新技术：农残分析中微量在线凝胶净化

文/马忠强

新技术：农残分析中微量在线凝胶净化

文/马忠强

凝胶净化技术是基于凝胶色谱分离原理的一种样品前处理技术，根据体积排阻原理，将不同分子尺寸物质分离，该净化技术已被实际应用于蔬菜、水果、谷物等食品的农药残留检测样品前处理过程之中，其主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化合物检测的大分子量油脂、色素等组分。

表：不同柱子的规格

由于其特殊的工作原理，凝胶净化技术具有广谱性的基本特质，干扰物的去除只依据分子尺寸的大小进行，而与分子极性等化学性质没有关系，所以，凝胶净化技术是一种广谱的样品前处理技术，但是常规离线的GPC净化方法由于存在速度慢、大量使用有机溶剂、操作繁琐及无法实现自动连续分析等问题限制了该技术在农残检测中的使用。

近年来，出现了微量在线凝胶气相色谱-质谱联用技术，并逐步应用至多农残在线净化分析。微量在线凝胶净化技术基于更小尺寸的凝胶分离柱（CLNpakEV-200AC，2 mm×150 mm），大幅度降低净化时间、减少溶剂用量、提高样品处理通量。

微量凝胶净化气质联机系统基于阀切换技术及大体积进样技术闭环系统，通过一个200微升的定量环对微量凝胶净化流出物进行目标切割，然后，按一定流速将目标组分注入气质联机大体积进样口，进行溶剂挥发及进样分析。该项技术实现了完整的微量凝胶净化及在线进样，达到净化及分析一体化操作，但是对于油脂含量较高的基质，单纯采用微量凝胶净化系统无法达到理想净化效果，需要在微量凝胶净化进样前进行一步手工QuEChERS净化操作，并且无法在净化后添加内标及质控样，这些问题限制了此项技术的应用。

最近，出现了基于多功能样品制备进样平台的微量凝胶净化技术，在传统阀切换在线凝胶净化技术基础上进行大幅度改进。系统基于开放式平台，除搭载微量凝胶净化模块外，还可以搭载微量固相萃取功能模块、稀释加标模块、过滤模块等不同功能模块，根据具体分析过程自由组合，从而实现在线微量凝胶净化灵活操作，还可以与其他各功能模块自由组合。此系统除具备在线微量凝胶净化所具备的基本功能特征之外，还具备微量固相萃取功能、QuEChERS净化功能、加标功能、稀释功能，实现了一体化样品制备和进样分析、样品制备与仪器分析统筹规划、叠加工作，从而，大幅度提高工作效率及分析可靠性。

基于多功能样品制备平台的微量凝胶净化技术的广泛应用，将改变分析实验室传统工作方式，智能化实现微量样品在线净化及进样分析，是未来样品制备技术和分析技术的重要发展方向。LP

本文作者来自北京莱伯泰科仪器股份有限公司。