刘小丽
摘 要:质量控制是科学管理实验室的一种有效方法,同时也是实验室分析工作的内容之一。实验室质量控制应贯穿与实验室所有质量活动,覆盖了样品抽取、仪器设备、化学试剂、实验过程、人员素质、分析方法和数据计算等全部质量控制要求,能够准确反映水质质量现状和预测污染的发展趋势。现简要分析检测过程与数据计算中的质量控制。
关键词:浅议;质量控制;检测过程;数据计算;应用
一、实验室检测过程的质量控制
常规检测质量控制的主要目的是控制监测数据的准确度和精密度,主要有:
1.标准曲线的制作
每次测定试样时,要求同时制作标准曲线,制作程序与试样测定相同,要求相关系数在0.999以上,同时标准曲线的斜率波动不能太大,根据多次统计值要控制在b±2s(b为斜率统计值,s为标准差)内,标准曲线的截距尽量趋于零,经截距检验合格后方可使用。
2.空白试验
由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误差,一般可做空白实验来加以校正。空白试验是指在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值成为空白值。从试样的测定值扣除空白值,就得到比较准确的分析结果。一次平行测定至少两个空白值,其相对偏差不得大于50%。
3.校正仪器
分析测定中,具有具有准确体积和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平等,都应进行校正,已消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。
4.平行样分析
在测定样品时,根据具体情况随机抽取10%~20%的样品进行同一样品两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析,测定结果相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍。它反映检测的精密度。
5.加标回收
在测定样品时,根据分析方法、所用仪器、样品情况等,随机抽取10%~20% 的样品,在同一样品中加入一定量的标准物质进行加标回收率测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。有质量控制图的项目,将测定结果点入图中进行控制;无质量控制图的检测结果不得超出标准分析方法中的加标回收率范围。标准分析方法中没有规定范围的一般为95%~105%。
6.比较实验
同一实验室内相同或不同分析人员应用相同和不同的分析方法,对同一样品进行分析,将所得的测定结果进行比较,根据符合程度来判断测定的准确度。
7.比对试验
不同的实验室用有证标准物质用同一种分析方法进行比照分析,以检验分析的系统误差。
8.密码样的分析
由专职的质控人员,在需要分析的样品中,随机抽取10%~20%的样品,制作密码平行样或密码加标样,这些样品对分析人员本人均为未知样品。
二、实验室检测数据的计算
根据国家标准——数值修约规则(GB8170—2008)的有关规定,要对检测数据采用,一般采用“四舍六入五成雙”的原则,即“四舍六入五考虑、五后非零则进一,五后全零看五前,五前偶舍奇进一,不论数字多少位,都要一次修约成”。
1.检测数据的加减
所得和或差的绝对误差必较任何一个数值的绝对误差大,因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的位数最大)的数值为准,确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。
2.检测数值的乘除
所得积或商的相对误差必较任何一个数值的相对误差大。因此相乘除时应以诸数值中相对误差最大(即有效位数最少)的数值为准,确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。
3.在运算过程中,为减少舍入误差,其它数值的修约可以暂时多保留一位,等运算得到结果时,再根据有效位数弃去多余的数字.
综上所述,影响实验结果的因素有多方面,与实验室的玻璃器皿、试剂、仪器实验室的管理、分析人员的素质、检测数据的计算等关系密切,实验分析质量控制内容很多,除了上面讨论的质量控制方法外,质量控制图应用的应用也是不错的选择,各水质实验室应制订适合本实验室应用的质量管理制度和措施,不断提高实验室的质量管理水平和技术能力,减少可能出现的质量风险和责任,以保证检测结果的准确性、可靠性、科学性和公正性。
参考文献:
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