中药附子中重金属分析方法研究

周璐 董耀 朱鸭梅 黄婷 徐慧（江苏省理化测试中心，江苏 南京 210042）

中药附子中重金属分析方法研究

周璐 董耀 朱鸭梅 黄婷 徐慧（江苏省理化测试中心，江苏 南京 210042）

用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)对市售附子中Cu、As、Cd、Cr、Pb等5种重金属元素的进行检测，并进行方法学研究。该方法过程稳定，数据准确性较高，符合检测要求，可以实现快速、准确的多元素同时测定。

ICP-AES;附子;重金属元素

中药附子具有较高的食疗价值，附子味辛，性大热，有温里散寒、助阳行水、补火、止痛和局麻等功效。而且附子对垂体——肾上腺皮质系统有兴奋作用。由于中草药材生产的特殊性，在种植及其炮制过程中会不同程度地受到人为的污染，因此临床常用的中药中均不同程度的含有一些重金属元素。这些重金属元素在中草药材中的含量直接影响到饮用者的健康。随着人们对环境质量和中药材安全的日益重视，对中药材中重金属含量进行研究具有重要的意义。

本文采用HNO3--HClO4消解样品，利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES)对黄芪中的重金属进行分析检测，并进行方法学验证。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

仪器：ICP-AES(美国Leeman labs公司，Prodigy型）。

试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）。工作气体为高纯氩，纯度为99.999%。

1.2 实验材料

药店售卖的附子饮片

1.3 处理样品

附子洗净后烘干，称取干样约0.4g置于烧杯中，加5m l硝酸浸泡过夜，然后放电热板在100℃左右加热。至固体样品溶解后，加0.5m l高氯酸，升温至150℃继续消解，直至白烟冒尽为止。消解残渣加0.7m l溶解，用超纯水定容至10ml待用.同时制试剂空白一份。

1.4 附子中重金属元素含量计算公式：

2 结果与讨论

2.1 附子中重金属元素含量分析

表1 附子中重金属元素的含量 ug/g

注：ND—未检出

本文所用附子样本中重金属检测结果如表1所示。样本中5种重金属Cu、As、Cd、Cr、Pb的含量均低于国家限量标准。

2.2 准确性实验

采用标准物质茶树叶作质量控制样品，对其重金属进行测定，验证实验过程的准确性。茶树叶中重金属含量测定值及标准值如表2所示。

表2 茶树叶中重金属元素含量 ug/g

由表2数据看出，茶树叶中代表元素Cu、Cr的测量值与标准值基本吻合，说明实验方法的准确性较高。

2.3 精密度实验

选取附子样本，连续做6次平行测定，计算各元素精密度（RSD）.所得结果如表3所示。表3精密度实验数据

精密度（RSD)Cu 0．87 As 2．19 Cd 0．94 Cr 0．97 Pb 0．35

由表 3看出，5种重金属 Cu、As、Cd、Cr、Ps的 RSD 值在0.3%～2.2%之间，实验的测量精密度较高。

2.4 回收率实验

对样本中五种重金属元素分别进行2ug/m l和4ug/m l两个水平的加标回收测定（n=6),结果如表4所示：

表4 回收率实验 （%）

由表4看出，各元素回收率在93%～106%之间，数据稳定，可信度高。

3 结语

本论文采用ICP—AES对市售附子饮片样本的重金属含量进行检测，结果表明，所测样本中重金属含量均低于国家限量标准。方法学研究表明，该方法的稳定性及数据的准确性较高，符合检测要求，可以实现快速、准确的多元素同时测定。

[1]GB18406.4-2001《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》.

[2]WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》.