在烟气舒适度,口感上有很好的表现,这也和湖南烤烟净油和津巴布韦烤烟净油成分含量的不同是一致的。两者在香气类型,使用效果上都有很高的相似性,也说明了湖南烤烟净油可以部分的替代津巴布韦烤烟净油。
表1 湖南烤烟各馏分主要成分分析表Table 1 flue-cured tobacco of hunan fractions main ingredient analysis table
注:1——60 ℃以下馏分;2——60-80 ℃馏分;3——80-100 ℃馏分;4——100-120 ℃馏分;
表2 津巴布韦烤烟各馏分主要成分分析表Table 2 The main component analysis table of Zimbabwe roast tobacco
注:1——60 ℃以下馏分;2——60-80 ℃馏分;3——80-100 ℃馏分;4——100-120 ℃馏分;
表3 湖南烤烟净油和津巴布韦烤烟净油评吸结果Table 3 Results of clean oil and oil evaluation of cured tobacco in hunan
采用分子蒸馏方法对湖南浸膏和津巴布韦浸膏进行了分离实验,得到了4个温度梯度的馏分产品。通过GC-MS分析可以看出,湖南烤烟净油含有38种主要成分,津巴布韦烤烟净油含有41种主要成分。分子蒸馏方法可以有效的分离和富集烟草中的致香成分。
将分子蒸馏分离得到的不同馏分经过一定配比组合得到的产品加入卷烟中进行感官评吸发现,两种净油对卷烟的香气质,香气量,浓度,余味,口感等各方面都有不同程度的提升,且两者在使用效果上有一定的相似性。其中湖南烤烟净油在余味,舒适度等方面提升更明显,津巴布韦烤烟净油在香气质,丰富性,浓度等方面提升明显。湖南净油可以在一定程度上替代津巴布韦净油。
这也为我们使用国产烟叶来替代进口烟叶提供一定的实验基础。
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