BN128快速凝点测定仪与SZND-04型电脑凝点测定仪测定柴油凝点方法比较

杜玉栋，祁朝喜，李 颖

（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750026）

BN128快速凝点测定仪与SZND-04型电脑凝点测定仪测定柴油凝点方法比较

杜玉栋，祁朝喜，李 颖

（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750026）

柴油是轻质石油产品，复杂烃类，碳原子数为10-22，为柴油机燃料。与汽油相比，柴油能量密度高，燃油消耗率低，但废气中含有有害成分较多。柴油使用性能中最重要的是着火性和流动性，凝点是评定柴油流动性的重要指标，它表示燃料不经加热而能输送的最低温度。在实际应用中，柴油在低温下会析出晶体，晶体长大到一定程度就会堵塞滤网，因此能快速准确的测定出柴油的凝点对指导装置生产具有重要意义。

柴油；凝点；堵塞；快速准确；意义

中国石油宁夏石化公司炼油装置年产260×104t柴油，柴油作为公司主要产品之一，能够快速准确的测定精柴、轻柴等中间柴油产品，对装置调和成品柴油具有重要的指导意义。润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度称为凝点。国标中规定测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期温度时，将试管倾斜45°经过1 min，观察液面是否移动。通过BN128快速凝点测定仪与半导体凝点测定器两种方法与手动测定凝点的方法进行比较，得出一个准确快速的柴油凝点测定方法[1]。

1 手动凝点测定方法

1.1 主要仪器

圆底试管：规格：高度：160±10 mm，内径 20±1 mm，距离试管底30 mm的外壁处有一环形标线。

圆底玻璃套管：高度160±10 mm，内径20±1 mm。

水银温度计（-30℃～60℃）；水浴装置；空气浴；半导体凝点测定仪。

1.2 样品处理

无水试样可直接按照方法测定，如果石油产品含水，做样前，首先要进行脱水处理。公司中间产品基本无水，但为了保证测定结果的准确性，仍用干燥的滤纸滤取后做样。

1.3 试验方法

（1）在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处，然后用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距离试管底8 mm～10 mm。

（2）装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。

（3）从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固的装在套管的中央位置，并将其置于空气浴中静置，使其均匀冷却到35±5℃为止。

（4）打开半导体测定仪的冷却水，将温度调至比试样预期凝点低7℃～8℃，将套管垂直放入装有1 mL～2 mL无水乙醇的仪器套管里面，均匀降温，直至温度计达到仪器设定温度。

（5）按照标准，将试管倾斜45°1 min后，观察液面位置是否移动，如果液面位置有移动，按照上述步骤重新处理试样，然后用比上次预定温度低4℃或其他更低温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止，如果液面没有移动，按照上述步骤重新处理试样，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高温度重新测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。

（6）找出凝点的温度范围后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃重新进行试验，如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。

（7）取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。

1.4 注意事项

（1）进入岗位首先检查冷凝管、温度计是否完好。

（2）先接通冷却水，再打开仪器电源开关。

（3）试样必须无水。

（4）测定低于0℃油品的凝点时，试验前应在仪器套管底部注入无水乙醇1 mL～2 mL。

（5）仪器停止工作时，应先关断电源，然后关断冷却水并将各部位清理干净。

2 SZND-04型电脑凝点测定仪测定方法

2.1 仪器主要参数

（1）适用油品：对于凝点在+10℃～-50℃范围内的石油产品皆可直接进行测试

（2）制冷速度：15 min温差≥60℃。

（3）冷却水：流量：1.5 L/min，压力：49×105Pa～4.9×105Pa。

（4）试油用量：20 毫升/次。

（5）电源电压：220±22 V。

（6）适用环境：温度：25±10 ℃，湿度＜85%RH。

2.2 操作方法

（1）打开冷却水开关。

（2）检查排油管管道是否畅通。

（3）将无水试样倒入油杯及油路二至三次，置换油杯及油路，残油自动流入废油瓶。

（4）清洗干净后，设定冷却温度，冷却温度要比试样的预期凝点温度低10℃～15℃。

（5）清洗完毕后，把试样倒入油杯，等油位至油杯刻线处时，迅速按启动键，并及时盖上油杯盖，此时，油路电磁阀关闭，制冷开始，当温度降至设定值时会稳定2 min，制冷自动停止，电磁阀开启，屏上数字显示升高，升至待测试样的凝点为止。

（6）进行第二次测量时，先按“复位”键，使屏显温度回升到比第二次待测试样凝点高10℃后，再按照上述步骤测量。

2.3 注意事项

（1）先接通冷却水，再打开仪器电源开关。

（2）试样必须无水。

（3）仪器停止工作时，应先关断电源，然后关断冷却水并将各部位清理干净。

（4）每次测试样时，必须用待测样清洗油杯。

（5）每次分析样品之前要先检查光路是否畅通。

3 BN128快速凝点测定仪测定方法

3.1 仪器主要参数

（1）适用油品：对于凝点在+10℃～-70℃范围内的石油产品皆可直接进行测试。

（2）平均试验时间：10 min～15 min。

（3）工作环境：无尘埃和腐蚀性气体、无强磁场干扰。

（4）试油用量：12 毫升/次。

（5）电源电压：220±22 V。

（6）适用环境：温度：10℃～30℃，湿度＜85%RH。

3.2 系统结构性能特点

仪器由显示控制系统、制冷系统、自动进样系统及检测系统组成：

（1）显示控制系统：显示、控制试验过程，对试验结果进行处理。

（2）制冷系统：为试验提供冷源。

（3）进样系统：包括全自动进样器、管路及废液瓶。

（4）检测系统：对试样整个降温过程进行检测，检测试样凝点。

仪器的性能特点主要有以下几个部分：

（1）运用光学原理精准地监控油样变化，通过软件检测，自动测定报告试验结果。

（2）操作简便，蠕动泵全自动定量进样，可设定自动进样次数，多次重复测定。

（3）具有高效、快捷的数据库功能，可方便查阅、使用保存的试验结果。

（4）密码保护操作权限，保证数据库安全。

3.3 操作方法

（1）准备好无水试样。

（2）打开主机电源。

（3）主界面中，设置“试样名称”、“试验编号”、“测定程序”以及试验是否连续进样、进样次数、时间间隔等试验信息。

（4）点击“开始测试”，仪器主动检测试样凝点。

3.4 注意事项

试验过程中，注意观察主界面下部的显示数据或“显示图形”，如果凝点信号＞30%，说明检测器中有空气，需要新进试样进行置换。

4 上述两种方法测定结果的比较

4.1 准确度和精确度比较

由于中控组的主要任务是对成品油的中间产品进行检测，由于手动凝点测定方法会浪费大量时间，因此选择仪器测定，仪器测定结果的准确度和精密度越高对装置调和成品油更有指导意义，因此选择中间产品轻柴和常二的凝点测定与手动凝点测定结果进行比较，具体（见表1）。

表1 CZDN-04凝点测定方法和BN128凝点测定方法准确度与精密度的比较

从表1可以看出，SZND-04凝点测定方法中轻柴的相对误差和相对平均偏差分别为2.20%和0.37%，常二的相对误差和平均偏差分别为2.06%和0.34%，BN128凝点测定方法轻柴的相对误差和相对平均偏差分别为1.13%和0.19%，常二的相对误差和平均偏差分别为1.06%和0.18%，从而BN128凝点测定方法的准确度和精密度更精确。

5 结论

从仪器的主要参数中可知，BN128凝点测定方法的测定范围更广，试样用量更少。从操作方法中可知，BN128凝点测定方法实现凝点测定全自动，且具有数据控制系统，操作更加简便快捷。从结果的准确度和精密度上比较，BN128凝点测定方法的准确度更高、精密度更好。

［1］张鑫.柴油凝点测定细节［J］.装备制造，2009，（8）：147.

Comparison of diesel freezing point methods between BN128 rapid freezing point tester and SZND-04 computer freezing point apparatus

DU Yudong，QI Chaoxi，LI Ying
（PetroChina Ningxia Petrochemical Company，Yinchuan Ningxia 750026，China）

Diesel which is a kind of light petroleum product and complex hydrocarbons,containing about 10 to 22 carbon atoms,is called diesel fuel.Compared with gasoline,the energy density is high and the fuel consumption is low,but the exhaust contains more harmful ingredients.The most important things in diesel performance are ignitability and liquidity,while the freezing point is an important index for evaluating diesel liquidity,which represents the lowest temperature that can be transported without heating.Diesel will crystallize out at low temperatures in practise,and then it will block the filter when growing up to a certain extent.Therefore,it is of great significance to determine the freezing point of diesel quickly and accurately for production.

diesel；freezing point；block；quickly and accurately；significance

TE626.24

A

1673-5285（2017）12-0140-03

10.3969/j.issn.1673-5285.2017.12.035

2017－11-23