流体剪切与超声空化破解剩余污泥的参数优化

谢元华, 相 阳, 梁启煜, 李现瑾, 韩 进, 由美雁, 朱 彤

东北大学机械工程与自动化学院， 辽宁 沈阳 110819

流体剪切与超声空化破解剩余污泥的参数优化

谢元华, 相 阳, 梁启煜, 李现瑾, 韩 进, 由美雁, 朱 彤*

东北大学机械工程与自动化学院， 辽宁 沈阳 110819

为提高剩余污泥的破解效果并降低能耗，采用FS(fluid shear，流体剪切)、UC(ultrasonic cavitation，超声空化)、FS和UC联合工艺(FS-UC，UC-FS)破解剩余污泥，并应用单因素试验结合响应面法对联合工艺进行优化. 结果表明：FS对剩余污泥破解效果一般，只在开始阶段具有较好效果，随作用时间延长，破解效果未有显著提高甚至下降. UC对剩余污泥破解效果明显，随作用时间延长，破解效果显著提升，但能耗也随之增大，EDR(energy disintegration ratio，效能比)明显下降. 相同作用时间下，UC破解效果优于FS破解效果，UC破解剩余污泥的DDCOD(degree of disintegration，破解率)与EDR均明显高于FS方法. 单因素试验得出的较优FS作用时间范围为2～8 min，较优UC作用时间范围为5～15 min. 响应面法试验结果显示，联合工艺的剩余污泥破解效果和能量利用率均优于单一方法，联合工艺中FS-UC工艺的破解效果优于UC-FS工艺. FS-UC工艺的最佳参数：FS处理5.6 min再UC处理15.0 min，该条件下剩余污泥实际DDCOD为50.8%，EDR为26.8%. UC-FS工艺的最佳参数：先UC作用15.0 min再FS作用7.8 min，该条件下剩余污泥实际DDCOD为36.5%，EDR为17.1%. 研究显示，以DDCOD和EDR为指标，4种工艺的高效性顺序为FS-UC>UC-FS>UC>FS，其中FS-UC工艺具有能耗低、破解效率高的特点，是4种工艺中剩余污泥破解效果最好的一种工艺.

废物处理； 优化设计； 降解； 流体剪切； 超声空化； 剩余污泥

城市污水处理厂运行过程中产生大量剩余污泥，如果处理不当将对生态环境造成极其严重的影响. 剩余污泥厌氧消化技术是处置剩余污泥的有效途径. 研究[1]表明，剩余污泥厌氧消化过程中污泥水解缓慢是导致污泥消化效率不高的主要原因，将剩余污泥进行预处理可以有效提高厌氧消化效率.

目前，剩余污泥预处理技术繁多，一般可分为物理法、机械法、化学法、生物法及物理、机械与化学联合法等[2-4]. FS(fluid shear，流体剪切)是机械预处理方法的一种. LEE等[5]采用球磨法预处理剩余污泥，ρ(SCOD)(SCOD为溶解性化学需氧量)从 2 000 mg/L 增至 9 000 mg/L. Clarke等[6]采用高压均质设备破解剩余污泥，对细胞破解的流体动力学进行分析，流体以超过100 m/s的速度通过限流狭缝作用于细胞，流体剪切力是导致细胞破损碎裂的主要原因. ZHANG等[7]研究发现，均质压力和均质次数对剩余污泥的破解存在着相关性，优化高压均质工艺参数，可提高高压均质破解性能和降低能耗. ZHANG等[8]研究表明，通过增加均质压力和均质使用周期，可提高厌氧污泥消化的效率. 韩进等[9]采用高速转盘对剩余污泥进行破解发现，转盘高速旋转所产生的流体剪切力是导致剩余污泥破解的主要原因，破解污泥的中值粒径可达15 μm以下，DDCOD(degree of disintegration，破解率)在50%以上. 转盘旋转速度(5 000 r/min)高，剩余污泥破解时间较短；而转盘旋转速度(3 500 r/min)较低时，剩余污泥破解时间较长，但在后期会使剩余污泥快速增溶，应该选择哪种方法可由成本决定[10].

研究[11-15]表明，UC(ultrasonic cavitation，超声空化)对破碎细菌细胞壁具有良好的效果，其空化作用能够分散絮体结构、破坏细菌细胞、释放胞内物质、将高分子物质分解为小分子物质. Tiehm等[16]研究表明，剩余污泥在超声波(3.6 kW、31 kHz)作用下 64 s，ρ(SCOD)可从630 mg/L增至 2 270 mg/L. Chiu等[17]采用投碱(1 mol/L)和超声波(120 W，20 kHz)结合的方法处理剩余污泥，可使剩余污泥中78%的TCOD(总化学需氧量)溶出. Jung等[18]比较了两个单频超声和双频超声波对剩余污泥解体的情况，双频(28 kHz+40 kHz)超声波比单频(28 kHz或40 kHz)超声波破解剩余污泥更有效. Akin[19]研究不同超声能密度对剩余污泥解体情况，发现超声声能密度显着影响SCOD的释放. Grönroos等[20]用超声破解剩余污泥，短时高超声功率能源效率要高于长时低超声功率. 在小距离探头中剩余污泥的超声效率与输入功率呈线性上升.

研究显示，UC在单独破解剩余污泥的方法中能耗最低[21]，FS对菌胶团的破解效果在破解开始阶段良好[22]，UC与FS具有互补的特点. 相关研究[23-34]表明，作用方式不同的剩余污泥破解方法联合作用时效果可能彼此增强，获得更好的剩余污泥破解效果. 该研究采用FS和UC单独处理及联合工艺对剩余污泥进行破解，采用DDCOD和EDR(energy disintegration ratio，效能比)进行评价，并运用CCD(central composite design，中心组合设计)方法进行优化设计，研究各方法的破解效果和机理，以期探究FS和UC联合工艺的最优组合参数.

1 材料与方法

1.1试验装置

流体剪切采用组织捣碎机(美国Waring，HGB550)，转速为 24 000 r/min，电机功率746 W. 超声空化采超声波细胞破碎仪(南京舜玛仪器设备有限公司，GM-1200D)，工作频率为20 kHz，功率为600 W.

1.2剩余污泥来源

剩余污泥采用笔者所在实验室培养的活性污泥. 试验用剩余污泥的ρ(MLSS)(MLSS为混合液悬浮固体)为 8 370 mg/L，ρ(SCOD)为377.5 mg/L，剩余污泥平均中位径为120 μm.

1.3试验设计

1.3.1FS和UC单独处理

由于试验所用组织捣碎机转速固定，流体剪切强度的变化只能由改变作用时间来反映，因此考察FS时间对剩余污泥破解的影响. 在转速为 24 000 r/min的条件下，考察作用时间分别为3、7、10、17 min下的处理效果. 每次剩余污泥处理量均为500 mL. 提取破解前后剩余污泥上清液检测ρ(SCOD).

研究[25]表明，UC时间、频率、输入能量均对剩余污泥破解效果有影响，但UC时间对破解效果的影响最大. 在20 kHz、600 W、脉冲比为3∶3的条件下，考察作用时间分别为3、7、10、17 min下的处理效果. 每次剩余污泥破解量为500 mL. 提取破解前后剩余污泥上清液检测ρ(SCOD).

1.3.2FS与UC联合处理工艺

对FS-UC(先FS再UC)与UC-FS(先UC再FS)两种工艺破解剩余污泥效果进行对比研究. 以FS和UC的处理时间为自变量，以剩余污泥的DDCOD为因变量进行结果分析. 由单因素试验结果，确定FS时间和UC优化时间范围，采用CCD方法确定试验方案，试验因素与水平见表1.

表1 试验因素水平表

1.4分析方法

DDCOD计算公式[27]：

(1)

式中：CODS为破解后剩余污泥上清液的ρ(SCOD)，mgL；CODSO为破解前剩余污泥上清液的ρ(SCOD)，mgL；CODNaOH为碱解ρ(SCOD)，mgL.

破解剩余污泥不仅要考虑DDCOD，还要考虑能量的消耗. 破解剩余污泥的能量消耗常用ES(比能耗，指一段时间内破解单位体积剩余污泥的能量输入)来表示[28]，计算公式：

ES=P·t/(V·TS)

(2)

式中：P为破解功率，kW；t为破解时间，s；V为剩余污泥体积，L；TS为剩余污泥总固体浓度，gL.

采用EDR作为破解剩余污泥能量利用的考察指标，其物理意义是消耗一定能量处理一定量剩余污泥获得的剩余污泥DDCOD. EDR越大说明该方法能量利用率越高. EDR的计算公式：

EDR=DCCOD/ES×100%

(3)

2 结果与讨论

2.1流体剪切和超声空化单因素试验结果

FS和UC单独处理破解剩余污泥的趋势如图1所示. 由图1(a)可见，随着处理时间的延长，UC的破解效果优于FS.

FS的DDCOD在最初阶段(7 min)随时间延长逐渐增加，但到10 min时，DDCOD增加缓慢，到17 min时出现了下降. 这可能是由于在破解初期，较大的菌胶团被破碎成细胞单体和小颗粒的菌胶团，使DDCOD逐渐增加. 随着时间延长，剩余污泥中的微小菌胶团和细菌不断增加，而流体剪切力不易对这些菌胶团和细菌进行破解，故产生了DDCOD不再上升的现象[29]. 同时随着破解的不断进行，破解液温度升高，可能导致部分小分子发生再凝聚，这也是DDCOD后期不再上升的原因.

UC破解剩余污泥的DDCOD在开始阶段(3～7 min)增长缓慢，10 min左右时迅速提高，但超过10 min 后DDCOD增加放缓. 其原因可能是在破解初期，剩余污泥多以菌胶团的形式存在，使能量被吸收，效果减弱. 另外，剩余污泥破解的有效空穴直径为20～80 μm[30]，与剩余污泥中菌胶团大小相当，并且菌胶团分布不均，也影响了破解的效果. 但随着时间延长，大颗粒菌胶团被分解成微菌胶团和细菌单体，DDCOD迅速提高. 但是，由于微小菌胶团和细菌单体被破解，数量减少，超声空化作用对剩余污泥的破解效果受到影响，造成剩余污泥的破解效果增加放缓.

由图1(b)可见，FS破解的EDR随作用时间的增加呈下降趋势. 3 min时，EDR较高，但由于作用时间短，剩余污泥DDCOD较低. 7 min时，虽然EDR有所下降但剩余污泥DDCOD有了明显提高. 10 min时，DDCOD虽然有所上升，但是EDR的下降更为明显，这说明单纯延长FS时间不能有效提高剩余污泥DDCOD，还会造成能量的浪费.

图1 FS、UC破解剩余污泥的DDCOD与EDRFig.1 DDCOD and EDR of excess sludge disintegration by FS and UC

UC的EDR先下降，到10 min时略有上升，之后继续下降. 虽然在3 min时EDR较高，但由于作用时间短，剩余污泥DDCOD相对低. UC作用3～17 min，EDR呈下降趋势，但在10 min左右有一个峰值，能量利用率较大. 在17 min又呈下降趋势，说明延长时间能耗利用不会显著增加. 为达到最优的剩余污泥处理效果，需要选择一个适当的UC时间，既实现充分的剩余污泥破解，又具有较高的EDR.

综合分析可知，在单因素作用下，FS处理7 min和UC处理10 min具有较高的DDCOD和EDR. 因此选择FS处理2～8 min，UC处理5～15 min作为联合工艺的因素水平范围.

2.2UC与FS联合破解剩余污泥的优化试验

2.2.1FS-UC工艺

根据单因素试验确定的因素水平，设计响应面试验，并进行破解研究. 对试验数据进行拟合，获得FS时间和UC时间对剩余污泥DDCOD影响的二次多项回归方程，其中A代表FS时间，B代表UC时间.

Y1=38.46+2.77A+13.19B-6.54A2

(4)

对模型方程进行方差和显著性分析，模型的F值为18.67，(Prob>F)=0.000 3，小于0.05，回归方程对FS时间和UC时间两个因素与响应值之间的非线性关系显著，说明该研究的方法可靠. 在设计范围内，该模型的R2(确定系数)为 0.861 6，AdjR2(调整后的确定系数)为0.815 4，说明模型能解释86.16%响应值的变化，具有较好的回归性. 一般信噪比(Adeq Precision)大于4才可进行模拟，该研究的信噪比为13.252，符合要求.

结合回归方程和各因素间关系得到FS-UC工艺的剩余污泥DDCOD响应曲面. 由图2可见，FS时间和UC时间存在一定的交互作用，但并不显著. 剩余污泥DDCOD与UC时间基本呈线性关系，随着UC时间的增加DDCOD也随之增加，这与之前单因素试验的结论吻合.

图2 FS时间和UC时间对DDCOD的交互影响Fig.2 Interactive effects of FS time and UC time on DDCOD

而FS时间对剩余污泥DDCOD的影响近似呈抛物线形式，随FS时间的增加先增再减. 而且FS时间变化对于DDCOD的影响较为平缓，说明FS作用相对于UC作用是一个次要影响因素. 通过回归方程求得最优条件为先FS处理5.6 min再UC处理15 min，该条件下DDCOD为51.9%，EDR为27.4%.

2.2.2UC-FS工艺

UC-FS工艺中FS时间和UC时间对剩余污泥DDCOD影响的二次多项回归方程如下，其中C代表UC时间，D代表FS时间.

Y1=23.43+7.68C+2.68D-0.63CD+

0.8C2+3.96D2

(5)

对模型方程进行方差和显著性分析，模型的F值为38.74，(Prob>F)<0.000 1<0.05，回归方程对FS时间和UC时间两个因素与响应值之间的非线性关系显著，说明该研究的方法可靠. 在设计范围内，该模型的R2为 0.965 1，AdjR2为 0.940 2，说明模型能解释96.51%响应值的变化，模型具有较好的回归性；信噪比为19.221，符合要求.

结合回归方程和各因素间关系得到UC-FS工艺的剩余污泥DDCOD响应曲面图. 由图3可见，FS时间和UC时间对剩余污泥DDCOD的影响趋势与图2相同，但不同的是最终剩余污泥DDCOD较低. 通过回归方程求得最优条件为先UC处理15 min再FS处理7.8 min，该条件下DDCOD为37.4%，EDR为17.6%. UC-FS的最优值相比于FS-UC的最优值不仅能耗更高，而且DDCOD也相差较大，说明FS-UC工艺优于UC-FS工艺.

图3 UC时间和FS时间对DDCOD的交互影响Fig.3 Interactive effects of UC time and FS time on DDCOD

2.2.3优化条件下的试验验证

在最佳试验条件下进行了验证试验. 先FS作用5.6 min再UC作用15 min得到剩余污泥DDCOD为50.8%，EDR为26.8%；先UC作用15 min再FS作用7.8 min得到剩余污泥DDCOD为36.5%，EDR为17.1%. 结果均与模拟值接近，进一步验证了模型的有效性.

2.3剩余污泥破解方法的对比

在作用总时间相同的情况下，不同破解方法破解剩余污泥后DDCOD、EDR情况如图4所示. 由图4可见，4种剩余污泥破解工艺的高效性顺序为FS-UC>UC-FS>UC>FS. FS破解剩余污泥的DDCOD一般，延长破解时间，剩余污泥DDCOD没有明显提高，EDR有所降低. UC对剩余污泥的破解效果明显，延长作用时间，DDCOD也随之提高，但EDR也下降显著. FS和UC联合工艺比单独使用FS和UC方法破解剩余污泥具有更好的效果，不仅DDCOD随着破解时间的延长增加显著，而且能量利用率也远高于单一方法. FS-UC是对剩余污泥破解效果最好的工艺，不但有较高的DDCOD，而且能量利用率也最高.

图4 4种工艺破解剩余污泥的DDCOD与EDRFig.4 DDCOD and EDR of excess sludge disintegration by 4 processes

3 结论

a) 相对其他单一破解方法，单独UC破解剩余污泥效果更好. 增加破解时间，破解效果会显著提高，但能耗也随之增大. FS方法破解剩余污泥，破解的开始阶段具有较好的破解效果，增加作用时间，不能有效提高破解效果.

b) FS与UC联合作用破解剩余污泥比单一方法具有更好的破解效果. 在联合工艺中，FS-UC要优于UC-FS. 剩余污泥中的大颗粒菌胶团在流体剪切作用下被打散，形成微小的菌胶团或细菌单体并均匀分布，而超声空化对均匀分布的细菌或微小菌胶团具有显著的破解作用，提高了剩余污泥的破解效果.

c) FS-UC工艺的优化参数：先FS处理5.6 min再UC处理15 min，该条件下剩余污泥实际DDCOD为50.8%，EDR为26.8%.

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ParameterOptimizationinExcessSludgeDisintegrationbyFluidShearandUltrasonicCavitation

XIE Yuanhua, XIANG Yang, LIANG Qiyu, LI Xianjin, HAN Jin, YOU Meiyan, ZHU Tong*

School of Mechanical Engineering and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China

To improve the excess sludge disintegration effect and reduce its energy consumption, Fluid Shear (FS), Ultrasonic Cavitation (UC) and combined FS and UC (FS-UC, UC-FS) processes were performed to disintegrate excess sludge. Based on the single factor experiment results, response surface methodology was used to optimize the operation parameters of combined FS-UC and UC-FS processes. The results showed that FS had modest effects on excess sludge disintegration. Relatively better effects only occurred in the initial disintegration stage. The FS disintegration effect did not improve obviously and even decreased with time. The UC disintegration effect was distinct, increasing significantly with time, accompanied with obvious energy consumption increase and Energy Disintegration Ratio (EDR) decrease. Within the same treatment time, the UC disintegration effect was superior to that of the FS process. The Degree of Disintegration (DDCOD) and EDR of UC process were clearly higher than those of FS process. FS disintegration time of 2-8 min and UC disintegration time of 5-15 min were concluded from the single factor experiments and were used for the response surface experiments. The response surface experiment results proved that the combined process had better disintegration effect and higher energy efficiency than the single process. FS-UC had an advantage over UC-FS between the two combined processes. The optimal FS-UC parameters were FS treatment of 5.6 min, followed by UC treatment of 15.0 min, which achieved DDCODof 50.8% and EDR of 26.8% in actual excess sludge disintegration. The optimal UC-FS parameters were UC treatment of 15.0 min, followed by FS treatment of 7.8 min, which achieved DDCODof 36.5% and EDR of 17.1% in actual excess sludge disintegration. With the target of DDCODand EDR, the efficiency order of the four processes was FS-UC>UC-FS>UC>FS. FS-UC process, with low energy consumption and high disintegration degree, is a new method in the excess sludge disintegration field.

waste treatment; optimal design; degradation; fluid shear; ultrasonic cavitation; excess sludge

2016-12-31

2017-07-27

国家自然科学基金项目(51178089)；教育部中央高校基本科研业务费项目(N150304001，N140306001)

谢元华(1979-)，男(土家族)，湖南张家界人，副教授，博士，主要从事污水污泥处理与环境机械研究，yhxie@mail.neu.edu.cn.

*责任作者，朱彤(1963-)，男，陕西白水人，教授，博士，博导，主要从事污水污泥处理与环境机械研究，tongzhu@mail.neu.edu.cn

谢元华,相阳,梁启煜,等.流体剪切与超声空化破解剩余污泥的参数优化[J].环境科学研究,2017,30(11):1777-1782.

XIE Yuanhua,XIANG Yang,LIANG Qiyu,etal.Parameter optimization in excess sludge disintegration by fluid shear and ultrasonic cavitation[J].Research of Environmental Sciences,2017,30(11):1777-1782.

X703；X705

1001-6929(2017)11-1777-06

A

10.13198j.issn.1001-6929.2017.03.20