有效运用微波处理样品使用微波消解仪注意事项

文/宗芳

有效运用微波处理样品使用微波消解仪注意事项

文/宗芳

微波消解原理及应用

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

微波消解的特点

目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括有海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不一一列举。当前微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100～150bar、温度通常达到180～240℃，同时伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

表1

微波消解操作流程及注意事项

试验前准备

检查仪器运行正常以及转子是否干净，容器是否已被清洗。

称样

用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05～0.5 g，（根据试验情况确定称样量），称样量取原则及注意事项：

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性。

③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1 g以内。

加消化试剂

将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6 mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂（酸）类型保持一致。对于有机样品量大于0.2 g的，最好放于加热设备（如，Lab Tech的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

密封上盖检查

检查密封是否有破损，如有破损，需及时更换。使用扩口器扩口密封，然后将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2 mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15 min内开始实验，否则需要重新扩口。

反应罐的安装

确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。

盖保护罩

将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。

选择方法

打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品如土壤的消解，有机样品（如，动植物组织等)。如，生物样品，0.5 g（最大）加5 mL硝酸1 mLH2O2（最大使用2 mL），对于初始时间和功率的设置，推荐根据样品数量设定，8个以下为：

编辑完成之后按START，开始程序。多数量样品功率与时间设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温至180度，（5 mL硝酸1500 W最大功率），如在同一条件下，41位放满可能要由30分钟爬波升至180度。

消解结束泄压

消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合于分析，需进行蒸酸或定容。

清洗顶盖、反应内管及定容

①打开消解罐， 按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3次，将溶液收集到消解管内。

③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3次倒入消解液中。

④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

⑤对相应消解产物进行定容。

密封盖及消解内管的清洗

①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6 mLHNO3运行清洗程序。

②内管上的O形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。

综上所述，微波消解的使用必须严格按照规程，严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程。任何不规范的操作，都会存在安全隐患。

目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。

本文作者来自南平市粮油质量监测站。