蒙药材黑冰片炮制质量控制的研究△

常 亮 王前宏 吴 越 冯国庆 刘 静

(1.内蒙古国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特 010065；2.内蒙古自治区中医药研究所，内蒙古 呼和浩特 010020)

方药纵横

蒙药材黑冰片炮制质量控制的研究△

常 亮1王前宏1吴 越1冯国庆2刘 静2

(1.内蒙古国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特 010065；2.内蒙古自治区中医药研究所，内蒙古 呼和浩特 010020)

目的：探讨黑冰片的炮制质量控制方法。方法利用分光光度法测定黑冰片吸附柠檬黄的吸收度，以此计算炭药的吸附力，评价质量的优劣。结果炮制温度 260℃、时间60min 、占炮制炉空间40%～60%，得炭药的吸附力最强。结论温度是影响黑冰片炮制质量的主要因素，其次为炮制时间与炉占用空间。用柠檬黄吸附法控制黑冰片炮制质量方法简便、准确、快速，可作为黑冰片炭药的质控依据。

蒙药；黑冰片；炮制；吸附力；柠檬黄

黑冰片是蒙医药的特色药材，是由野猪粪经晾干，经焖煅炮制的炭药。在蒙医药防治胃肠道疾病中具有显著疗效[1,2]。炭药的炭化量由受热程度决定，同一品种炭药，炮制火候不同，炭化量不同，对色素的吸附力也不同。通过测定炭药对色素的吸附力就可制定出炭药性质的量化指标。本试验借鉴此方法，用柠檬黄脱色力来探讨黑冰片炮制的质量控制方法。试验用炭吸附色素力计算黑冰片的吸附力作为控制黑冰片炮制的质量。

1 仪器与试药、试剂

210-可见紫外分光光度计(日本岛津)，电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)，柠檬黄(北京百灵威科技有限公司)，柠檬酸(北京化学试剂厂)，野猪粪采集于内蒙古大青山野猪散养基地，炮制后粉碎过200目筛，干燥保存。

2 方法

2.1 柠檬酸溶液的配制：取柠檬酸20g，高纯水100mL溶解，摇匀，调pH6.0。

2.2 柠檬黄标准曲线溶液配制及波长测定：精密称定干燥至恒重的柠檬黄100mg，与500mL量瓶中，加高纯水溶解并稀释至刻度，即得。取柠檬黄标准溶液，以柠檬酸溶液为空白，在测定最大吸收波长，λ=427。

2.3 柠檬黄溶液标准曲线的绘制:精密吸取柠檬黄标准溶液0.5 mL、1.00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL，分别置于25mmL量瓶中，用柠檬酸溶液稀释至刻度，摇匀在427nm波长处测定吸收度，以每mL含的柠檬黄的μg量为横坐标，吸收度为纵坐标计算回归方程。A=0.02042+0.017078X(r=0.999)，线性范围0.004～0.048 μg。

2.4 黑冰片吸附曲线的制备:精密称取过200目筛经活化至恒重的黑冰片1.1mg、2.1mg 4.2mg 8.0mg 16.3mg 分别置于25mL量瓶中，加入5mL柠檬黄标准溶液，用柠檬酸溶液稀释至刻度，摇匀，置振荡器振摇30min，滤过，滤液在427nm测定波长处以柠檬酸溶液作为空白，测定吸收度。以活性炭取量为横坐标，以不同黑冰片吸收柠檬黄量的吸收度为纵坐标，计算回归方程。Y=1.0063-0.0652x(r=0.999)，线性范围为1.00～16.3mg，在此范围内计算黑冰片质量与吸附力。

2.5 炮制工艺的筛选

2.5.1 炮制工艺的正交设计:分别称取野猪粪干燥品3份，各800g，600g、400g分别占炮制炉空间的80%、60%、40%按照内蒙古蒙药材标准炮制通则进行闷煅炮制成炭[1]，闷煅时间分别为30、60、90min，温度分别为220、260、300℃，对炮制温度、时间、所占炮制炉的空间大小用(L934)正交试验表进行优选。以柠檬黄吸附力及炮制收率为考察指标，以权重系数计算综合评分。20/最大收率×收率，80/最大吸附率×吸附力 (权重系数：收率0.2，柠檬黄吸附力0.8)。因素水平见表1。

表1 因素水平表

2.5.2 炮制品的测定：取不同条件下炮制品各10mg，精密称定，分别置于25mL量瓶中，1份加柠檬酸溶液至刻度，振摇30min，滤过，滤液作为空白溶液；另1份加入5.00mL柠檬黄标准溶液然后再加柠檬酸溶液稀释至刻度，振摇30min，滤过，滤液作为供试品溶液，再取1份加入5.00mL柠檬黄标准溶液然后再加柠檬酸溶液稀释至刻度，作为对照溶液，与427nm波长处测定吸收度，计算柠檬黄含量。已知对照溶液吸收度减去供试品吸收度即为样品吸附量。吸附力(mg/g)=吸附量/样品量，结果见表2(各因素和水平的组合方式及每组试验的结果)。

表2 试验设计及结果分析表

2.5.3 结果分析：以指标为纵坐标，几个因素为横坐标，画在同一图上，从图上可以形象地看出各因素对于指标的变化规律。根据图1及方差分析结果表明，A因素具有显著性差异，B、C因素无显著性差异，极差结果可知，各因素影响顺序为A>B>C。从分析结果看，权重结果超过90%，为A2B3C1(260℃、90min、40%)、A3B2C1(300℃、60min、40%)。从分析最佳条件看，A3B2C1为最佳炮制条件，方差分析见表3。

表3 方差分析

方差来源离差平方和自由度方差F比显著性A23992120024P<0．05B38921953．9P>0．05C1572791．6P>0．05D误差1002501．0

临界值F1-0.1(2，2)=9 F1-0.05(2，2)=19. 以D因素离差作为误差，检验因素的显著性,方差分析。

2.6 验证性试验 按照A3B2C1最佳炮制条件验证3批，权重结果均分别为:94.3%、96.6%、93.7%，平均94.9%，与筛选结果基本一致，表明优选炮制工艺可行。

3 结果与讨论

黑冰片炮制条件筛选表明，黑冰片对柠檬黄吸附力与剂量呈线性；炮制条件300℃、60min、40%，可达到黑冰片对柠檬黄的最大吸附力；温度是影响炮制的主要因素，其次为炮制时间与占用炮制炉的体积为次要因素。

炭药一般具有温度低制炭材料炭化量不足，生成炭量太少，故吸附量亦小，而重炭则炭化程度太过，表面灰化程度增大，导致空隙不畅，故吸附量反而减少。所以控制炮制温度是炭药制备质量的关键。药材炮制成炭后有一定的吸附力，这种吸附力可能与收敛、止血作用有一定关系。用色素吸附法来控制黑冰片炭化的质量简便、准确、快速等优点，可以作为黑冰片炭化的质控依据。研究还表明，黑冰片炮制过程中炮制炉内的空间也影响炮制质量的优劣，所以用旋转炉炮制的炭药，由于受热均匀，可提高黑冰片的炮制质量。

黑冰片的炭化炮制过程与活性炭制作部分工艺一致，活性炭在一定温度下加入混合气体进行活化，制得具有微细晶孔结构的活性炭。其过程原理，是使被炭化材料中的易挥发成分在高温下热解。活性炭具有巨大的比表面积与发达的内部孔径结构，使其具有强大吸附力和稳定的吸附常数[3]。目前黑冰片的临床作用原理并不十分明确，但是吸附原理应该是黑冰片的基本作用，如果该作用成立，黑冰片的炭化炮制过程应该加以改进或抑直接采用活性炭替代黑冰片的使用，是否可行有待研究。

[1]内蒙古自治区卫生厅.内蒙古蒙药材标准[S]. 赤峰： 内蒙古科技出版社，1987，附录5.

[2]满达.动物粪便药材的应用[J]. 中国民族医药杂志，2008，14(6)；48.

[3]赵振国.吸附作用应用原理[M].北京：化学工业出版社，2005.

Harigaburiprocessingqualitycontrolstudy

CHANG Liang1 FENG Guo-qing2 WANG Qian-hong1WU Yue1 REN Xiao-wei2LI De-liang2

1. International Mongolian medicine hospital in The Inner Mongolia autonomous region, Inner Mongolia Huhhaot 010065;2. Institute of traditional Chinese medicine in Inner Mongolia autonomous region, Inner Mongolia Huhhaot 010020

Objective To explore the Hari gaburi processing quality control methods.Method Using spectrophotometry Hari gaburi adsorption the absorbance of lemon yellow, to calculate carbon adsorption force, the quality can be evaluated. Results Processing temperature 260 ℃, 60 min time, 40-60% of processing furnace space, have to charcoal adsorption force strongest. Conclusion Temperature is a major factor affecting the quality of Hari gaburi processing, followed by processing time and furnace takes up space.With lemon yellow adsorption method control the processing quality of Hari gaburi method is simple, rapid, accurate and can be used for quality control based on Hari gaburi carbon medicine.

traditional Mongolia medicine; Hari gaburi;processing;absorption;lemon yellow

内蒙古科技计划项目(编号201502110)

常亮，男，硕士研究生

R291.2

B

1006-6810(2017)05-0031-02

2017年2月20日收稿