电子级超纯水中微量元素的测定

徐艳秋

（辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳110032）

电子级超纯水中微量元素的测定

徐艳秋

（辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳110032）

在LCD、LED等显示器件行业经常使用电导率很高的超纯水对某些材料进行清洗。以往采用测定电导率水平的方式来评估水质，无法确定到某种有害的金属与非金属元素对LCD、LED等显示器件显色质量的影响。采用ICP-MS对电子级高纯水中二十余种元素进行分析，该方法检出限可以达到5.0×10-9，相对标准偏差（RSD）为2.955%～3.576%，分析结果准确可靠。方法的灵敏度高、稳定性好，较好地满足电子工业对电子级高纯水的测定要求，可以严格确定某些元素的指标限，从而更好地保障显示器的显示质量。

显示器；电子级高纯水；ICP-MS

前言

对于平板显示器（LCD、LED）等电子行业，类似于导电玻璃等电子原器件，要经过特种洗涤用品进行洗涤，最后用电子级超纯水进行反复清洗[1]。水中导电离子的残留量对显示效果影响很大。现工艺一般是采用电导仪测量水的电导率[2]，没有对导电离子的种类、数量进行控制。对于影响显示效果的导电离子进行分类，然后在纯水制备上控制这些导电离子的上限[3]，可以有效提高电子纯水的指标，进而提高显示器的显示效果。本文采用ICP-MS对电子级高纯水中二十余种元素进行分析，提交了分析数据，有效地解决了水中导电离子的残留影响。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

ThermoFisher ICAP-Q质谱仪。

主要试剂：Li Na Mg P Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb标准储备液：ρ（Li Na MgP Cl K Ca Ti Cr Mn Fe CoNi Cu Zn Br Sr Ba Pb）=1mg/mL（国家地质实验测试中心）

质谱调谐液：ρ（Li Be Ba Co CeIn U）=1.0μg/L（1323770 Tune BICAP QThermoScientific）

内标溶液：ρ（Re）=20ng/ml

将Li Na Mg P Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb标准溶液逐级稀释配制成ρ（Li Na Mg Si P Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb）= 0.0、1.00、5.00、10.0、50.0、100.0、200.0 ng/mL的校准标准系列。

1.2 样品分析

1.2.1 样品预处理

取电子级超纯水10mL，置于聚四氟试管中，放置30min[4]。

1.2.2 仪器条件

表1 ICP-MS仪器条件Table1 Work condition of ICP-MS

1.2.3 仪器测定

当仪器真空度小于6.0×10-7mbar时，用质谱调谐溶液调节仪器的各项参数。创建新的仪器分析方法，按表2选择合理的仪器参数，测定流程空白、标准系列及待分析样品，通过标准系列及待分析样品的数据，判断分析结果的准确度、灵敏度、重现性和线性范围[5]，获得分析结果。

表2 分析元素质量数Table2 Selection of analysis of isotope

2 结果与讨论

2.1 仪器系统的优化

ICP-MS的正向功率、雾化压力、矩管水平、垂直位置、采样深度等与仪器的分辨率，稳定性，方法的灵敏性紧密相关，通过调谐液调试仪器，对仪器进行优化，以达到最佳的测试条件。仪器的优化参数见表2。

2.2 内标元素

本方法选用187Re为内标元素。

2.3 元素的干扰及消除

由于水的纯度已经较高，共存元素的干扰影响较小[6]。分析元素通过选择合适的质量数，避免质谱干扰。

2.4 方法的质量水平

2.4.1 检出限

用流程空白溶液测定12次，计算上述元素的方法检出限[7,8]（3S）可以达到5×10-9。

2.4.2 加标回收率

取50mL容量瓶，分别加入ρ（Li Na Mg Si PCl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb）=200.0ng/mL1、2、3、4、6 mL按1.2.2仪器条件测定，结果见表3。

表3 加标回收率Table3 The determination of labeled recovery rate

2.4.3 方法的精密度与准确度

对国家标准物质GBW（E）080040、GBW（E）080041、GBW（E）080041、GBW（E）080041进行测试，测定结果见表4。

表4 方法的精密度与准确度Table4 Accuracy and precision of results

从表4可以看出，本方法具有较好的精密度与准确性，完全满足电子级高纯水中多元素的分析，方法准确快速，较好地满足了电子行业的特殊要求。

3 结论

本文采用ICP-MS对电子级高纯水中二十余种元素进行分析，方法的灵敏度高、稳定性与准确性好，较好地满足电子工业对电子级高纯水的测定要求，可以严格确定某些元素的指标限，从而更好地保证显示器的显示质量。

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Determination of the Content of Trace Element in Electronic Ultra-pure Water

XU Yan-qiu
（Ministry of Land and Resources，Shenyang Supervision and Testing Center of Mineral Resources，Shenyang 110032，China）

High conductivity of ultra-pure water was often used to clean some materials in LCD,LED and other display devices industry.In the past,the measurement of conductivity was used to evaluate the water quality which is impossible to determine the effect of some harmful metal and nonmetal elements on the color quality of LCD,LED and so on.ICP-MS was used to analyze more than twenty kinds of elements in electronic ultrapure water.The method detection limit was 5.0×10-9,the relative standard deviation（RSD）was 2.955%～3.576%.The analysis result is quite accurate and reliable.This method has high sensitivity and good stability,and can meet the requirements of electronic industry for the determination of electronic ultra-pure water.The limit of some elements can be strictly determined,so as to ensure the display quality of the display device.

Display device；electronic ultra-pure water；ICP-MS

TU991.2

B

1001-0017（2017）04-0310-00

2017-04-12

徐艳秋（1979-）,女，辽宁沈阳人，高级工程师，主要从事土壤、岩石、食品、饲料等无机元素方面的分析研究。