香辣味鸭蛋腌制液乳化的制备工艺及改善性质的研究

花朋朋， 黄梓芮， 于志颖， 陈紫红， 孔 瑾， 赵立娜， 刘 斌，

（1. 福建农林大学食品科学学院，福建福州 350002；2. 国家菌草工程技术研究中心，福建福州 350002；3. 河南科技学院食品学院，河南新乡 453003）

香辣味鸭蛋腌制液乳化的制备工艺及改善性质的研究

花朋朋1， 黄梓芮1， 于志颖2， 陈紫红1， 孔 瑾3，*赵立娜2，*刘 斌1，2

（1. 福建农林大学食品科学学院，福建福州 350002；2. 国家菌草工程技术研究中心，福建福州 350002；3. 河南科技学院食品学院，河南新乡 453003）

为改善腌制液的乳化稳定性，应用正交法制备香辣味鸭蛋腌制液，研究不同乳化温度、乳化时间、精油（五香精油和辣椒油树脂）和吐温80（乳化剂）的比例、及饮用水的添加倍数对腌制液乳化率的影响。结果表明，腌制液乳化最优条件为乳化温度80 ℃，乳化时间10 min，精油∶吐温80 1∶6.0（V/V），饮用水倍数5倍，腌制液乳化效果最好，乳化率可达98%。同时研究此腌制液对香辣风味鸭蛋感官品质的影响，结果表明腌制液的乳化对鸭蛋感官品质具有一定的改善作用，鸭蛋外观、出油率、形态、风味和气味均优于未经乳化处理的腌制液腌制的鸭蛋。

鸭蛋；腌制液；乳化工艺；正交试验；感官品质

（1. College of Food Science， Fujian Agriculture and Forestry University， Fuzhou， Fujian 350002， China；2. National Engineering Research Center of JUNCAO Technology， Fuzhou， Fujian 350002， China；3. School of Food Science， He'nan Institute of Science and Technology， Xinxiang， He'nan 453003， China）

咸鸭蛋又名腌蛋、味蛋，是我国的传统特色蛋制品，具有风味独特、口感俱佳、食用方便、营养丰富、便于储存的特点，深受消费者的喜爱[1-4]。传统鸭蛋腌制方法有草灰法、盐泥法和盐水浸泡法[5]，随着健康意识和对咸蛋品质的要求的不断提高，盐水浸渍法更易被人们所接受[1]。中国传统盐水浸渍鸭蛋，主要是将鸭蛋放置到由食盐、香料、调味料、水和植物油混合在一起所配制的腌制液中，由于传统腌制液的加工方法简单[4]，乳化液很容易出现凝絮、聚结的情况[5]，而且杂质较多，造成腌制费时、效率低[9]，所得的腌制蛋风味不佳。而经乳化之后的腌制液体系稳定[10]，能提高各组分在鸭蛋中的渗透速率[11]、鸭蛋制品出油率，以及色香味和嫩度等感官品质[12-13]。因此，研发一种乳化效果较好的腌制液以提高腌蛋品质具有重要意义[13-15]。

试验以食盐、白酒、精油、吐温80为主要原料配制香辣风味腌制液，研究了不同精油和吐温80的比例、乳化温度、乳化时间，以及不同饮用水的添加倍数对腌制液乳化效果的影响，确定了腌制液乳化的最优条件，同时研究了此腌制液对鸭蛋感官品质的影响，为腌制液的制备和咸蛋的品质改善提供了一条新思路。

1 材料与方法

食用盐（食品级），湖北省盐业总公司提供；吐温80（乳化剂），天津市北辰方正试剂厂提供；五香精油、辣椒油树脂，郑州雪麦龙食品香料有限公司提供；白酒（符合GB/T 10781.2要求），市售。

电热恒温水浴锅、电子天平、电磁炉、光学显微镜、电热恒温鼓风干燥箱、真空泵、均质机。

1.3.1 鸭蛋腌制工艺流程[9]

鸭蛋挑选→清洗→蛋壳处理→腌制液配制→腌制24 d→密封→成品→贮藏。

1.3.2 腌制液的配制[3]

先称取食盐的量为腌制液的14%、白酒的量为腌制液的2%，然后将吐温80、精油按一定的比例称取，再加入一定量的饮用水进行混合。将混合液置于水浴锅中，控制好乳化温度和乳化时间。

1.3.3 乳化率的测定

用光学显微镜获取腌制液表面特征和的光学显微镜照片，采用计算机利用颜色容差原理提取光学显微镜照片中腌制液表面总面积和乳化后腌制液表面油滴直径，进而计算乳化率，即乳化后油滴总面积除以腌制液表面总面积[10]，按式（1） 计算。

式中：S乳总——乳化后油滴总面积，μm2，

S表总——腌制液表面总面积，μm2。

1.3.4 鸭蛋感官品质的测定方法

（1） 含盐率的测定方法。称取1/4枚熟蛋清进行研磨（要求精确到0.001 g），热水（80 ℃） 煮沸（25 min），并不断搅拌，待其冷却到室温时，依次加入20 mL沉淀剂1（亚铁氰化钾），20 mL沉淀剂2（乙酸锌+冰乙酸），均匀搅拌，于室温下放置30 min，定容、摇匀、过滤，得到测定含盐率的待测样品液。称取蛋清样品液（5 mL），加入5 mL蒸馏水，再加入 4～5滴 50 g/L K2CrO4溶液用标定好的AgNO3滴定至溶液呈砖红色即为终点[16-17]。含盐率按式（2）计算。

式中：c——AgNO3溶液的浓度，mol/L；

m——取样质量，g；

M——NaCl的摩尔质量，58.44 g/mol；

V1——乳化之后消耗AgNO3溶液的体积，mL；

V2——未经乳化消耗AgNO3溶液的体积，mL；

V3——定容体积，mL；

V4——其取试样体积，mL。

（2） 蛋黄出油率的测定。蛋黄出油率的待测样液和蛋清含盐率的待测样品液处理相同，量取5 mL蛋黄样品液加入氨水（1∶1.25），水浴（60 ℃，5 min），振荡2 min，加入12.5 mL乙醇，摇匀，加入乙醚，振荡30 s，静置30 min，待上层液不再浑浊时读取醚层体积，吸取5 mL醚在60 ℃水浴挥干乙醚和石油醚，干燥（100～105 ℃，1.5 h），冷却至室温后称质量，重复操作直至恒质量。出油率按式（3） 计算。

式中：m1——烧杯和脂肪的质量，g；

m2——烧杯的质量，g；m——样品的质量，g；

V——读取醚层体积，mL；V1——放出醚层体积，mL。（3） 腌制液感官评定标准。每组取8杯腌制液，请8名品评师进行感官评分。

腌制液的感官评定标准见表1[13]。

表1 腌制液的感官评定标准

（4） 腌制鸭蛋的感官评定标准。每组取8枚鸭蛋，高温煮熟之后，请8名品评师进行感官评分。

腌制鸭蛋感官评分标准见表2[3-4]。1.3.5 腌制液乳化条件单因素试验

（1） 不同比例的精油和吐温80对腌制液乳化效果的影响。辣椒油树脂∶五香精油的比例为1∶2，选用精油与吐温80在1∶6，1∶6.5（V/V），1∶7和1∶7.5比例下的混合，混合后依次加入5倍的饮用水（吐温80和精油总量的倍数），搅拌均匀，在80 ℃恒温水浴锅中乳化10 min，观察油水乳化体系分层情况，静置24 h后测乳化率。重复测定3次。

（2） 不同的温度对腌制液乳化效果的影响。精油和吐温80的比例为1∶6.5（五香精油、辣椒油树脂为1∶2），混合后依次加入5倍的饮用水（吐温80和精油总量的倍数），搅拌均匀，乳化时间10 min，观察乳化温度分别在75，80，85，90 ℃条件下，看油水乳化体系的分层情况，以乳化率为测定指标，静置24 h后测乳化率。重复测定3次[17-18]。

表2 腌制鸭蛋感官评分标准

（3） 不同时间对腌制液乳化效果影响。精油和吐温80的比例为1∶6.5（五香精油、辣椒油树脂为1∶2），混合后依次加入5倍的饮用水（吐温80和精油总量的倍数），搅拌均匀，乳化温度为80 ℃，观察察乳化时间分别在8，10，12，14 min条件下的，看油水乳化体系的分层情况，静置24 h后测乳化率。重复测定3次[19]。

（4） 不同饮用水倍数对腌制液乳化效果的影响。精油和吐温80的比例为1∶6.5（五香精油、辣椒油树脂为1∶2），用玻璃棒搅拌，在温度12 min，乳化时间为10 min时，看油水乳化体系的分层情况，分别在乳化时选用4，5，6，7倍水，静置24 h，计算乳化率。重复测定3次。

1.3.6 腌制液乳化的正交试验

设定以五香精油和辣椒油树脂的比例为1∶2，吐温80∶精油、温度、时间、饮用水的添加倍数四因素进行L9（34）正交试验设计，以确定最佳乳化工艺参数组合，正交试验设计[17]。

正交试验因素与水平设计见表3。

表3 正交试验因素与水平设计

2 结果与分析

2.1.1 精油和吐温80比例的确定

辣椒油树脂和五香精油的比例不同对腌制液风味的影响见表4。

由表4可知，五香精油和辣椒油树脂的比例不同对腌制液风味的影响，辣椒油树脂∶五香精油为1∶1.0～1∶1.5辣味明显，辣椒油树脂∶五香精油为1∶2.5～1∶3.0辣味明显，当辣椒油树脂∶五香精油为1∶2.0香辣味协调，因此选择辣椒油树脂∶五香精油为1∶2.0进行后续试验。

精油与吐温80不同比例对腌制液乳化效果的影响见图1。

表4 辣椒油树脂和五香精油的比例不同对腌制液风味的影响

图1 精油与吐温80不同比例对腌制液乳化效果的影响

由图1可知，当精油与吐温80的添加量在1∶6.0时，腌制液乳化率较低，此时观察乳化液快速分层，这种现象的原因是吐温80的添加量较少，使得油滴聚集。随着精油与吐温80比例的增大，精油∶吐温80比例在1∶6.5（V/V） 范围内，腌制液乳化率曲线持续上升，而当腌制液比例1∶6.5～1∶7.5时，腌制液乳化率下降，即当精油与吐温80的比例在1∶5.5（V/V） 时腌制液乳化率最高，达到96%±0.45%。此时乳化液W/O型液滴己达到饱和状态，所以继续增加乳化剂的用量，对于腌制液乳化率影响不太明显[20-21]。为了节省成本，所以选择乳化剂和精油的比例最佳为1∶6.5（V/V）。

2.1.2 乳化温度的确定

不同温度对乳化效果的影响见图2。

由图2可知，随着乳化温度的上升，乳化率先增后降，当乳化温度为80 ℃时，乳化率最大。乳化温度与乳化不呈正相关[22]，温度会加剧分子间的运动，使油水分子的碰撞几率大大提升，促使油水混合成乳状液；而超过一定温度时，乳化体系中的分子剧烈碰撞，油水分子不相容，导致乳化率下降[22]。当乳化温度为80 ℃时，乳化乳化率达到最高为93%±0.45%，因此，最终选取乳化温度为80 ℃。

2.1.3 乳化时间的确定

图2 不同温度对乳化效果的影响

不同乳化时间对腌制液乳化效果的影响见图3。

图3 不同乳化时间对腌制液乳化效果的影响

由图3可知，在8～14 min乳化时间范围内，随着乳化时间的延长，腌制液乳化率曲线先上升后下降，当乳化时间为10 min时，腌制液乳化率达到最高为98%±0.45%，说明腌制液的乳化效果有较佳的时间。乳化时间对腌制液的乳化率有一定的影响。在一定的乳化时间之内，腌制液乳化率与乳化时间成正比。这是因为随着乳化时间的增加，油水分子碰撞的概率增大，乳化微粒形成的概率增大，形成稳定的乳化体系[23]。而且随着乳化时间的增加，体系中微粒碰撞的可能性增多，导致乳化微粒结构的破坏，从而破坏乳化体系的稳定性。因此，最终选取乳化时间为10 min。

2.1.4 饮用水倍数的确定

不同饮用水倍数对乳化效果的影响见图4。

图4 不同饮用水倍数对乳化效果的影响

由图4可知，饮用水的倍数对腌制液的乳化效果是先增后降的趋势，水为吐温80和精油总量的5倍时的乳化率最高。当饮用水倍数降低时，油和水的吸附力小，腌制液乳化率较低。当掺水量增加时，腌制液乳化率随着水量上升而明显提高，因为当水量上升时，油与水分子之间碰撞的几率增大[22]。但是当掺水量过高之后，由于水分子之间相互紧密排列，不再易与油分子结合，从而导致乳化率下降[22]。所以选用饮用水为吐温80和精油总量的5倍进行后续试验。

2.2.1 乳化的正交试验结果与分析

乳化的正交试验结果与分析见表5。

表5 乳化的正交试验结果与分析

由表5可知，4个因素对试验结果影响大小的顺序为D＞C＞B＞A，即饮用水的添加倍数＞乳化时间＞乳化温度＞精油与吐温80的比例，乳化液最佳组合为A2B2C2D2，进一步做验证试验，测得在此条件下腌制腌制液的乳化率为98%，与正交所得结果基本相符，为了节省资金，腌制液的最优组合为A2B2C2D2说明此可行即乳化温度80 ℃，乳化时间10 min，精油∶吐温80为1∶6.0（V/V），饮用水添加倍数5倍，此时乳化率为98%。

2.2.2 腌制液感官评价

利用正交试验得出的最优组合结果，配制的腌制液颜色亮红、有光泽、风味浓郁、香辣味适中、清亮透明无沉淀。

2.3.1 鸭蛋出油率和含盐率

在最优乳化条件下的腌制液中腌制出的鸭蛋的感官品质高于未经乳化的腌制液腌制的鸭蛋的感官品质，其出油率增加了4%，含盐率几乎没变化。

腌制液乳化对鸭蛋出油率和含盐率的影响见图5。

由图5可知，腌制液经乳化之后可以在一定程度上提高鸭蛋的出油率。

每组取8枚鸭蛋，高温煮熟之后，请8名品评师进行感官评价。

腌制鸭蛋果感官评价见表6。

图5 腌制液乳化对鸭蛋出油率和含盐率的影响

表6 腌制鸭蛋果感官评价

外观：蛋壳清洁完整，色泽纯正，无斑点及杂色；形态：熟咸蛋剥壳后不黏壳，蛋白完整，蛋白无蜂窝状现象，蛋黄结实，有砂感，含油率高；色泽：蛋黄呈淡红色，熟咸蛋蛋白白净；气味和风味：无腥臭感，香辣风味突出且协调，咸淡适中，蛋黄松沙可口，蛋白细嫩，最终平均得分为9.2分。

3 结论

应用乳化的方法对鸭蛋腌制液的乳化稳定性进行研究，以吐温80为乳化剂，食用盐添加量14%，白酒添加量2%，在单因素试验的基础上选择乳化温度、乳化时间、精油∶吐温80的比例、饮用水添加倍数4个主要因素进行正交优化试验，探究腌制夜乳化的最优条件，以提高乳化对腌制液稳定的效果及对鸭蛋品质的改善。以乳化率为指标对鸭蛋腌制液配制条件进行优化，得到腌制液乳化效果的最优条件为乳化温度80 ℃，乳化时间10 min，精油∶吐温80 1∶6.0（V/V），饮用水添加倍数5倍，在此条件下，腌制液的乳化率可达98%，得到色泽棕黄、有光泽、风味浓郁、香辣味适中、清亮透明无沉淀的腌制液。利用该腌制液进行鸭蛋腌制,可获得感官品质较佳的鸭蛋制品。

[1]苏鹤，杨瑞金，赵伟，等.咸鸭蛋的快速腌制及品质控制技术研究进展 [J].食品研究与开发，2016，37（17）：205-208.

[2]Hou T， Liu W， Shi W， et al.Desalted duck egg white peptides promote calcium uptake by counteracting the adverse effects of phytic acid[J].Food Chemistry， 2017 （19） ：428-435.

[3]Souza C J F，Garcia-Rojas E E.Effects of salt and protein concentrations on the association and dissociation of ovalbumin-pectin complexes[J].Food Hydrocolloids，2015（7）： 124-129.

[4]Santos D O， Coimbra J S R， Teixeira C R， et al.Solubility of Proteins from Quail， Egg White as Affected by Agitation Time， pH， and Salt Concentration[J].International Journal of Food Properties， 2015， 18 （2）： 250-258.

[5]孙静，皮劲松，潘爱銮，等.咸蛋腌制老料与新料腌制效果差异分析 [J].湖北农业科学，2016，55（23）：6 176-6 179.

[6]孙长豹，吴红艳，贾秀峰，等.影响葵花籽油微乳形成的因素 [J].食品与发酵工业，2015，41（9）：131-134.

[7]赵颖颖，李可，王鹏，等.超声波处理对酪蛋白酸钠-大豆油预乳化液乳化稳定性的影响 [J].食品科学，2017，38（3）： 75-80.

[8]Shariffa Y N， Tan T B， Abas F， et al.Producing a lycopene nanodispersion：The effects of emulsifiers[J].Food&Bioproducts Processing， 2016（6）： 210-216.

[9]Choi A J， Kim C J， Cho Y J， et al.Characterization of Capsaicin-Loaded Nanoemulsions Stabilized with Alginate and Chitosan by Self-assembly[J].Food&Bioprocess Technology， 2011（6）： 1 119-1 126.

[10]Zhao Y， Chen Z， Li J， et al.Changes of microstructure characteristicsandintermolecularinteractionsofpreservedegg white gel during pickling.[J].Food Chemistry， 2016 （11）：323-330.

[11]Eggersdorfer M L， Zheng W， Nawar S， et al.Tandem emulsification for high-throughput production of double emulsions[J].Lab on A Chip， 2017（5）： 17-23.

[12]杨勇胜，彭增起.滚揉腌制过程中腌制液渗透规律研究 [J].食品科技，2012（12）：111-114.

[13]Zhao Y， Luo X， Li J， et al.Effect of basic alkali-pickling conditions on the production of lysinoalanine in preserved eggs[J].Poultry Science， 2015（9）： 2 272-2 279.

[14]Ozogul Y， Ozyurt G，Ozogul F，et al.Freshness assesment of European eel（Anguilla anguilla） by sensory，chemical， and microbiological methods[J].Food Chemistry， 2005（4）： 745-751.

[15]陈艺煊，刘晓艳，吴德胜，等.蛋白核小球藻酶法破壁优化及抗氧化活性研究 [J].食品工业，2016（3）：97-100.

[16]蒲跃进.鸭蛋清洗对咸蛋加工的影响 [J].食品科技，2012， 37（6）： 76-79.

[17]韦来红，张晓娟，张慧玲.咸蛋腌制过程中几项理化指标变化规律的研究 [J].中国家禽，1997（11）： 44-45.

[18]龚丽，车振明.响应面法优化橄榄油饮液乳化稳定性的研究 [J].食品科技，2013（11）：172-176.

[19]赵妹，侯金玲，宋晓艳，等.正交试验优化紫草油制备工艺 [J].现代中药研究与实践，2016（2）：46-47.

[20]王钦德.食品试验设计与统计分析 [M].北京：中国农业大学出版社，2010：78-90.

[21]Khalid N， Kobayashi I， Neves M A， et al.Formulation of monodisperse water-in-oil emulsions encapsulating calcium ascorbate and ascorbic acid 2-glucoside by microchannel emulsification[J].Colloids&Surfaces A Physicochemical&Engineering Aspects， 2014 （14）： 247-253.

[22]肖丽飞，郭华，向娇，等.油茶籽油乳化条件的研究[J].食品科技，2015（5）：201-204.

[23]郭华.高档茶籽油的提取及茶籽综合利用技术研究 [D].长沙：湖南农业大学，2007.◇

TS253.46

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.10.006

1671-9646（2017） 10a-0021-05

2017-08-09

国家科技支撑计划（2014BAD15B01）；福建省科技重大专项（2014NZ2002-1）；福建省科技计划项目（闽科技[2016]13号）。

花朋朋（1989— ），女，在读硕士，研究方向为食品生物技术。

*通讯作者：赵立娜（1984— ），女，博士，助理研究员，研究方向为食品生物技术。刘 斌（1969— ），男，博士，教授，博士生导师，研究方向为食品生物技术。