废印刷线路板中非金属材料再生利用进展

黄继忠，陆静蓉，朱炳龙，周全法

（江苏理工学院江苏省电子废弃物资源循环利用重点实验室，江苏常州213001）

废印刷线路板中非金属材料再生利用进展

黄继忠，陆静蓉，朱炳龙，周全法

（江苏理工学院江苏省电子废弃物资源循环利用重点实验室，江苏常州213001）

电子废弃物具有资源性和污染性的双重属性。废印刷线路板（WPCB）中的各类聚合物和玻璃纤维等非金属材料约占其总量的70%，是废旧家电拆解回收和其他电子废弃物处理处置过程中最难以高值化清洁利用的材料。对WPCB中金属与非金属材料的分离工艺、非金属材料的再生利用现状以及非金属材料再生利用过程中二次污染的减控进行综合评述。

WPCB；非金属材料；分离；再生利用

随着电子信息产业的迅猛发展，电子废弃物（E-waste，Waste Electronic Equipment）的产生和处理量与日俱增。电子废弃物主要指报废或淘汰的电子电器产品，以及生产电子电器产品过程中产生的各类废弃物[1]。印刷线路板（PCB）是电子电器产品不可或缺的重要部件，WPCB的特点是数量大、种类多、资源性与污染性并存。我国每年有超过50万t的WPCB需要处理，同时在处理处置过程中也造成了一定的环境污染[2-3]。进入21世纪，我国政府高度重视废弃电器电子产品以及WPCB等拆解产物的处理处置工作，出台了《废弃电器电子产品回收处理管理条例》等多项政策文件，实施了废旧家电定点拆解和基金补贴政策，强化了针对WPCB利用处置的监督管理，并将废旧电子元器件和WPCB粉末列入了危险废物名录[4]。

WPCB主要由聚合物（树脂）、玻璃纤维和一定量的金属组成，其中金属含量占6%～24%，树脂与玻璃纤维等非金属材料占76%～94%[5]。以获得金属为主要目的的WPCB再生利用工艺，一般采用加热方式或机械切割方式实现板器分离，将光板进行破碎分选得到混合金属和WPCB粉末。WPCB中含有多种含卤阻燃剂，焚烧或填埋均易产生二恶英等有毒有害物质，造成严重的二次污染[6-7]。目前，国内外对于如何在无害化前提下实现WPCB粉末的资源化利用，尚处于实验和小规模产业化阶段。文中对废线路板中非金属材料的分离、再生利用和二次污染的减控进行综述。

1 废线路板中非金属材料与金属材料的分离

金属与非金属材料的分离是WPCB资源化利用和无害化处置的前提。干式破碎-分选法、湿式破碎-水力摇床分离法、溶解-化学分离法等多种技术已经分别用于WPCB中金属与非金属材料的分离。

1.1 干式破碎-分选法

干式破碎-分选法是将WPCB破碎为一定粒径的粉末后，使用静电、磁选、重力、导电和密度等分选方式实现金属与非金属分离富集的方法。该方法是目前国内外使用最多的WPCB分离方法，相关科技创新主要围绕破碎工艺和设备、分选工艺和设备、破碎与分选的组合方式等展开。干法破碎—静电分选—离心分选的工艺流程如图1所示[8]。

图1 干法破碎-静电分选-离心分选工艺流程图

将WPCB在双齿辊破碎机中进行粗碎，通过调节磁场强度将粗碎料中的含铁件分选出来。将剩余物料导入冲击式破碎机中细碎，较大粒级（～2 mm）物料经过静电分选后将非金属部分返回并再次破碎筛分，微细级（～0.074 mm）采用高强度离心分选。此工艺在粗碎之后即通过磁力分选吸出铁件，随后进一步细碎，根据筛分后物料的不同粒径选择不同的分选方式，整体回收率较高。

对于干式破碎-分选工艺而言，实现单体高效解离是分选的前提[9]，采用多级破碎方法能够较好地实现金属与非金属的解离。就分选技术而言，国内外对WPCB的分选分离技术进行了大量研究，Forssberg等[10]在基于导电性的条件下，对金属与非金属的分离取得了较好的效果。席寅虎等[11]在高压静电场下对WPCB颗粒的动力学进行了研究，并提出了优化分选效果的参数配置。马俊伟等[12]研究了金属与玻璃纤维强化树脂的电性差异，实现两者分离，且在20～120目粒级范围内效果最好。丁涛等[13]利用气流分选粉碎后的颗粒，在60目范围内分选效果最好。

干式破碎-分选法的优点是原理相对简单，成本较低，但是存在噪音和粉尘大的缺陷，必须采取减低噪音和减少粉尘排放的一系列环保措施。干式破碎-分选所得的WPCB粉末，仍含有少量金属（铜含量为1%～2%），玻璃纤维和环氧树脂含量分别约为70%和25%[14]。

1.2 湿法破碎-水力摇床分离

湿法破碎-水力摇床分离法是依据物料密度不同而分离金属与非金属的方法。WPCB经过两级湿法破碎，金属与非金属得到一定程度的解离，必要时返回细碎机再次破碎。然后采用水力摇床分选，在水流的作用下，密度较小的非金属等逐渐向上被水流带走，密度较大的金属件或颗粒逐渐沉降，两者从不同的出料口收集。常用的湿法破碎-水力摇床分选工艺流程如图2所示[15]。

图2 湿法破碎-水力摇床分选工艺流程

该法的优点是能够有效避免干法破碎过程中产生的有毒有害气体和粉尘，成本相对较低。缺点是用水量大，同时产生了大量难以处理的含水量极高的WPCB糊状物和废水，因而我国多个省份已经禁止使用该方法进行WPCB的分离。

1.3 溶解-化学分离

溶解-化学分离法是使用无机或有机溶剂溶解WPCB中的金属或高分子材料，实现金属与非金属分离的方法。依据所溶解的WPCB中的材料种类不同，该法可以分为两类：一是溶解金属法，采用无机酸及其混合物、加氧化剂或其他助剂的无机酸等溶解WPCB中的金属，然后在溶液中回收并分离各种金属（包括稀贵金属）。二是溶解树脂法，使用有机溶剂溶解WPCB中的环氧树脂等有机物，金属呈薄片状留在基体中，然后采用一定的方式取出金属。

溶解金属法是使用较早的WPCB再生利用金属的方法，尽管少数企业已经工业化应用，但更多的是变异为“简单酸浸法”，使用于非法回收过程中。该方法最大的问题是酸用量大，产生的含重金属废液多，浆糊状的WPCB酸度很大，后续处理非常困难。

近年来国内外对溶解树脂法的研究很多，吴劲松等[16]研究了环氧树脂在甲苯中的溶解性能，分析了不同因素对溶解性能的影响。谷敬坤等[17]测定了3种环氧树脂、3种改性树脂和3种固化剂在77种溶剂中的溶解情况，计算出相应的Hansen溶解球参数。对利用溶剂溶解WPCB中的环氧树脂具有指导意义。Ping Zhu等[18-19]研究利用二甲基亚砜（DMSO）作为溶剂来分离WPCB中非金属，在固液比为1∶7，WPCB尺寸为16 mm2，145℃下反应60 min，减压下蒸去二氧化碳，可以得到再生的DMSO和溶解的溴环氧树脂。该方法清洁无污染并且可重复利用。Verma等[20]使用二甲基甲酰胺（DMF）研究各种参数对WPCB的溴化环氧树脂（BER）的最佳溶解和其不同组分（铜箔，玻璃纤维，焊料掩模等）的分离的影响。管传金等[21]使用硝酸溶解环氧树脂，从废弃印刷线路板的非金属粉末中回收环氧树脂和玻璃纤维。

此外，利用超临界流体的特殊性质使含溴阻燃剂、粘结剂或有机组分溶解，从而实现WPCB中各组分回收的超临界流体回收法等新方法已开始得到应用。潘君齐等[22]研究了以CO2超临界流体回收处理WPCB，在270℃，35 MPa和4 h的反应条件下，WPCB各材料层分离效果明显，金属层和玻璃纤维强化层可以很容易地实现高效率回收再利用。

2 非金属材料的再生利用

WPCB粉末的出路问题已经引起国家相关部门、行业和拆解处理企业的高度关注。WPCB粉末中的各类树脂和玻璃纤维相对于金属组分而言的经济价值不大，对其再生利用的主要目的是降低其在环境中的危害和处置成本。目前国内外对WPCB粉末资源化利用的方式主要为三类，一是将WPCB粉末作为填料，直接用于复合材料、混凝土等生产过程中。二是对WPCB粉末进行适当的预处理后将其热解为油或气，在消耗WPCB粉末的同时利用其中蕴含的热值。三是将WPCB粉末作为碳源制备碳材料，作为吸附剂等材料。

2.1 制备复合材料

WPCB粉末中的玻璃纤维和环氧树脂是很好的复合材料增强剂和粘合剂。郭久勇[23]研究了WPCB粉末制备不饱和聚酯团状模塑料和改性沥青的相关因素对产品性能的影响。Shantha等[24]将非金属线路板废料作为填充剂再生HDPE，使用MAPE作增溶剂制备复合材料rHDPE/PCB。含有30%PCB的复合材料抗弯强度、拉伸强度和冲击强度分别提高了71%，98%和44%。许文娇[25]采用模压成型法制备废环氧树脂复合材料，生产出了货运托盘。江苏常州翔宇资源再生有限公司将WPCB粉末与木粉、碳酸钙粉按一定比例投入密闭混料机搅拌均匀，再加入少量硅烷偶联剂（KH550）、一定量的塑料粉末（普通塑料以及PE塑料）和助剂，混合均匀后进入挤出机内，通过电加热至130～180℃，使物料软化，然后采用挤出成型、脱模、压花、砂光、拉毛等工艺，得到托盘、景观制品等脂塑型材产品，工艺流程如图3所示。

图3 纸塑产品生产工艺

王新杰等[26]研究发现添加40目粒径非金属粉的木塑复合材料性能较为优异，并充分研究了此方法的经济效益，具有价格优势，可用于地板基材、托盘、包装材料和装饰材料等产品的生产。王会娟[27]在不添加助剂的条件下，可掺入60%的WPCB细粉，制备井盖用复合材料。

利用WPCB粉末制备复合材料的优点是工艺简单，能够在一定场合替代新环氧树脂或玻璃纤维，降低复合材料的生产成本。但因不同来源的WPCB粉末的成分差异较大，在直接用作填料时应充分考虑复合材料的二次污染问题。

2.2 制备碳材料

WPCB粉末中的环氧树脂、玻璃纤维或其他聚合物，碳含量很高，可作为高含量碳源制备碳材料。梁海峰[28]利用自行设计的真空热解装置，对废旧电子线路板进行真空热解，可分离提纯其中的玻璃纤维，对利用非金属制备碳材料有一定的意义。柯义虎等[29]首先热解废线路板非金属材料，然后通过物理化学活化法制备活性炭，颗粒状活性炭的比表面积达1 019 m2·g-1，孔隙体积为1.1 cm3·g-1。Xuan Du等[30]通过碳化和活化WPCB粉末生产分层多孔碳，发现由于非金属中添加剂引入的杂质原子的逸出，碳化后形成了一些孔，调整活化参数以调整孔结构，制得最高达到210 F·g-1（50 mA·g-1）比电容的多孔碳，不仅提供了回收WPCB粉末的有前途的方法，而且还研究了储能/转换中合理分层多孔碳的结构。Kan等[31]通过NaOH活化WPCB粉末，比较干混和湿混两种方法制备活性炭的性能，发现干混比湿混制得的活性炭具有更好的特性和吸附性能，比表面积高达2 304 m2·g-1。在随后的研究中，Kan等[32]比较了常规和微波加热方法制备活性炭的优点和局限性，以KOH为活化剂，在不同温度和功率下制备活性炭，实验结果表明，常规方法制备的活性炭功能更好。Rajagopal等[33]将WPCB粉末制备的活性炭应用于超级电容器。在850℃下活化5 h，比表面积为700 m2·g-1，孔体积为 0.022 cm3·g-1。

目前，利用WPCB粉末制备碳材料的研究还相对较少，但具有广阔的应用前景。

2.3 制备热解油气

热解是利用有机物的不稳定性，在无氧或缺氧的条件下受热分解为气体、液体（油）、固体的过程。在热解过程中，WPCB粉末中的少量金属和玻璃纤维等组分基本不发生性质变化，而环氧树脂中的化学键断裂，网状大分子分解成低分子量物质，生成热解油气，热解产物中固相残渣可直接通过物理方法回收，液态热解油可作为燃料利用[34]。Zhan和Qiu等[35]对WPCB粉末的热解动力学进行了研究，并使用TG-FTIR分析发现，二氧化碳、一氧化碳、溴化氢、苯酚和取代苯酚在热解过程中都被排出。Anjan Kumari等[36]研究了惰性气氛对热解效率的影响，开发出有效模型提高热解效率。

由于WPCB粉末中含有溴化阻燃剂，在高温热解时会形成含溴有机物，如果不进行处理将会造成污染。伍家麟[37]研究了卤素的脱除机理，在升温速率为10℃·min-1、最终温度为500℃且恒温1 h条件下，添加Fe3O4可使溴从气相和液相向固相转移，热解液体中的溴最多可减少87.3%。杨帆等[38]通过对热解油进行分馏，成功分析出热解油的元素组成、官能团结构和成分含量，研究了热解油的全组分利用方法[39]。

热解回收法所得热解油的使用范围大、价值较高，但是需妥善处理相关尾气，避免产生二次污染。

2.4 热值利用

WPCB粉末中环氧树脂基体材料与玻璃纤维等大多是可燃的，在燃烧过程中会释放出大量的热[40]。利用WPCB粉末的热值发电是一种能够大量消耗WPCB粉末并产生一定经济效益的处置途径。Vounatsos等[41]研究了垃圾衍生燃料的质量和能源效率，分析了热值低的原因，并提出可添加预干燥步骤以提高热值，如将WPCB粉末与生活垃圾混合燃烧，是一种较为实用的方法。

但是由于WPCB中含有卤素和铅锡等材料，焚烧温度在200～500℃内极易产生二恶英类有毒有害物质，因此需要使用高温焚烧炉进行燃烧，并且配备相应的烟气处理设备。

3 废线路板非金属材料分离和利用的环境保护

WPCB再生利用过程的二次污染主要来源于机械破碎环节产生的粉尘和噪音，焚烧和热解时产生的二恶英等有毒有害气体，板器分离时产生的低熔点金属废气，溶解-化学分离时产生的废水和废气。

多级破碎-多级分选过程将产生大量的粉尘，同时破碎过程的局部高温易使低熔点金属气化并与粉尘结合，构成固体颗粒物，悬浮于废气中。因此，在破碎分选过程中必须使用相关除尘装置。过滤除尘法是破碎分选过程中使用最多的除尘方法，通过负压使含尘废气从下部进入多孔滤料袋，粉尘被滤料截留并沉积在灰斗中，使气体得到净化。除尘效率可达99%以上，该法具有操作简单和成本低廉的特点。

在破碎分选以及焚烧处置WPCB粉末过程中，二恶英等持久性有机污染物是目前行业内最为关心的问题。陈佩[42]研究了含溴阻燃剂在开放/封闭体系、有氧/无氧条件下含溴阻燃剂热降解和溴代二恶英的生成情况，在200～500℃内溴代二恶英浓度随温度升高而增加，无氧条件下热处理生成溴代二恶英的量高于有氧条件，在无氧条件下碳化WPCB粉末可以减少二恶英的产生。冯涛[43]研究了WPCB热解过程中二恶英的生成特性，在600℃热解时，PBDD/Fs的生成量最大，碱性添加剂对PBDD/Fs的产生具有抑制作用。焚烧时，PBDD/Fs的生成量是热解时的几倍到十几倍。WPCB粉末在低温下焚烧或者缺氧时，其中的含卤阻燃剂就可能生成二恶英前驱物，再经过热反应之后生成二恶英。根据二恶英的生成特性，将WPCB粉末在高温下燃烧，烟气导入二次燃烧室并在富氧条件下充分二次燃烧，可以使二恶英得到彻底分解。但是，在冷却阶段烟气中的相关成分能够再次合成二恶英。使用骤冷装置，尽量减少烟气在300～600℃的停留时间，使烟气温度迅速降低到300℃以下，再经过布袋除尘、活性炭吸附和喷淋吸收后，可以实现达标排放[44]。

湿法破碎工艺和溶解-化学分离时产生的含重金属废水，通常使用化学技术、物理技术或生物技术处理。化学技术利用化学试剂与废水中的重金属离子发生反应而使重金属得到分离。物理技术是通过吸附等方法在不改变重金属离子的化学形态的条件下实现吸附分离。生物技术主要是利用微生物的作用去除废水中重金属。相关涉及重金属废水的处理技术已经较为成熟。

板器分离时产生的低熔点金属废气，一般采用负压将废气集中输送到喷淋吸收塔，废气中的重金属经冷却后转入喷淋污泥中。

因此，WPCB粉末处置与利用过程中，用于降低二次污染的环保设施应该包括以下几个部分：一是遍布于各工位和车间的负压吸风系统，这是将工位废气和车间废气输送到指定处理装置的必要条件。二是粉尘收集和处理系统，这是确保工位和车间粉尘能够得到及时有效处理的前提。三是根据处置利用工艺而定的二恶英减控系统和废水处理系统，主要目的是降低热处理过程中持久性有机污染物的产生和排放量，使相关工艺废水得到有效处置的必要装置。

废线路板中的非金属材料是废旧家电拆解回收过程中产生量最大的二次污染物，对其进行无害化前提下的资源化利用，是目前解决电子废弃物资源性与污染性之间矛盾的关键所在。无论是作为复合材料的原料、制备碳材料或者是热值利用，都必须加强科技创新，科学合理地处理好处置与利用过程所带来的二次污染问题。

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Progress of recycling and utilization of nonmetallic materials in waste circuit boards

HUANG Jizhong，LU Jingrong，ZHU Binglong，ZHOU Quanfa
（Jiangsu Province Key Laboratory of E-Waste Recycling，Changzhou 213001，China）

Electronic waste has a dual attribute of resource and pollution.Non-metallic materials such as polymers,glass fibers,in waste printed circuit boards (WPCB)totally account for about 70%,which are the most difficult for disposal and high-value reuse of household appliances and other electronic waste.This paper comprehensively reviewed the separation of metal and nonmetallic materials in WPCB，the status of recycling of non-metallic materials and the reduction of secondary pollution in the process of non-metallic materials recycling.

waste printed circuit boards;nonmetallic materials;separate;recycling and utilization

X705

A

1674-0912（2017）10-0031-06

江苏省重点研发计划项目（社会发展）（BE2016657）；联合国开发计划署全球环境基金项目（20141201CN）资助

黄继忠（1993－），男，江苏扬州人，硕士研究生，研究方向：资源综合利用。

2017－10－10）