半枝莲总黄酮超声提取工艺及半枝莲中药香皂制备工艺研究*

孙 欣，崔闻宇，刘一霖，梅忠婷，齐来鑫，窦 彤

（哈尔滨商业大学 药学院，黑龙江 哈尔滨150076）

半枝莲总黄酮超声提取工艺及半枝莲中药香皂制备工艺研究*

孙 欣，崔闻宇*，刘一霖，梅忠婷，齐来鑫，窦 彤

（哈尔滨商业大学 药学院，黑龙江 哈尔滨150076）

本研究采用超声提取法提取半枝莲中的总黄酮。在最佳工艺条件下：温度65℃、超声提取时间25min、乙醇浓度50%，总黄酮提取物得率为13.06%。将该工艺条件下提取的总黄酮作为药用成分，制备了具有祛斑作用的半枝莲中药香皂。

半枝莲；超声提取法；总黄酮；中药香皂

半枝莲（Scutellaria babarta D.Don，Scutellaria rivularis Wall），别名狭叶韩信草、牙刷草等，其名最早见于《外科正宗》，为唇形科植物半枝莲的全草，本品味辛、苦、性寒，归肺经，有清热解毒、化瘀、利尿等功效[1，2]。半枝莲中含有的黄酮类化合物能够清除自由基[3]，对肿瘤具有明显的抑制作用[4]。有研究表明，黄酮能显著降低黄褐斑色度、减小黄褐斑面积，对人体具有祛斑作用[5]。

中医认为人体是一个有机的整体，作为整体一部分的颜面五官、须发爪甲，在整体阴阳平衡、脏腑安定、经络通畅、气血流通后必然健康美丽。中药香皂是指添加了有效中药成分的日用品香皂，其既具有普通香皂的清洁力，又具有中药成分的保健功效。

本文采用超声提取法提取半枝莲中的总黄酮，由于黄酮的祛斑作用，将其作为有效成分制备半枝莲中药香皂有望起到祛斑的功效。

1 实验部分

1.1 药物及试剂

半枝莲购自宁泰中药饮片有限公司，干燥研磨后保存。对照品为野黄芩苷，四川省维克奇生物科技有限公司（HPLC≥98%）。

1.2 主要仪器

HALO DB-20R型（紫外可见分光光度计，Dynamica）；KQ3200DV型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；RE-52AA型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

1.3 实验方法

1.3.1 半枝莲黄酮的提取、鉴定和含量测定 精确称取半枝莲粗粉30.00g，置于锥形瓶中，在超声发生器频率250W条件下，参照陈莉华等[7]确定的最佳工艺条件（乙醇体积分数 50%，料液比 1∶30（g·mL-1），超声提取时间25min，提取温度65℃）进行超声提取，滤液经石油醚脱脂、脱色，得粗提液。采用NaOH溶液、FeCl3溶液、盐酸镁粉显色反应作为黄酮的定性鉴定。

参照中华人民共和国药典（2015版），以野黄芩苷为对照品测定半枝莲粗提液中总黄酮的含量。准确称取对照品溶液（1mL甲醇含0.2mg标准品）溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL，甲醇定容至 25mL，以甲醇为空白对照，在335nm波长处分别测定吸光度。以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。测定粗提液样品在335nm处吸光度，根据标准曲线得到其浓度，以式1计算半枝莲粗提液中总黄酮含量：

黄酮类化合物含量=（黄酮化合物质量/半枝莲粗粉质量）×100% （式1）

将粗提液经酸沉碱溶法和大孔树脂吸附法后，干燥冷冻得半枝莲提取物干粉，按式2计算半枝莲黄酮提取物得率：

黄酮提取物得率=（半枝莲提取物干粉质量/半枝莲粗粉质量）×100% （式2）

1.3.2 半枝莲中药香皂制备 采用浇注法制备中药美容香皂。

2 结果与讨论

2.1 黄酮提取物的鉴定

粗提液与 NaOH（1mol·L-1）溶液、FeCl3溶液、盐酸镁粉反应后分别显示黄色、绿色和橙红色，表明粗提液中有黄酮类化合物的存在。

2.2 半枝莲黄酮类化合物含量测定

在335nm下检测野黄芩苷标准品个浓度下的吸光度（表 1），以吸光度（A）对标准品浓度（C），进行回归分析，绘制标准曲线（图1），具有良好的线性关系，回归方程为：y=89.119x-0.0319，r=0.9998。

表1 野黄芩苷标准品浓度与吸光度值Tab.1 Concentration of scutellarin reference standards and absorbance

图1 野黄芩苷标准曲线Fig.1 Standard curve of scutellarin reference standards

半枝莲黄酮提取物的平均吸光度为1.2708，由回归方程可以计算出0.0146mg·mL-1，由式1得出黄酮类化合物含量为2.43%。

2.3 半枝莲黄酮类化合物的提取率

从30.00g半枝莲粗粉中采用超声法提取黄酮类化合物，经酸沉碱溶法和大孔树脂吸附法后称量冻干粉的质量为3.9181g，按式2计算黄酮提取物得率为13.06%。

2.4 中药美容香皂的制备

采用浇注法制备半枝莲中药美容香皂，以超声提取半枝莲总黄酮为药用成分，生产100kg中药美容香皂为例，其配方见表2。

表2 100kg中药美容香皂的配方Tab.2 Formula of traditional Chinese medicine soap（100kg）

将NaOH溶解于去离子水中，配成30%的溶液待用。将脂肪酸和溶剂加热至脂肪酸熔化，然后将30%的NaOH溶液缓缓加人脂肪酸和溶剂的混合液中，保持温度60℃左右2～3h，待反应完全后静置30min。在搅拌条件下加入丙三醇和十二烷基二甲基氧化胺。待溶解完全后加入防腐剂和月桂酸己酯，最后加入半枝莲总黄酮提取液并搅拌均匀。

将上述混合溶液注入模具，降温成型脱模。切制成每块50g规格的皂块，置于温度为25℃、湿度为40%、通风良好的干燥室内进行干燥，一周后皂块渐趋坚实，即可进行包装。

3 结语

本文采用超声提取法提取了半枝莲中的总黄酮，提取的最佳工艺条件为：温度65℃、超声提取时间25min、乙醇浓度50%，在该工艺条件下总黄酮提取物得率为13.06%。并将总黄酮作为药用成分，制备了具有祛斑作用的半枝莲中药香皂。由于近10余年来中国合成洗涤剂每年仍以8%的速度递增，中国的洗涤用品特别是各种合成洗涤剂产品在可预见的将来依然看好。因此，本文制备的半枝莲中药香皂市场前景和产业化前景广阔，具有重要的的社会意义和经济价值。

［1］ 国家中医药管理局.中华草本［M］.上海：上海科学技术出版社，1999，210-213.

［2］ Cui YQ，Jia YJ，ZhangT，et al.Fucoidan protects against lipopolysaccharide-induced rat neuronal damage and inhibits the production ofproinflammatorymediators in primarymicroglia［J］.CNSNeurosci Ther，2012，18（10）:827-833.

［3］ 张芳，谢俊霞.螺旋藻多糖对MPTP致多巴胺能神经元损伤的保护［J］.中国药理学通报，2007，23（9）:1241-1245.

［4］ 叶健，徐锡坤，周建伟，等.复方半枝莲防治二乙基亚硝胺诱发大鼠肝癌的研究［J］.中国中西医结合消化杂志，2002，10（2）:67-70.

［5］ 穆源浦.黄酮对人体的美容作用研究［J］.中国食品卫生杂志，2004，（3）:224-226

Ultrasonic-assisted extraction of flavonoids from Scutellariae barbatae and preparation technology of traditional Chinese medicine soap*

SUN Xin，CUI Wen-yu*，LIU Yi-lin，MEI Zhong-ting，QI Lai-xin，DOU Tong
（School of Pharmacy，Harbin University of Commerce，Harbin 150076，China）

General flavonoids were extracted from Scutellariae barbatae under ultrasonic assistance.The results showed that under the condition of 50%ethanol，25min ultrasonic extracting time and 65℃，the extraction rate of general flavonoids was 13.6%.General flavonoids were used as effective constituent and traditional Chinese soap was prepared.

Scutellaria barbatae；ultrasonic-assisted extraction；general flavonoids；Traditional Chinese medicine soap

TQ 648

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20171275

2017-09-29

大学生创新创业训练计划项目（201610240067）；黑龙江省教育厅科学技术研究项目（12541219）；哈尔滨商业大学博士科研启动理科项目（13DL022）

孙 欣（1995-），女，黑龙江省鸡西市人，在读本科生，研究方向：药物制剂。

崔闻宇（1981-），女，讲师，博士，研究方向：电化学传感器。