不同粒度高比容钽粉性能分析

雒国清，李 慧，赵春霞，马海燕

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000；2.国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山 753000）

·材 料·

不同粒度高比容钽粉性能分析

雒国清1，2，李 慧1，2，赵春霞1，2，马海燕1，2

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000；2.国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山 753000）

为了了解不同粒度钽粉的性能变化，以便更好地指导生产，使用拍打式打击筛将120 000 μFV／g钽粉分成不同粒度范围的产品进行化学杂质含量、物理性能、电气性能各项分析。不同粒度范围的钽粉的化学性能、电气性能相当，因为物理性能的不同，压制性能不同。

钽粉；粒度分布；化学杂质；物理性能；电气性能

电容器用钽粉为适应电容器自动化生产的要求，需要具有较好的流动性，因此对还原出的还原钽粉通过团化进行物理性能调控，使钽粉粒形由不规则调整到类球形、同时减少－43μm钽粉，来提高钽粉的流动性［4］。但仅控制细粉不能满足现在电容器小型化的制作需求。20世纪80年代以来，由于表面贴装技术的兴起，推动了钽电容器向小型化、薄型化的方向发展［5～9］。电容器制造商通过开发高分子聚合物固体钽电容器、高功率钽电容器、高容值液钽电容器，满足电容器微型化和高比容化，使得钽电容器的比电容量越来越高，体积越来越小［10］。这就对钽电容器制造原料“电容器用钽粉”的发展提出了更大的挑战，要求其比容高、粒度小，适应电容器小型化、高容量的需求。为制作越来越小的电容器，电容器制造商对钽粉的粒度也提出了越来越高的要求。在一些极小壳号的电容器的生产上要求钽粉粒度小于150μm，甚至有的更提出了钽粉粒度需要小于90 μm的要求。

为了解产品的粒度变化对产品性能的影响，更有效地指导生产，因此对不同粒度的钽粉进行了化学、物理和电气性能的分析。

1 试验方法

用图1的打击筛将一批120 000μFV／g钽粉（下文中的产品）分成不同粒度范围的钽粉。不同粒度范围的钽粉代码见表1。

表1 不同粒度范围钽粉代码

图1 排打式打击筛

2 原料的基本特性

2.1 化学杂质分析

化学杂质分析结果见表2，从表2化学杂质分析结果看，不同粒度范围的钽粉，化学杂质含量无区别。

表2 化学杂质分析结果 μg／g

2.2 物理性能

不同粒度分布粉末的基本物理特性见表3。从表3不同粒度分布粉末的基本物理特性数据看，松装（SBD）、比表面积（BET）相当；流动性（Flowing A-bility）因大颗粒的单颗粒重量相对较大，流动性较好。

表3 基本物理特性数据

3 试验结果

3.1 电镜分析结果

马刺叫士兵揭下一张，给秀容月明看。秀容月明看了，半天，才说：“写这文字的叫贺三，与我同乡，还是我小时候的朋友。他说我降了胡人，名节尽毁，宁国上下，都盼着我早点死。”

不同粒度钽粉电镜分析结果如图2所示。

图2 电镜分析结果

微观结构由还原工艺决定，因此如图2中不同粒度样品的20 000倍电镜照片，其微观结构都相似。由于产品二次颗粒的粒度的不同，压制的阳极块的表面状态有差别，随着粒度的减小，阳极块表面越来越致密，如图2中压制块100倍照片。

3.2 粒度分布分析结果

不同粒度钽粉粒度分布分析结果如图3所示。

图3 粒度分布图

如图3（a）所示，产品具有较宽的粒度分布，超声振动5 min后，大颗粒粒子有破碎，粒度分布向小粒径方向移动。如图3（b）所示，A（＋147μm）超声振动5 min后基本都破碎成小颗粒；如图3（c）所示，B（147～74μm）超声振动5 min后，有少量破碎；如图3（d）所示，C（74～43μm）、如图3（e），D（43～38 μm）、如图3（f），E（－38μm）超声振动5 min后，基本无破碎；由于粉细，超声振动5 min后出现了团聚，粒度分布向大颗粒方向移动了。从不同粒度产品的超声振动粒度分布图上可以看出，＋147μm的二次颗粒的团聚力较弱，易破碎。

3.3 阳极块孔隙度分析结果

阳极块制备条件：m＝0.10 g／支、Φ＝3.0 mm、dg＝5.0 g／cm3、S.T＝1 200℃／min。

如图4所示阳极块孔隙度图，大孔部分，颗粒间的孔隙，不同粒度粉末间有差异，但小孔部分，颗粒内部本身的孔隙，不同粒度粉末的小孔隙部分基本相似。从图4可以看出，A虽然使用筛分法是粒度最大的，但其是由大量小颗粒团聚而成，且团聚力弱，因此压制、烧结后颗粒间的孔隙最小；B、D、C随着粒度减小，颗粒间的孔隙也减小；E由于粉末颗粒细，压缩性能差，颗粒间孔隙大。由此可看出，粉末颗粒太细，低的压密下，颗粒的结合较弱。产品因粒度分布范围广，不同粒度的颗粒压制时，填隙效果好，因此颗粒间的大孔较少。

3.4 电气性能分析结果

检测条件：m＝100 mg／支，dg＝5.0 g／cm3，S.T＝1 200℃／20 min，Vf＝20 V。

如图5所示湿式电性检测结果，因不同粒度的钽粉具有相同的BET、相近的微孔结构，因此不同粒度的钽粉从湿式检测结果看，电性结果相当。

图5 湿式电性检测结果

4 结 论

1.不同粒度的钽粉的化学杂质含量没有差异。

2.不同粒度的钽粉的松装、比表面积相当；流动性因大颗粒的单颗粒重量相对较大，粒度大的钽粉流动性较好。

3.不同粒度的产品的微观结构都相似。

4.＋147μm二次颗粒粒度强度较弱，超声振动后易破碎，－147μm以下的二次颗粒粒度强度高，超声振动后基本无破碎。

5.湿式电性检测条件下，不同粒度的钽粉具有相似的电气性能。

［1］ 何季麟，潘伦桃，袁宁峰，等.中国材料工程大典［M］.北京：冶金工业出版社，2006.217－262.

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［3］ 何季麟.钽铌电子材料新进展［J］.中国有色金属学报，2004，14（1）：291－300.

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Performance Analysis of High Capacity Tantalum Powder with Different Particle Size

LUO Guo-qing1，2，LI Hui1，2，ZHAO Chun-xia1，2，MA Hai-yan1，2
（1.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd，Shizuishan 753000，China；2.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium，Shizuishan 753000，China）

This paper studies the changes of properties of tantalum powder with different particle size，to guide the production.120，000μFV／g tantalum powder is divided into different size products by screen，and the chemical impurity content，physical properties and electrical characteristics are analyzed.The impurity content and electrical characteristics of tantalum powder with different size are similar，but physical properties are different.

tantalum powder；particle distribution；chemical impurity；physical property；electrical performance

TG115.9

A

1003－5540（2017）05－0045－04

雒国清（1975－），女，高级工程师，主要从事钽粉的生产与研究工作。

2017－08－11