食品包装用塑料制品蒸发残渣检测的不确定度分析及控制

高野+程岩

摘 要：介绍了在食品包装塑料袋的蒸发残渣检验过程，通过对实验用具和实验环节的分析，论述了实验结果之中不确定度出现的原因，并就降低实验不确定度提出了一些控制措施。

关键词：食品包装；塑料制品；蒸发残渣检测；不确定度分析；控制

1 实验简介

1.1 检测项目

在我国的食品包装袋的生产的管理之中，市场已经开始加强包装材料的市场使用标准和生产管理，对于可能存在的有害物质或是包装袋的成分指标都有严格的规定。在质量检验之中，实验人员除了会对上述的五种特性进行检验之外还会检测蒸发残渣。蒸发残渣是实验之中包装袋之中一种或是几种有毒有害化学物质的混合物，其可以表示在使用之中包装袋有毒物质的转移量。在实验之中，蒸发残渣主要是表示在日常使用之中可能被人体摄入的有毒物质的量，实验人员为了研究蒸发残渣的量和食品包装用塑料编织袋材质不同的关系，研究了包装袋在不同的介质比如乙醇、水等溶液之中溶出物的成分数据，对蒸发残渣的成分和质量进行了研究和考量，且对使用的潜在风险进行估计。在生产过程之中影响塑料编织袋的生产性能的主要原因包括：第一，生产原料配比不合适；第二，编制丝质量较差；第三，编织袋的单位质量选择不当；第四，编制工艺较差。这些原因都会导致生产质量较差。随着包装袋生产行业的竞争逐渐激烈化，在生产之中提升编织袋的使用性能已经成为企业竞争的主要方式之一。企业可以通过调整如下的生产参数来提高产品的使用性能：第一，控制生产温度，保证加料和干燥工序的质量；第二，定期更换生产过滤器，防治生产废物的回流；第三；控制模头温度，提高产品的剥离力。在我国的检验规范之中，对于蒸发残渣的成分和性能的规定如下：

1.2 实验条件

实验之中使用的测量方法是国家在生产规范之中规定的食品包装化学卫生标准分析方法，实验过程之中，环境温度保证在23摄氏度左右，环境湿度小于75%。在对实验环境和实验条件进行合理的调整之后，就需要对实验样品进行制备。一般在实验之中使用的实验塑料包装袋包括单层塑料编织袋和复膜编织袋，因此，在实验之前首先要对实验材料进行处理。一般在实验之中，技术人员会先使用自来水冲洗塑料包装袋，之后用洗涤剂进行清洗之后再使用自来水反复冲洗，并晾干备用。在蒸发残渣的测定过程之中，实验人员会将处理过的实验样品用浓度为4%的乙酸进行浸泡，并按照实验样品的面积，每增加1平方厘米的样品即增加浸泡液2ml。待样品溶解之后，取溶液200ml，进行水浴蒸干，待冷却之后进行称量，并对蒸发残渣进行成分上的分析。

2 不确定度的分析

2.1 不确定度的来源

通过是实验方法和实验过程的分析，了解到实验不确定度的来源可能是如下的几个方面：食品包装袋的取样、实验仪器的精度、实验试剂浓度、测量条件、实验人员的操作以及随机条件的影响。

2.2 不确定度的量化

根据实验过程之中的实验条件以及实验过程，不确定度的数学模型建立如下：

在该公式之中，各字母代表的量如下：X-实验试样之中蒸发残渣的量，mg/L；m1-空白浸泡液蒸发残渣和蒸发皿总质量，mg；m2-盛装空白浸泡液所用蒸发皿质量，mg；m3-盛装试样浸泡液所用蒸发皿质量，mg；m4-试样浸泡液蒸发残渣和蒸发皿的总质量，mg；v-浸泡液体积，ml；1000-体积转换系数；S--待测样品面积，cm2；2-每平方厘米面积所需要的溶剂毫升数，ml/cm2。

2.3 天平的不确定度

按照检定流程，检定人员需要对电子天平进行预先的检测和校正，保证其测量的精确性。按照国际上对非自动衡器的准确度要求，在实际检测过程之中，我国根据国际法制计量单位组织的规定，将衡器的测量精确等级划分为四类：特种准确等级、高准确度等级、中准确度等级、普通准确度等级，在记录和文件之中用I级、II级、III级、IV级来表示，在衡器的检验之中，检测人员一般将已经处于标准位置且已经进行过零点调整的衡器示数和标准砝码的真值之间的误差极限称作衡器的最大允许误差，也被称作衡器的极限误差，一般在记录之中通过符号MPE表示。在衡器的测量校正过程之中，其后续检定所可以允许存在的最大误差一般和首次检定的误差值相同。通过检定被认为合格的衡器，在使用过程之中其误差会逐渐变化，逐渐增大的测量误差会影响计量检定过程的精确度，因此，为了检测的准确，国际法制计量组织要求定期对衡器的精确度进行检测，并进行校正，使用过程之中衡器的最大允许误差可以放宽为首次检定的两倍。标准差的测定主要是对于实验本身测量数据的分析，其主要表示实验数据偏离算数平均值的离散程度，主要是对实验数据的准确性进行分析。在计算时，实验人员要在额定载荷下，做不少于5次的相对误差测量，然后按下式计算标准偏差估计值S（%）。标准偏差的大小可以估计数据偏离平均值的离散程度，进而分析出数据测量的不精确度，对实验的结果进行精确化的补正。

所使用天平的最小示值为0.1mg，最大量程为220g。假设符合正态分布，则K=1.960，因此，标准不确定度为0.2/1.96=0.1mg。天平校正产生的不确定度为0.2=0.115mg（校定证书的称量误差为±0.2mg）。在四角误差的测定过程之中，实验所用的标准载荷一般为天平最大称量值的三分之一，在测定的过程之中，实验载荷会放置在称量盘的中心和前后左右四个偏心部位，在实验测定之中其不确定度一般按照正態分布考虑，当置信水准为99.73%时，包含因子k=3：uc=c/k=0.2/3=0.07mg。

2.4 钢尺的面积不确定度

结束语

影响检测样品蒸发残渣结果不确定度的分量有：样品面积不确定度分量u（S）、天平称量过程引入的质量不确定度分量u（M）、量筒及溶液随温度变化的体积不确定度分量u（V），以及重复测量引入的不确定度u（R）。因此在实验过程中，应尽可能使用精度高的天平，保证天平使用的环境温度、湿度，并远离振动和气流波动较大的环境，在恒重环节尽量保证实验条件稳定。

参考文献

[1]吴国华.食品用包装及容器检测[M].北京：化学工业出版社，2006： 127.

[2]翁云宣.国内外食品包装材料有关蒸发残渣检验项目的要求[J].中国包装工业， 2002，91（2）：19-22.

[3]毛希琴，郑顺利，于利军，等.比较国内外塑料食品包材及溶剂残留管理现状[J].包装工程，2008（3）：49-53.

通讯作者：程岩。endprint