基于SQUID系统低温强磁环境建立电学测试平台

徐 娓， 陈 岩

(吉林大学 化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室， 吉林 长春 130012)

基于SQUID系统低温强磁环境建立电学测试平台

徐 娓， 陈 岩

(吉林大学 化学学院 无机合成与制备化学国家重点实验室， 吉林 长春 130012)

为了扩展美国量子设计公司制造的超导量子干涉仪(SQUID)的测试功能,针对SQUID低温强场的测试环境，使用自制的低成本的电学测试插杆连接电学测试仪，通过LabVIEW软件编程，建立可进行电阻率、V-I曲线、铁电等低温电学性质测试的平台。该平台节约了高昂的仪器购置费用，扩展了SQUID的功能，使其为低温材料(如超导)的研究发挥非常大的作用。

超导量子干涉仪； 电学测试插杆； 低温电学测试； LabVIEW

美国量子设计(Quantum Design，QD)公司拥有国际先进的低温物理科学仪器研发技术，所出产的超导量子干涉仪(superconducting quantum interference device，SQUID)是根据超导约瑟夫森效应和磁通量子化现象原理，将磁通转化为电压的一种磁通传感器[1]，其对磁学信号敏感，灵敏度可高达10-8emu，是国际上公认测试材料磁性最先进的仪器[2]。但SQUID的功能相对单一,而且提供的选件价格非常昂贵，功能扩展的成本较高。1982年，QD公司根据SQUID的设计理念研发了物理性质测量系统(physical property measurement system，PPMS)。PPMS拥有与SQUID相同的低温、强场的测试环境，集成了全自动的电学、磁学、热学等选件[3]，功能强大，但磁性测量的灵敏度不高，只有10-6emu。SQUID通过外加插杆和仪表就可以进行与PPMS相同低温强磁的电性测试功能，甚至增加PPMS无法实现的功能，如低温铁电、低温介电性质测试。

本文基于SQUID建立的电性测试平台可为科研带来3方面贡献：

(1) 高精尖的大型科学设备是开展重大技术攻关的必要条件[4]，电学测试的实施可为SQUID用户提供低温材料研究的条件；

(2) 超导量子干涉系统SQUID的电学选件价格昂贵，约1.5～2万美元，但自制2种类型的电学测试插杆成本不超200元人民币，大大节约SQUID功能扩展的成本；

(3) 大型仪器设备多集中在重点高校，为提高大型仪器设备使用效率、加强创新人才培养、促进教学科研发展、推动社会科技竞争力，各大学支持和鼓励大型仪器共享服务[5],搭建SQUID电学测试平台，可为共享单位增加了SQUID的仪器共享服务项目。

1 低温电学测试平台设计思路

本文着重介绍在SQUID-MPM3型(目前在售型号)低温高场测试环境中，通过制作可插入SQUID-MPM3样品腔的电学测试插杆，实现多种电学性质的测试。同时根据所选的外接电测试仪表及测试项目，编写测试程序，建立自动化的电学测试平台(见图1)。

图1 超导量子干涉仪SQUID-MPM3电学测试平台

2 SQUID-MPM3测试环境的结构

SQUIDS-MPM3测试环境是由液氦杜瓦、磁力马达、样品腔(probe)、超导磁体4部分组成。样品腔是深约1 000 mm、直径8 mm的圆桶腔体，末端外壁环绕有高度为160 mm、磁感应强度为±7 T的超导磁体，磁体下面是温度传感器、液氦注入控制器、阀门等。样品腔末端和超导磁体等浸没在液氦(液氦温度4.2 K)中。样品腔顶端为磁力马达。测试时将样品装入吸管或铜制样品杆(约150 mm),连接到长800 mm碳纤维制成的样品杆，样品杆插入样品腔，样品杆顶端的磁性连接器吸在磁力马达上，测试时样品杆随马达上下移动进行振荡式磁性测试。磁力马达腔壁顶端的凹槽中嵌有O圈，O圈略微高出马达腔壁，样品送入样品腔后用专用的金属帽盖住进样口,以隔绝空气，之后系统对样品腔抽真空，利用样品腔与外界的气压差，金属帽被紧紧压在磁力马达上，样品腔在测试过程中保持真空状态。

3 设计难点剖析

基于SQUID-MPM3系统建立电学测试平台的关键是怎样在2～400 K的温度范围内进行电输运，即将样品表面电压、电流等信息传递给测试仪表，而且SQUID-MPM3样品腔的空间小，因此需要制作耐低温、合适尺寸的电学测试插杆，且插杆能将样品腔完全封闭。另外，测试平台需要解决仪器与仪器的连接、仪器与电脑的连接，以及选择适合非计算机专业用户而编写的自动化学控制测试程序的软件。

4 电学测试平台实现

4.1 电学测试插杆

本文根据SQUID-MPM3的样品腔的结构和工作特点，设计了2套测试插杆，完全可以在低温强场下进行多种电学性质测试，以下以电阻测试为例进行详细描述。

4.1.1 电阻测试原理

对于任意形状的导体，在其两端施加电压，则流经导体自发产生稳恒电场，电场强度的分布与电流密度成正比，通过理论计算可以得到导体电阻。目前，导电材料的电阻测试多采用Perloff四电极法[6-7]、方形Rymaszewski四电极法[8]。

(1) Perloff四电极法。Perloff四电极法(见图2(a))将待测样品表面引出4条平行电极，相邻电极间的距离相等，RC1RC2=RC2RC3=RC3RC4=R。

电阻率ρ计算公式如下：

(1)

式中，I为引入的电流，V为样品两端的电压值。

(2) 方形Rymaszewski四电极法。方形Rymaszewski四电极法(见图2(b))，探针1、4连接恒电流源，探针2、3间接电压表。电阻率的计算式为

(2)

式中，F1为对应的修正系数，U23为探针2、3间的电势差；I14为流过探针1、4的电流；δ为样品厚度。

图2 四电极方法电阻率测试示意图

4.1.2 电学插杆的结构

自制电学测试插杆[8]由4部分组成：接口、顶盖、连接杆、测试台，见图3。按照SQUID测试操作规程，室温换样后必须对样品腔抽真空，真空度小于1 333 Pa(10 Torr)时可以进行测试。自制样品插杆选用有机玻璃片代替原有的金属帽，由于有机玻璃表面平滑，用它盖住样品腔口后，对样品腔抽真空，真空度能够达到666～933 Pa(5～7Torr)；升温、降温、加磁场的反复循环操作后，样品腔还能保持良好的真空度，证明该方法完全可以密封SQUID样品腔。

图3 电学测试插杆

电学测试与磁性测试模式不同，磁性测试的样品在SQUID探测线圈中做上下振荡运动，此时样品自身会感生出电流，感生电流与探测线圈里的磁通成正比，随着样品移动引起感生电流的变化，SQUID输出的电压也随之变化。通过SQUID高精度的电流-电压转换器，将得到完整的SQUID输出电压响应曲线，进行公式换算就可得到样品的磁矩值。电学测试是电输运过程，不需要振荡样品，因此样品腔顶盖直接连接内部装有4根细漆包线(可根据需要适量增加)的金属杆或碳纤维杆(连接杆的直径不超过3 mm、长度约870 mm为宜)。漆包线穿过顶盖与仪器接口相连，具体选择哪种接口根据测试仪表而定。应该注意的是，漆包线穿过顶盖时留下的空隙必须用黏合剂密封，以免在测试过程中样品腔漏气。样品杆的另一端固定测试台，连接杆中的漆包线固定在测试台的接线柱上。

(1) Perloff四电极法样品插杆，该插杆如图4(a)所示。待测样品表面涂4条等距电极，电极与测试仪表之间用导线连接，完成样品与测试仪表的电输运。为使样品及导线不在样品腔中移动，连接杆中的导线依次固定在带有一字排列的接线柱的电木板(电木绝缘，使用其他耐低温绝缘材料也可)上，电木板底端连接铜制测试台。样品用双面胶固定在测试台上，再用4条两端去皮的漆包线分别用一端连接样品的电极，另一端固定在接线柱上。样品插杆放入样品腔，此时样品平行外加磁场，且在磁体中心附近。由于磁场均匀区有40～50 mm，有一定的扩展空间，因此可根据外加测试仪的单、双通道测试模式，适当增加接线柱数量和样品台长度(只要保证样品在磁场均匀区即可)，即同时可测试2个样品，提高测试速度。

(2) 方形Rymaszewski四电极法样品插杆，该插杆如图4(b)所示。方形Rymaszewski四电极法连接杆中的4条导线直接连接在2横2纵平行排列探针上，探针固定于测试台的顶端。样品用双面胶粘在可升降的测试台上，通过样品台下面的螺丝升高测试台使样品与4个探针完全接触，进行电学测试。此方法样品前期处理简单，只需要将样品压成小于50 mm×50 mm正方体或直径小50 mm圆片，从进样口放入测试台上即可。

图4 自制电测试插杆样品台[9]

4.2 插杆与测试仪器的连接

电学插杆主要通过转接口与测试仪器连接。一些电学测试仪的接口是鳄鱼夹或U型插口，制作的电学插杆可使用接线柱做转接口。如果电学测试仪接口是导线，可将仪器的导线和电学插杆做成可对接的USB插口，方便使用。不同的测试仪表采用不同的接口，重要的是仪表的输入输出与样品的导线连接次序要正确。

4.3 测试仪表

SQUID外加电学测试仪器种类多，功能各有不同，这些测试仪器可以分为以下2类：

(1) 较老的测试仪器。这类仪器推出的时间比较早，由于功能稳定或有独特的功能等原因还在使用。这些仪器出厂时往往自带测试软件，如输力强公司的1287+1260电化学工作站，可进行恒电流测电压、恒电压测电流、离子导电性质等测试。它的测试软件ZPlot和CorrWare界面美观、使用方便，但软件没有预留兼容其他软件的端口，无法嵌套控温、控场的电学测试程序。对于此类仪器，本文只能建议手动或远程控制(如用TeamView等远程控制软件)控制SQUIDS-MPM3的系统温度和磁场，再用测试仪器的测试软件进行数据采集与分析。

(2) 小型测试仪表。单一功能的小型测试仪表，一般没有测试软件，使用者可根据测试实际要求编写程序。如德国RAdiant铁电仪、美国的keithley仪表等，这些仪表虽然功能专一，但扩展性很强，很容易加装在其他仪器设备上。

4.4 测试仪表与计算机连接

测试仪表与计算机连接需要GPIB(通用的接口总线general-purpose interface bus)接口。GPIB有2种，一种是USB型，即插即用，使用方便；另一种是GPIB卡，使用这种GPIB接口需要计算机带有PCI插槽，同时还需要IEEE488数据(并行的外总线)将装有GPIB卡的计算机与测试仪表连接在一起。

4.5 自编软件

NI公司专门为SQUID用户编写了一系列可设置和读取测试温度、设置和读取系统磁场、样品腔抽真空和反馈样品腔状态等功能的LabVIEW子VI，程序名为“QDInstrument_Server.exe”。

5 结语

基于SQUID-MPM3系统低温强磁测试环境，自制耐低温、密封性好的电学测试插杆，通过外接测试仪表进行2～400 K温度范围内的多种电学性质测试，使用LabVIEW软件编写可控温、控场、自动数据采集和数据处理的测试程序，成功搭建了自动化的低温电学性质测试平台。超导量子干涉仪SQUID作为国际最先进的磁性测试仪每年都有一定数量的新增用户。基于SQUID-MPM3低温强磁环境建立电学性质测试平台将为材料科学研究发挥非常重要的作用。

References)

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[3] 王琴，诸跃进.物理性质测量系统的使用现状及解决办法[J].实验技术与管理，2017，34(1):254-256.

[4] 徐大海. 大型科学仪器设备共享效率评价研究[J]. 实验技术与管理，2017，34(1):263-267.

[5] 梁宏.大型仪器设备共享平台建设实践[J].实验技术与管理，2015，32(1):5-8.

[6] 刘新福，孙以材，刘东升.四探针技术测量薄层电阻的原理及应用[J].半导体技术,2004, 29(7):48-52.

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[8] 孙以材，王伟，屈怀泊.四探针电阻率微区率测量改进的Rymaszewski法厚度修正[J].纳米技术与精密工程，2008，11(6)，454-457.

[9] 徐娓，陈岩.基于超导量子干涉仪SQUID-VSM系统的电学测试探头:中国，ZL 2016 2 1080102.X[P].2016-09-26.

[10] 陈平，余天，傅添智,等. 基于LabVIEW的磁电阻测试系统的设计[J].实验技术与管理，2008，25 (2):66-68.

Establishing electrical test platform based on SQUIDS system in low temperature and strong magnetic environment

Xu Wei， Chen Yan

(State Key Chemical Laboratory for Inorganic Synthesis and Preparation, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China)

In order to extend the test capability of the superconducting quantum interference device (SQUID) manufactured by US Quantum Design Company, and in view of the test environment of the SQUID low temperature strong magnetic field, a self-made low cost electrical test plug is used to connect the electrical tester. Through the LabVIEW software programming, a platform for testing electrical properties at low temperature such as resistivity,V-Icurve, ferroelectricity, etc., is established. The platform saves the high cost of equipment purchase, extends the function of SQUID, and plays a very important role in the research of low temperature materials such as superconductivity.

superconducting quantum interference device; electrical test plug; low temperature electrical test； LabVIEW

10.16791/j.cnki.sjg.2017.11.023

TH744.3

B

1002-4956(2017)11-0091-05

2017-05-23修改日期2017-07-02

国家自然科学基金项目(21301067)；吉林大学实验技术研究项目

徐娓(1974—)，女，吉林长春，工程师，主要从事无机化学、材料磁学性质研究.

E-mailxuw@jlu.edu.cn