GC/MS10分钟快速检验甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3种常见毒品

蒋华宇 李岩

（1．青岛市公安局刑警支队技术处，山东 青岛 266034；2．成都市公安局刑警支队，四川 成都 610000）

GC/MS10分钟快速检验甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3种常见毒品

蒋华宇1李岩2

（1．青岛市公安局刑警支队技术处，山东 青岛 266034；2．成都市公安局刑警支队，四川 成都 610000）

通过优化GC/MS的条件，完成快速、准确检验甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因三种常见毒品的目的，非常节省检验时间，本方法已在本单位实验室检验检材千余起，结果准确可靠，实用性强。

气相色谱-质谱联用；10分钟快速检验；甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因

近年来毒品犯罪案件数量上升的非常快，受理的毒品案件往往案件数量多，检材量大，而且案件时效性很强。用行业标准方法检验，每一次、每一样品要30分钟以上。

甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因这三种毒品比较有代表性，也是公安部门最常见的三种，大都是以盐酸（或硫酸）盐的形式存在的，提取方法比较简单。

1 材料和方法

1.1 仪器及试剂

试剂：甲醇（德国默克股份两合公司生产，液相色谱纯，In⁃dex-No:603-001-00-X），甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因均为（公安部物证鉴定中心、中国计量科学研究院提供的）1.00mg/m l±0.03mg/m l甲醇溶液标准物质。

仪器：气相色谱-质谱联用仪（Agilent7890A/5975C）配CTC自动进样器

1.2 GC/MS条件

色谱条件：色谱柱DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷）、30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度100oC，保持1min，以30oC/min升温至280oC保持3min；进样口温度：280oC；分流比：20:1；柱流量（恒流）：2.4mL/min；传输线温度：280oC

质谱条件：离子源为EI；离子源温度230oC；倍增器电压参考调谐状况；质量范围40amu～500amu；采集方式为全扫描(Scan)；溶剂切割：1.5min

1.3 混合标准液配制及样品处理

分别取甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因标准甲醇溶液4μL，定容至1mL，配制成4μg/mL的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因标准混合溶液。

2 检验结果

分别用国家标准方法GB/T 29636—2013、分流比为20:1及分流比为50:1的本方法对混合标准液进行检验，分别得出总离子流图及特征离子碎片。用GB/T 29636—2013方法检验出的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留时间分别为6.001min、11.587min、16.785min。用不同分流比的本方法检验出的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留时间分别为2.900min、5.846min、7.765min。

3 讨论

3.1 色谱条件的优化：

在GB/T 29636—2013方法基础上分别改变色谱条件进行实验。（1）在GB/T 29636—2013方法基础上保持原来的流量条件（1.0mL/min），将初始温度及升温速率按本方法的条件作以更改，进行实验，得出谱图（见图1），三种目标物甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留时间分别为2.788min、5.590min、9.250min。（2）在GB/T 29636—2013方法基础上保持原来的初始温度及升温速率（初始温度60oC，以15oC/min升温至280oC，保持15min），将流量按本方法的条件作以更改，进行实验，得出谱图（见图2），三种目标物甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留时间分别为5.075min、10.484min、15.273min。两者相比较，可以看出在本方法中，温度对目标物出峰时间的影响大于流量的影响。但是单一的改变温度或者流量，对本方法的色谱条件却都不是最好的优化。所以本方法最终采用了提高初始温度、加快升温速率、增加柱流量的方式来改善优化色谱条件。

图1

图2

图3

3.2 不同分流比对检验的影响：

大的分流比导致了目标物丰度的下降。但在实际工作中，可以视样品的种类、形态、洁净程度对分流比作以调整。就笔者实际工作中的情况看，在对体外毒品的检验中，50:1的分流比较适应工作情况，可减少对仪器的伤害和污染程度。对于体内毒品的检验（如：尿等），20:1的分流比较适合工作需要，但相应其它杂质的丰度也会增加。

3.3 对仪器灵敏度的要求(最低检出限)：

配制三种目标物浓度均为1μg/mL的混合标准液，进行实验，进样量为1μL，得出谱图（见图3），并分别按其特征离子58、180、327分别对其计算信噪比。可见此方法的检出限低，完全能够满足日常工作需要。

4 应用

本方法在2014年全国“禁毒会战”中作为复核方法检验检材千余起，能够快速得出准确的检验结论，缩短检验周期，每小时检验量可达到近6个样品，相比GB/T 29636—2013标准方法检验速度提高近3倍。

[1]李虹，赵文嵩，方平，等鸦片类、苯丙胺类毒品内标物筛选研究[J].刑事技术，2014（2）：6-9

[2]翟志强，石腾，周亚红气相色谱/ECD法检测苯丙胺类毒品[J].化学工程与技术，2014（6）：79-85