不同成熟时期无患子果实提取物去污力分析

孙雨辰，李晓敏

(1.浙江大学附属中学，浙江 杭州 310000；2.杭州职业技术学院，浙江 杭州 310018)

不同成熟时期无患子果实提取物去污力分析

孙雨辰1，李晓敏2

(1.浙江大学附属中学，浙江 杭州 310000；2.杭州职业技术学院，浙江 杭州 310018)

从无患子果实浸提液色泽和去污力两方面进行不同成熟时期无患子果实洗涤织物的优劣比较；通过对比实验得出WSD-1型比较测色计透射法测量数据灵敏科学可靠，并用该方法测出不同时期无患子浸提液的色泽变化；对于不同时期的浸提液用去污机进行去污力实验，并用白度计检测污布白度的变化，最终得出果实长成后第6周采摘使用综合效果最佳。

无患子；粗提液；色泽；去污力

随着健康、绿色环保观念的深入人心，天然植物洗涤用品越来越受人们的青睐。因经济性和观赏性在我国广泛种植的无患子果树，富含皂苷的无患子果皮做为传统的家居日常清洁用品，重新被人们接受和重视。用他洗衣服，天然、环保又健康，美中不足的是无患子干果浸提液带有一定的色泽，对洗涤浅色织物尤其是白色有一定影响[1]。因此，目前该天然表面活性剂的使用有两种方式，直接使用洗涤深色织物或者忽略对浅色织物长期的影响，再者就是市场上购买无患子果皮提取的主要活性成份为无患子皂苷的洗涤剂。前者对于广泛种植地区的消费者更为方便，无患子果实从长成型到成熟大约有一个多月的时间，颜色由绿色到浅黄色，再到干果的褐色，果实浸提液都有一定的洗涤能力。本文拟研究无患子果实从成型到干果期间洗涤力和颜色的变化，寻求浸提液色泽和洗涤效果的最佳的摘果时间，为人们的日常使用提供一定的参考。

1 材料与方法

1.1 药品与仪器

1.1.1 药品

新鲜无患子果实(产于杭州)；无患子干果(产于杭州)；95%乙醇(CP)；去离子水；标准碳黑油污布JB-01(太原日化所)。

1.1.2 仪器

烘箱；WSL-1型罗维朋测色计；索氏提取器；真空泵；立式去污测定机；白度计；紫外-可见分光光度计(上海精科)；FZ-102型植物粉碎机(天津泰斯特)； 50ml容量瓶；SENCO 8201型旋转蒸发仪旋(上海申顺生物科技有限公司)；烧杯；量筒。

1.2 试验方法

1.2.1 样品准备

采摘不同成熟期新鲜无患子，果实去核留果皮烘干粉碎。

1.2.2 无患子皂苷粗提液制备

分别称取无患子果皮样品，按固液质量比1：10加入提取剂密封冷浸24小时，真空抽虑，收集提取液，滤渣用索氏提取器提取3小时,蒸发浓缩提取液得到粗提液。

1.2.3 最佳比色方法的确定

分别用目视法、紫外-可见分光光度计和罗维朋测色计三种比色方法从灵敏性、直观性和便捷性入手，选出测定效果最佳的是罗维朋测色计。

1.2.4 粗提液颜色测定

用罗维朋测色计测定颜色相差最大的一组粗提液色泽，如果颜色超出灵敏度区间上限则用95%乙醇稀释，确定最佳比色条件为粗提液：95%乙醇=1：1。

1.2.5 粗提液去污力测定

取颜色为中间色泽的粗提液，用不同比例与标准洗衣粉做去污力对比，确定去污力测定的粗提液浓度。用标准污布测定每批次的去污效果，取出污布，晾干后测定白度值比较去污力。同时与标准洗衣粉做对比实验。

2 结果与分析

2.1 不同时期无患子果皮固含量的测定

采样方法：无患子果实成果后开始取样(每星期一次)直至果实发黄萎缩共7批次，7组样品，无患子干果样品1组。

处理方法：果实采摘后用毛刷清理表皮杂质，去核留果皮约200g、无患子干果去核留果皮约200g用电子天平准确称重后用80±2℃烘箱，烘至衡重。冷却至室温用植物粉碎机粉碎烘干备用。不同时期无患子果皮固含量(表1)测定结果表明，随着果实的成熟，固含量不断增加，并且固含量变化最快的是果实刚成型和果实完全成熟期。

表1 无患子不同阶段固含量和水含量

备注：1-7号依次为果实从成型到成熟的鲜果果皮，8号为干果果皮。

2.2 粗提液的制备

分别称取干燥粉碎的无患子果皮30.000g放入500mL烧杯，按固液比1：10加入提取剂95%乙醇，密封冷浸24h，超声波提取30min，真空抽虑收集提取液，滤渣以提取液为溶剂用索氏提取器提取3h,蒸发浓缩提取液至100mL得粗提液(1～8)。冷藏保存。

2.3 不同时期粗提液颜色对比

2.3.1 确定比色方法

常用的液体比色方法有目视比色法、可见分光光度计法和罗维朋测色计法。目视比色法直观、简便，以提取液颜色最深的无患子干果提取液为基准，95%乙醇做参考，颜色最深的无患子干果提取液样品色泽数值确定为1，并用95%的乙醇稀释色泽为1的样品浓度分别至10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%，95%乙醇色泽为0，分别倒入25ml比色管刻度线，制做不同浓度的标准品11个，用来目视比色比较各批次粗提液的颜色；罗维朋测色计是一种用目视颜色匹配方法测定物质颜色的仪器，用透射法直接测定各批次提取液的色泽，用红、黄、蓝、中性灰lovibond数值表示；可见分光光度计法首先测定最大吸收波长，然后记录最大吸收波长处的吸光度A值进行比较，A值越大颜色越深。三种方法测定值见表2。

表2 三种检测方法测定值对比表

目视比较法直观，但对于粗提液3-5号区分难度较大，跟这几号粗提液颜色最接近的是40%、50%浓度的标准品，颜色位于两者之间。同样测定方法把色泽1的样品稀释浓度为41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%浓度的标准样，结果由于色泽太接近很难区分；1号、6号样品虽然比色管比较色泽非常接近，但色调有区别，1号偏绿色，6号偏黄色，因此用该方法测定灵敏度不够。

可见分光光度计方法测量，首先确定最大吸收波长，综合各样品测量值最大波长为445nm，在该波长处分别测量其吸光度，吸光度大致相同的时候，目视有明显色调的不同(样品1和样品7)，样品1略带绿色色泽，而样品7显黄色，WSL-1型比较测色计测量也显示样品1和样品7的色调不同，而色调不同会影响织物的洗涤效果和感官。依据可见分光光度计工作原理，吸光度与相同物质的浓度成正比，但物质的分子结构不同，对光的吸收能力不同，由此可见对于不同组成的物质，吸光度值不能说明颜色的深浅和浓度的大小。

WSL-1型比较测色计测量有多种测量方法。根据仪器要求和待测物质状况选用液体透射比色法。不同品质、不同批次的粗提液测定的红、黄、兰比色值全部在3以上25以下，而仪器红、黄测量值在0～70个lovibond单位之间，蓝测量值在0～40个lovibond单位之间；中性灰lovibond值在0～0.5，仪器该值测量范围为0～3，仪器最小读数精度为0.1罗维朋色度单位，而仪器敏感区红、黄、蓝值在3～10，由此可见与目视比较法和可见分管光度法相比，比较测色计透射比色法具有明显的优势，基本满足要求，因此本实验初步确定用该方法对提取液的色泽进行测量和比较。

2.3.2 比较测色计液体透射法测量数据分析与处理

由于表2中测量值虽然在测量范围区间，但均偏高，甚至8号试样接近了上限。为了使测量值更准确可靠，因此采用乙醇溶液稀释的方法，分别用95%乙醇稀释各批次浸提液试样浓度至50%，再测量。测量结果见表3。

表3 比较测色计测量结果

由表3可以看出，稀释后的浸提液测量值更接近仪器的测量灵敏区间，可以看出前7号浸提液颜色变化最明显的是蓝，随着果实颜色有绿变黄，蓝色有少-多-少的变化，而作为底色的中性灰lovibond值基本没变，黄色值变化不大，1号和6号较低，红色则是7号试样值较高，8号干果提取液颜色与前面鲜果提取液色度完全不在一个级别，相差很大，除了中性灰外，红、黄、蓝都在10倍数量级。1号和6号颜色较理想。Lovibond色度和为红、黄、蓝及中性灰之和，该值可以粗略比较颜色的深浅，由此值可以看出，1号和6号颜色较浅。

2.4 不同时期无患子果皮去污力对比

2.4.1 不同时期无患子果皮去污力测定[2]

取不同时期果皮粗提液，用250mg/kg浓度的硬水分别把粗提液稀释为10%浓度，加入标准炭黑油污布 JB-01，尺寸6×6cm，用RHLQ-III立式去污测定机洗涤，取出晾干够用白度计457nm下测量白度并记录数据见表3。其中9号为标准粉去污值。

表4 各批次试样去污力值比较

2.4.2 白度值数据处理与讨论

根据GB/T 13173-2008 《表面活性剂洗涤剂试验方法》，表4中污布去污值R为试样洗后白度值与洗前白度值的差值(Ri= F2i- F1i)，污布去污比值P是以9号标准粉为基准，计算出的各试样去污比值(Pi=Ri/R9)。由此表可知，去污力随果实成熟情况呈现递增的趋势，越到后期值越接近，4、5、6、7、8号浸提液均满足去污的要求。

3 结果与讨论

有以上数据可知，固含量较为理想的是6、7、8号样品，颜色最浅的为1号和6号样品浸提液，去污值满足要求的为4、5、6、7、8号。综合比较，6号样品，即果实长成后第6周采摘使用综合效果最佳。该方法可以为居民家用"洗衣果"最佳采摘时期提供参考。需要注意的是各地果实由于品种和气候原因，生长周期也长短不同，色泽深浅变化也可能会有所区别[3]。除此以外，不同色素附着或者说沉积力也有区别，本实验白度值用污布仅做了一次洗涤测定，没有对多次洗涤后白度值保持能力做数据测定分析。

[1] 杨鹤群,韩春蕊,赵丹青,等.无患子皂素的表面活性及复配增效性能[J].化工进展,2015,34(12) :4343-4347.

[2] 许长海,靳子昂,陈文华.荧光增白纺织品的白度评价[J].纺织学报,2014,35(10):96-99.

[3] 刁松锋,姜景民,伊 焕,等.浙江低山地区多用途植物无患子的开花物候特征[J].生态学报,2016,36(19) :6226-6234.

(本文文献格式：孙雨辰，李晓敏.不同成熟时期无患子果实提取物去污力分析[J].山东化工，2017，46(20)：111-112，114.)

AnalysisonCleaningPowerofSapindus-saponinwithDifferentGrowingStages

SunYunchen1，LiXiaomin2

(1.The High School Attached to Zhejiang University, Hangzhou 310000, China；2.Hangzhou Vocational Technical College，Hangzhou 310018 China)

Study on soapberry detergency from evaluation and color of the Antioxidant; Through above experiments, claim that: the measurement data is sensitive and reliable of WSD-1 compare the color meter. The color of the soapberry detergency was expressed in different periods by this meter. Through conducting the experiments of evaluation by the decontamination machine and measuring the change of white degree in white measure , it can conclusion that the product is best for the sixth week.

soapberry; crude extracts; color; cleaning power

2017-08-26

孙雨辰(2000—)，浙江人。

TQ423.2

A

1008-021X(2017)20-0111-02