聚酯纤维/氨纶混合物定量方法（氢氧化钠法）的探讨

张贤淼++胡红花

摘要：

本文尝试采用氢氧化钠法对聚酯纤维/氨纶混合物进行定量分析，并与手工拆分法、二甲基甲酰胺法进行对比验证试验。试验结果表明，二甲基甲酰胺法仅适用于浅色样品，对于深色样品，二甲基甲酰胺法测得的氨纶含量偏高。而氢氧化钠法对于浅色和深色样品，与手工拆分法的结果均没有显著性差异。

关键词：氢氧化钠法；聚酯纤维/氨纶混合物；定量分析

1 引言

现行标准GB/T 2910.12—2009《纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）》中规定了聚酯纤维与氨纶混合物的定量分析方法，利用二甲基甲酰胺（DMF）将氨纶溶解掉，把聚酯纤维烘干、冷却、称重，计算出聚酯纤维和氨纶的含量百分率。但DMF对人体有害，通过呼吸道、皮肤侵入机体后，对肝脏、肾脏有一定的损害；而且在实际检测过程中，DMF作为有机溶剂，能和水及大部分有机溶剂互溶，因此检测样品上的部分染料会溶解于DMF，导致深色织物褪色严重，无法获得氨纶的准确含量。为解决这一问题，本文尝试采用将氢氧化钠溶液煮沸的方法，设置不同的溶解条件，最终确定采用40%氢氧化钠溶液煮沸5min来溶解聚酯纤维，并在该条件下对氨纶的d值做了探讨，从而解决深色的聚酯纤维/氨纶混合织物的准确定量问题，为此类织物确定一种准确且再现性好的检测方法。

2 试验

2.1 原理与方案

利用聚酯纤维不耐强碱的溶解特性，采用氢氧化钠溶液将聚酯纤维从已知净干质量的试样中溶解去除后，收集残留物，清洗、烘干并称重，得到氨纶的百分含量。

本试验先用纯聚酯纤维，探索其在不同浓度氢氧化钠溶液煮沸时完全溶解所需要的时间，然后在确定的溶解条件下选用纯氨纶确定氨纶的d值，最后分别用氢氧化钠法和手工拆分法、二甲基甲酰胺法检测聚酯纤维/氨纶混合样品的含量，验证氢氧化钠法的可行性。

2.2 材料及仪器

材料：纯聚酯纤维样品、纯氨纶样品10份、聚酯纤维/氨纶的混合样品20份（其中10份为深色样品，10份为浅色样品）。

试剂：

二甲基甲酰胺（符合GB/T 2910—2012要求）、氢氧化钠溶液（质量分数为10%、20%、30%、40%）。该试验所用的所有试剂均为分析纯。

仪器：

电子天平（精度：0.0001g）、电炉、电热鼓风干燥箱、烧杯、玻璃砂芯坩埚、镊子、玻璃棒。

2.3 方法与步骤

2.3.1 确定试剂浓度及溶解时间

取纯聚酯纤维样品，分别放入煮沸的10%、20%、30%、40%的氢氧化钠溶液中，浴比为1：50，煮沸时间需5min，观察溶解情况，其间用玻璃棒不断搅拌溶液。结果发现，溶液浓度为10%、20%、30%时聚酯纤维不溶解，40%时完全溶解。

因此可将溶液浓度确定为40%，溶解时间为5min。

2.3.2 确定氨纶d值

取纯氨纶样品，将其烘至恒重，得到其净干质量，按照2.3.1中确定的试验条件进行溶解，将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，先用热水冲洗，再用冷水不断冲洗干净，烘干、冷却并称重，根据溶解前后氨纶的质量变化，得出具体的d值。

2.3.3 验证试验

为验证上述试验条件对于实际样品的可行性，取20份聚酯纤维/氨纶的混合样品，分别用氢氧化钠法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法进行聚酯纤维/氨纶混合样品的定量分析，对三者的结果进行数理统计的t检验分析[1]，确定氢氧化钠法与其他两个方法的结果有无显著性差异，验证氢氧化钠法作为聚酯纤维/氨纶混合物定量化学分析方法的可行性。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

3.1.1 氨纶的d值

取10份氨纶样品，按2.3.2方法进行溶解，试验结果见表1。

表1 氨纶的d值

3.1.2 验证试验

取20份聚酯纤维/氨纶的混合样品，其中1#～10#为浅色样品，11#～20#为深色样品，分别用氢氧化钠法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法（按GB/T 2910.12—2009中所述方法进行溶解）进行定量分析，计算公定回潮率下氨纶的含量，试验结果见表2。

3.2 分析与讨论

由表1可以看出，氨纶的d值的平均值为1.0025，d值范围为1.0010～1.0044，标准偏差为0.0013，氨纶的d值很稳定，因此，可确定d值为1.0。

由表2可以看出，对于浅色样品，二甲基甲酰胺法的结果与手工拆分法的结果很接近，差值在1%以内。对1#～10#样品的结果差值进行数理统计的t检验分析，在0.05的显著性水平下，|t|=1.5753

而对于深色样品，二甲基甲酰胺法的结果与手工拆分法的结果差异较大，超出标准要求的1%。同时，利用t检验分析，在0.05的显著性水平下，|t|=7.7296

由表2可以看出，无论是浅色样品，还是深色样品，氢氧化钠法的结果与手工拆分法的结果都很接近，差值在1%以内。同时，将两个方法的结果差值进行数理统计的t检驗分析，在0.05的显著性水平下，|t|=1.4170

4 结论

（1）采用以40%氢氧化钠溶液、煮沸5min为溶解条件的氢氧化钠法，对聚酯纤维/氨纶混合物做定量化学分析是可行的，混合物中氨纶的d值为1.00。

（2）利用t检验法对二甲基甲酰胺法与手工拆分法的结果进行显著性检验，结果表明：二甲基甲酰胺法仅适用于浅色样品，对于深色样品，二甲基甲酰胺法的氨纶含量偏高。

（3）无论是浅色样品，还是深色样品，氢氧化钠法与手工拆分法的结果均没有显著性差异，说明氢氧化钠法作为一种有效的方法，可用于聚酯纤维/氨纶混合物的定量化学分析，检测周期短，可有效提高检测效率，同时，比二甲基甲酰胺法的适用范围更广。氢氧化钠法可将聚酯纤维完全溶解，那么在聚酯纤维与其他纤维混纺的定量方法方面可做进一步的研究。

参考文献：

[1]庄楚强，何春雄.应用数理统计基础[M].华南理工大学出版社，2006（35）：27.

（作者单位：张贤淼，江苏创标检测技术服务有限公司；胡红花，江苏出入境检验检疫局纺织工业产品检测中心）