激活能真空自动测试系统的研发

王广才，赵广澍，朱小峰，胡鹏飞，欧 琳，王玉芳，彭文博，张晓丹

（1.南开大学光电子薄膜器件与技术研究所 天津市光电子薄膜器件与技术重点实验室 光学信息技术和科学教育部重点实验室，天津 300071；2.南开大学物理科学学院，天津 300071；3.中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司，北京 102209）

激活能真空自动测试系统的研发

王广才1，赵广澍1，朱小峰1，胡鹏飞1，欧 琳1，王玉芳2，彭文博3，张晓丹1

（1.南开大学光电子薄膜器件与技术研究所 天津市光电子薄膜器件与技术重点实验室 光学信息技术和科学教育部重点实验室，天津 300071；2.南开大学物理科学学院，天津 300071；3.中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司，北京 102209）

为提高激活能测量的精度，采用全封闭金属钟罩避免光的干扰，用环形包覆加热腔和保温隔热盒的方法测量温度，在自然冷却时测量电流来避免交流信号对弱信号的干扰，采用吉时利K617静电计获得了8 fA的测量精度。通过PLC和LabVIEW软件编程，实现了激活能真空测试的自动控制，不重复性小于2%，并给出了部分材料的激活能测试值。

真空；自动测试系统；激活能

0 引言

激活能是反映材料电导随温度变化的关系，是表征材料电学性能的一个重要参数，如a-SiN:H[1]，CdS[2-3]、HgTe[4]、SrTiO3[5]、a-SiGe:H 和μc-Si:H 等薄膜材料，需要通过测量材料的激活能，来判断材料的电性能。在硅基薄膜太阳电池的研究中，微晶硅材料的激活能影响着微晶硅太阳电池的开路电压和填充因子，是获得器件质量级微晶硅材料和进一步提高太阳电池转化效率的重要参数[6-7]，通过调节材料的制备工艺，进一步提高材料的性能，从而获得更高性能的器件。

国内较早开展激活能测量设备研发的单位有南开大学[8]，随后有浙江大学[9]、中国科学院半导体研究所[10]、汕头大学[11]、滨州学院[12]、兰州大学[13]、南京航空航天大学[14]等，这些单位自行研发和搭建了激活能测试系统。

早期的测试系统，一边测量电流，一边用220 V交流电加热样品，交流信号会干扰弱信号的测量。文章采用先加热到高温，然后在自然降温过程中进行测量，测量时关闭加热电源，同时将加热线圈短路，这样可以有效降低交流信号的干扰，提高测量精度。采取合理的设计和措施，有效解决了激活能测试系统存在的问题，采用PLC和LabVIEW程序控制，完成了激活能真空测试系统的自动控制，有效提高了测量的精度、重复性、可靠性和耐用性。

1 激活能测试原理

薄膜材料的激活能测试，一般采用共面电极、给定电压测量电流的方式得到电阻值，然后计算材料的电导率。如图1所示，两个电极间的距离为材料长度L，电极宽度为材料的宽度W，材料厚度为d，则材料的电导率σ可表示为式（1）：

式中：V为两共面电极之间的电压，测量得到电流I，则可计算出电导率σ。材料的电导率σ与温度T的关系如式（2）：

式中：σ0为材料的最小金属电导率；T为温度，K；k为玻尔兹曼常数，k=1.380 658×10-23J/K；Ea为电导激活能。

图1 共面电极结构及激活能测试电路示意图Fig.1 Coplanar electrode and test circuit of activation energy schematic diagram

由式（2）可得式（3）：

测量不同温度T时材料的电导率σ，以logσ和1 000/T分别为纵坐标和横坐标，按照式（3）做直线拟合，根据公式y=A+Bx，可以得到截距A和斜率B，由此可得：

由式（4）可求出材料的电导激活能Ea；由式（5）可求出材料的最小金属电导率σ0。

根据激活能的测试原理，针对激活能真空测试系统的测量精度的提高，以及测试系统的重复性、可靠性和耐用性方面的改善，做了一些有效工作，下面分别予以说明。

2 提高测试系统的性能

2.1 提高测试系统的测量精度

2.1.1 暗态测量

太阳电池研究中制备的部分薄膜材料属于光敏材料，杂散光对激活能的测试影响比较大，为了避免杂散光的影响，需要在暗室内进行避光测试。部分单位搭建的测试系统，为了增加系统测量材料光电导的功能，在真空室外面加一个光源，光通过真空室上的玻璃窗照射到样品上进行光电导的测量。测量材料的暗态电导时，将光源关闭，玻璃窗用不透光的材料遮挡住。还有部分单位，采用玻璃钟罩，在玻璃钟罩外面套一个金属桶进行遮光处理。这些方法往往无法将光完全遮挡住，造成杂散光的泄露，影响光敏感材料电导激活能的测试精度。采用金属制备真空钟罩，并且不开玻璃窗，这样完全避免了杂散光对激活能测试的影响，提高了测量精度。

2.1.2 交流信号干扰的消除

部分薄膜材料的电阻率很大，电阻值高达1×1013～1×1015Ω，采用恒定电压测量电流的方法，电流很小，若偏压为50 V时，电流信号为1×10-12～1×10-14A，属于弱信号测量。为此选用吉时利K617静电计，其最小分辨率可达0.1 fA（1×10-16A）。

早期的测试系统采用降温过程中测量电流信号的方法，因保温效果差，在一个温度点测量时，为了保持样品的温度，需要在加热电阻丝上通过220 V的交流电加热样品，这样就产生了交流干扰信号，尤其是在较低的温度点测量时，由于电阻大、电流小，受到干扰的K617静电计读数非常不稳定。为了消除交流信号的干扰，先接通220 V交流电，将样品加热到设定的最高温度，在此温度下保持40 min，再断开交流电源，并将电阻丝短路，在样品自然冷却的过程中开始测量，测试过程中不再加热，这样就避免了测量过程中交流信号的干扰。金属钟罩和真空工作平台组成一个屏蔽空间，隔离了外界杂散信号的干扰。同时采用三同轴线缆，很好的屏蔽了交流信号的干扰。

2.1.3 增加电压和薄膜厚度提高激活能测量精度

虽然K617静电计具有很小的电流分辨率，但是用给定偏压测电流的方法，当材料的电阻率很高，电阻值很大时，通过的电流会很小，这样会超过K617电流测量的范围，并且测量非常小的电流，所需要的测试环境也非常苛刻，不容易测量准确。为了提高高阻材料的电导率测量精度，可以通过提高偏置电压的方法来增大电流信号，但是在真空环境下，若电极距离较小，电压较高时，很容易产生真空放电。为了防止放电，一般设定系统的默认偏压为50 V。

根据欧姆定律，在恒压情况下，可通过降低材料的电阻值来增大电流。材料的电阻R=ρL/Wd，可以通过增大材料的宽度W和厚度d，减小材料的长度L来减小材料的电阻R。薄膜材料用掩膜法蒸镀铝电极，材料的宽度W和长度L由掩膜模具的尺寸所决定，要增加材料的宽度W和减小材料的长度L，则需要修改或更换模具。文章所制备的电极间距，材料长度L=550 μm，已经很小，已没有进一步减小的空间。另外，材料宽度W=16 mm，进一步增加的空间也很小，所以增加薄膜材料的厚度d是降低高阻材料电阻值的有效方法。通过提高电压和增大薄膜厚度，可以有效提高激活能的测量精度。

2.2 提高测试系统的重复性

2.2.1 采用相同的测试环境

在ZDO-53B型热偶真空计上增加一组模块，此模块可以控制两个继电器输出。设置其中一个继电器1的导通条件为1 Pa，当测试系统的真空度达到1 Pa时，继电器1常开端闭合，继电器1常开端的输出与PLC的输入端I13连接，LabVIEW采集到这个信号后，控制PLC接通可编程温控仪的负载电源，控制温控仪依照程序加热样品。在此过程中，若真空度低于5 Pa，则继电器1常开端断开，常闭端闭合，继电器1常闭端的输出与PLC的输入端I14连接，LabVIEW采集到这个信号后，会自动发出声光报警信号，若1 min后仍保持这个报警状态，则会自动关闭系统。通过这种方法保证了系统每次测试均是在1～5 Pa的真空度环境下完成加热、测量工作，提高了系统的重复性。

2.2.2 采用相同的测试方法

吉时利K617静电计的电压建立、电流测量所需的最大时间为780 ms，小信号前置放大器建立所需的最大时间为2 s。根据617静电计的规格，采用LabVIEW编程，自动设置和完成输出电压、测量挡位、量程、零点检查、零点校准、静电消除和延时时间，保证测试过程严格按照617静电计的规格和相同的过程完成。在每个温度点测量3次，3次测量的平均值作为测试结果保存。通过这些方法，提高了测试系统的重复性。

2.3 提高测试系统的可靠性和耐用性

2.3.1 钟罩橡胶密封圈和真空工作平台防划、防尘结构设计

在钟罩上面加工燕尾槽，将真空密封橡胶圈镶嵌在燕尾槽内，以此来密封真空。钟罩取下来后，放置在工作平台上，真空橡胶圈会直接与工作平台接触。工作平台上若有锐利物品，如刀片、玻璃碎屑等物，会将橡胶圈划伤；若有头发丝、碎纸屑、细小的金属丝或尘埃等物，会黏附在橡胶圈上，这些情况都会影响到真空室的真空密封性。为了防止钟罩使用过程中损坏橡胶圈，保证真空密封性，在设计和加工钟罩时，在钟罩的外围加工一圈凸台，如图2所示，（a）为钟罩整体结构图；（b）为局部放大图，这样钟罩放置在工作平台上时，橡胶圈就不会接触到工作平台，起到防止划伤的作用。

图2 钟罩橡胶密封圈防划结构示意图Fig.2 The bell structure with scratch-proof for the rubber sealing ring schematic diagram

同样，真空系统的真空工作面平台上不可避免会落下颗粒、灰尘等异物，这些异物会通过真空管道进入到真空系统中。若进入高速旋转的机械真空泵中，异物会研磨机械泵的刮片；若进入威尔逊密封圈，则会研磨密封轴，进而影响到真空密封，造成真空度的下降，甚至会损坏真空泵。如图3所示，在真空管道的周围加工一圈凸起，可有效防止颗粒、灰尘等异物落入真空系统中。另外，真空工作平台周边的真空密封面比真空工作平台平面低一些，可以防止异物划伤真空密封面。这些设计看似不起眼，但是非常有效，保证了真空系统工作的稳定性，减少了大量的维修、维护工作。

图3 真空工作平台防尘结构示意图Fig.3 Dustproof with vacuum work platform schematic diagram

2.3.2 真空加热、隔热保温和测温设计

测试过程中需要测量样品的表面温度。早期测量样品表面温度的方法，是将热偶丝弯曲变形，将热偶丝与薄膜材料接触，利用热偶丝的弹性保持与材料的接触来测温。由于热偶丝没有被完全固定，热偶丝在真空中被加热，会随着温度的升高而产生热形变，变形后会脱离开样品的表面，造成测温不准。

真空环境下，热量的传递主要是靠接触热传导和辐射传热这两种方式，若高低温物体不接触，则热量传递主要是辐射传热，此时高低温物体的温度会相差几十到上百摄氏度。在此情况下，采用温控仪控制加热，样品表面的温度已经达到预设值，但是因热偶丝离开样品表面，测量得到的温度却仍没有到达预设值，这样测量得到的数据不是样品表面的温度，是不准确的。在错误信号的引导下，温控仪还会继续加热，极端情况下，还会因温度太高而烧毁设备，早期的测试系统曾因此而发生烧毁加热平台的事故。

为了避免这种情况的发生，采用环形包覆加热腔，如图4所示，将样品放置在环形包覆加热腔内，样品的上下左右都受到环形包覆加热腔的加热，这样加热台的温度与样品的温度相差很小。将热偶丝用螺钉固定在环形包覆加热腔的底板上，如图5所示，可以避免因热偶丝脱离开测温点而导致温度测量不准确等问题。另外，在环形包覆加热腔的外面加一个保温隔热盒，可以有效的将环形包覆加热腔进行保温，提高了加热效率，同时可以保证测温点的温度与样品表面的温度保持一致。

图4 激活能测试真空系统结构示意图Fig.4 Activation energy vacuum system schematic diagram

图5 样品加热测温侧视图Fig.5 Side view of platform with heating and temperature test

真空密封采用丁腈橡胶，其最高耐温为120℃。当样品温度加热到250℃时，也会将真空钟罩、真空工作平台等部件加热，并将丁晴橡胶的温度也加热到较高的温度。一般的真空设备会用水冷来降温，而用保温隔热盒，可以有效的将热源散发的热量进行隔绝，降低了钟罩和工作平台的温度。加保温隔热盒后，在长达5 h的测试过程中，钟罩的最高温度没有超过40℃。这样就不会造成高温烫伤，另一方面，也没有超过丁腈橡胶的最高耐温温度，保证了真空密封。同时也不需要增加水冷降温装置，降低了设备的复杂性和制造成本，减少了维护成本。

采用头部为半球形的弹性探针，可以防止刺伤铝膜和材料薄膜，防止振动对测试的影响，获得稳定可靠的接触。探针引线用点焊焊接，可以耐300℃的高温，防止高温情况下引线焊接因采用锡焊而引起的脱焊问题。

2.3.3 防触电、防误操作设计

早期的测试系统，无真空度测量仪表，也无防误操作设计。因激活能测试时间较长，操作员放置好样品，盖上钟罩，用机械真空泵抽系统后就离开设备。因钟罩没有放置好，真空泵长时间抽大气，导致真空泵内的泵油大量排出泵体，将真空泵烧毁。

为防止此类事故的发生，在系统中安装了一个微动开关，如图6所示，（a）整体结构；（b）局部放大。钟罩放置时会将顶针向下压下，将微动开关的弹簧压片压下，闭合微动开关。当微动开关闭合时，用PLC自动控制的真空泵、加热电源等设备才能启动，否则无法启动。当钟罩打开时，微动开关打开，此时系统会自动断开环形包覆加热腔220 ACV供电电源，起到防止触电，保护人身安全的作用。

图6 微动开关结构示意图Fig.6 The micro switch schematic diagram

机械真空泵启动，若5 min后仍未达到预设的1 Pa真空度，则发出声光报警，提醒操作员处理故障；持续报警1 min后，若报警仍未解除，系统会自动关闭真空泵和系统电源。通过这样的设计和控制，可以有效防止触电和真空泵烧毁事故的发生。2.3.4 防过载设计

K617型静电计属于高精度弱信号测量仪表，电流测量上限为2 mA，若电阻小、偏压大，则电流很容易超过电流量程。早期的测试系统，采用2节甲电池提供约3 V的直流电压，更换样品时，在没有断开偏置电源的情况下，将两根探针直接与加热衬底的金属接触，造成短路，将贵重仪器K617电流测试模块烧坏。

为防止损坏吉时利K617表的电流模块，在开始测量前，先用吉时利K617表测量材料在高温时的电阻值，根据欧姆定律，程序自动计算在设定电压值的情况下通过薄膜材料的电流是否会超过1.8 mA，若没有超过1.8 mA，则用设定的电压；若超过了1.8 mA，则根据测量得到的电阻值和1.8 mA的电流值，计算出实际加在样品上的电压值，即为实际偏压值。材料的温度系数一般为负值，也就是说温度越低，电阻值越大，用降温测量的方法，偏压不变，在之后的低温测量时，电流就不会超过1.8 mA。另外，打开钟罩更换样品时，PLC自动控制不加偏压，保证吉时利K617表的电流模块不会因上述原因被烧毁。

3 实验与讨论

采用LabVIEW编程控制激活能真空测试系统，软件界面如图7所示。在这个界面上可以输入制备样品的设备、频率、薄膜厚度等信息，根据材料特性，可以设定最高温度、结束温度等，控制软件会将这些信息和测量得到的数据自动保存为Excel格式的数据，方便对数据进行分析和追踪。

图7 激活能真空自动测试系统控制软件界面图Fig.7 The program screen shot of activation energy vacuum automatic control test system

制备和测量了几种薄膜材料的激活能，利用Excel设计一个计算模板，将实验数据粘贴在模板的数据列中，则可自动计算出样品的各种参数。以1 000/T为横坐标，以logσ为纵坐标，绘制出几种材料的曲线如图8所示。按照激活能的测试原理，通过计算拟合直线的斜率和截距，即可分别计算出材料的激活能和最小金属电导率。如编号为p-a-SiC-3的样品，斜率B=-2.22，根据式（4）计算出激活能Ea为0.440 492 eV；截距A=1.955 5，根据式（5）计算出材料的最小金属电导率σ0为90.27 S/cm。几种材料的电导激活能Ea和最小金属电导率σ0如表1所列。

表1 几种薄膜材料的电导激活能Ea和最小金属电导率σ0Table1 The conduction activation energy Eaand the minimum metal conductivity σ0for several thin film materials

图8 表1中全部样品的测试曲线Fig.8 Total samples test curve in table 1

从表1的数据可以看出，即使是同一种材料，因制备样品的设备和沉积工艺的不同，其激活能和最小金属电导率是不同的，由此说明薄膜材料的特性强烈地依赖于设备和工艺。

采用金属钟罩和消除交流信号干扰的方法，测量样品编号为a-SiO-1的非晶硅氧材料，偏置电压为50 V，最高温度为250℃，结束温度为50℃，每隔1℃测量一次电阻，总共测量得到201组数据，将这些数据以温度为横坐标，以电阻为纵坐标，绘出的电阻温度曲线如图9所示，其中纵坐标刻度是以10为基准的对数刻度。同时将这些数据按温度分为高（241～250℃）、中（96～105℃）、低温（50～59℃）三部分，每一部分选取连续的10组数据如表2所列。

图9 样品a-SiO-1电阻温度曲线Fig.9 Contrast curve with sample μc-SiGe-2

从图9和表2的数据可以看出，非晶硅氧材料电阻温度系数为负值，随着温度从250℃下降到50℃，材料的电阻值从9.44×108Ω逐渐增大到6.87×1015Ω，电阻值变化了6.5个数量级，非晶硅氧样品在50℃时的电导率为2.27×10-13S/cm。在50～59℃低温区域，电阻值从4.93×1014Ω稳步增大到6.87×1015Ω，说明系统可以测量得到的最大电阻至少达到了6.87×1015Ω，最小电流为7.82×10-15A，达到了飞安（fA）量级，获得了8 fA（8×10-15A）的测量精度，这已经非常接近吉时利K617静电计电流测量的下限水平。

表2 a-SiO-1样品高、中、低温三部分电阻温度数据Table2 Three parts of resistance temperature data of high,medium and low parts of a-SiO-1 sample

为了验证系统的重复性，采用相同的测试条件，对同一片样品重复测试两次。如表1中编号为μc-SiGe-2的样品，重复测试一遍后，编号改为μc-SiGe-2′，其对比曲线如图10所示。从表1的数据看，重新测量后，Ea减少了0.009 04，减小了1.44%。σ0减少了86.03，减小了17.79%。由此可以看出，电导激活能Ea测试的不重复性小于2%；最小金属电导率σ0测试的不重复性为17.79%，偏差较大。由式（5）可以看出，σ0不重复性偏差比较大的原因，是因为σ0与截距A是指数幂的关系，截距A稍有偏差，σ0的偏差就会很大。

图10 样品μc-SiGe-2对比曲线Fig.10 Contrast curve with sample μc-SiGe-2

自然冷却过程中，在250℃高温时，温度下降速率较快，每降低1℃，需要14 s时间，降温速率为0.071℃/s；随着温度的下降，降温速率也越来越慢，如140℃时，每降低1℃，需要32 s，降温速率为0.031 25℃/s。自动控制程序通过扫描的方式，不断地获得温控仪的温度信号，当温度值为整数时，则开始测量电流并保存数据。测量第一组数据时，吉时利K617静电计的电压建立、电流测量、小信号前置放大器建立所需时间约为3 s，在250℃高温测量时，会有一个最大偏差为3 s/14 s=21.43%。在之后各温度点的测试中，吉时利K617表就保持这种测试状态，无需重复上述过程，测试速度就非常快了。在之后的每个温度点测量时，每隔1 ms测量一个电流信号，三个电流信号需要用2 ms，最大偏差为2 ms/14 s=0.0143%，这个偏差是可以接受的。

第一个点测试时间比较长，测试偏差较大的问题可以采用忽略第一个数据，或者将最高温度提高1℃的方法来解决。当样品温度接近室温，如35℃时，每降低1℃，需要470 s，降温速率为0.002 128℃/s，与电流测试所用时间相比，可以忽略不计。但是随着温度的降低，系统采用的E型热偶丝的分辨率会下降；同时越接近室温，会出现温度不降反升的现象。这个问题，可以采用将结束温度提高的方法来解决。若必须在低温下测量，则需在样品上加冷却装置的方法加以解决。

综上所述，采用环形包覆加热腔和保温盒的方法，是能够满足测量要求的。

4 结论

通过合理的结构设计，最大程度避免了钟罩真空橡胶密封圈、密封平面的划伤，防止灰尘和颗粒异物掉入真空抽气系统；采用环形包覆加热腔和保温隔热盒，降温速率足够慢，时间间隔足够长，可以满足测试的要求，并且在真空环境下获得了可靠的温度测试；采用半球形弹性探针避免了振动对测试的影响；采用点焊方法可以提高系统的测试温度，避免了焊锡不耐高温的问题。采用全封闭金属钟罩，避免了杂散光的干扰。采用自然冷却的测试方法，避免了交流信号的干扰；采用上述措施，通过吉时利K617静电计，获得了8 fA的测量精度。

采用PLC和LabVIEW软件编程，实行了激活能真空测试的自动控制，测试的不重复性小于2%，并具有很好的可靠性和稳定性。针对部分薄膜材料，给出了具有很好参考价值的激活能和最小金属电导率数据。

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RESEARCH AND DEVELOPMENT OF ACTIVATION ENERGY VACUUM AUTOMATIC CONTROL TEST SYSTEM

WANG Guang-cai1，ZHAO Guang-shu1，ZHU Xiao-feng1，HU Peng-fei1，OU Lin1，WANG Yu-fang2，PENG Wen-bo3，ZHANG Xiao-dan1，
（1.Institute of Photo-electronics Thin Film Devices and Technique，Nankai University，Key Laboratory of Photo-electronic Thin Film Devices and Technology of Tianjin，Key Laboratory of Optical Information Science and Technology，Ministry of Education，Tianjin 300071，China；2.School of Physics，Nankai University，Tianjin 300071，China；3.Huaneng Clean Energy Research Institute，Beijing 102209，China）

In order to improve the accuracy of measurement of activation energy，a fully enclosed metal bell is used to avoid the interference of light.To measure the temperature of sample，a ring like heating chamber and a thermal insulation box are introduced.To avoid the interference of AC signal to the weakly signal，a method of natural cooling is applied.There is an accuracy of 8 fA taken by Keithley K617 electrostatic.There are some software programs to automatic control the test of activation energy with the PLC and LabVIEW program languages.The non-repeatability is less than 2%.There are some data of activation energy is given for several materials.

vacuum；automatic control test system；activation energy

V439；TP27

A

1006-7086（2017）06-0323-08

10.3969/j.issn.1006-7086.2017.06.003

2017-08-25

国家高技术研究发展计划项目（2013AA050302）、天津市科技支撑计划项目（10ZCKFGX02200）、光学信息技术和科学教育部重点实验室项目（2017KFKT010）、中央高校基本科研业务费专项资金资助

王广才（1964-），男，河北交河人，博士，高级工程师，研究方向为薄膜光电子材料与器件、光伏能源器件及材料测试。E-mail：wgc2008@nankai.edu.cn。