严重影响石英玻璃烧失量和二氧化硅含量检测结果的因素

王京侠 赵奕泽 李 娜 刘焕敏

（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京 100024）

严重影响石英玻璃烧失量和二氧化硅含量检测结果的因素

王京侠 赵奕泽 李 娜 刘焕敏

（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京 100024）

本文按照国家标准GB/T 3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，对石英玻璃烧失量和二氧化硅含量进行检测，提出三个严重影响检测结果的因素，并提出改进方法，保证石英玻璃烧失量和二氧化硅含量检测结果的准确性。

石英玻璃；烧失量；二氧化硅含量；GB/T 3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》；检测结果；严重影响因素

目前，国内石英玻璃生产技术已经成熟，石英玻璃杂质的含量控制与要求也更加严格。随着产品的纯度大幅提高，对石英玻璃烧失量和二氧化硅含量的检测要求也在不断提升。石英玻璃烧失量和二氧化硅含量按照国家标准GB/T 3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》进行检测，根据近几年的检测结果显示，石英玻璃成品的二氧化硅含量一般在99.96%以上，高纯石英砂的二氧化硅含量可达到99.99%，检测结果精确至0.0001g。实验的关键就是如何确保检测过程和结果达到高精度的要求，实验条件和实验操作的严格程度可想而知。通过多年检测经验，本文提出三个严重影响检测结果的因素，分别为铂金坩埚的酸处理，称量要求和溶解的控制，并提出改进方法，保证石英玻璃烧失量和二氧化硅含量检测结果的准确性。

1 实验原理

石英玻璃烧失量和二氧化硅含量的检测按照GB/T 3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》进行，其方法采用灼烧减量法，试料经高温灼烧至恒量，减少的质量分数即为烧失量，经氢氟酸和硫酸消解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，再灼烧至恒量，可计算二氧化硅含量。反应方程式如下[1]：

2 实验过程

2.1 烧失量的测定

将装有试料的铂坩埚及空白实验的铂坩埚置于960℃±5℃的高温炉内，灼烧不少于1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧20min，冷却，称量。重复灼烧，直至恒量。保留已恒量的试料坩埚和空白坩埚用于二氧化硅含量的测定。

2.2 二氧化硅含量的测定

向2.1中已恒量的试料坩埚和空白坩埚中依次加入数滴不低于GB/T 6682中规定的二级水（润湿）、5mL氢氟酸，5滴硫酸（1+4），置于105℃±5℃的电热板上蒸发至近干。取下坩埚，冷却后用少量水洗涤坩埚内壁，再加入3mL氢氟酸，于105℃±5℃的电热板上蒸发至近干，用少量水洗涤坩埚内壁，再次蒸干后，升高温度至200℃±5℃驱尽二氧化硫（白烟冒尽）。冷却后用湿滤纸擦净坩埚外壁，于960℃±5℃下灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧，直至恒量。

3 影响因素和改进方法

3.1 铂金坩埚的酸处理

石英玻璃烧失量和二氧化硅含量检测的整个过程采用化学性质稳定和耐高温的铂金坩埚进行实验，保证铂金坩埚无污染，是整个实验的基础。实验完成后的残渣和储存过程中的玷污或粉尘都污染铂金坩埚，若只进行简单的清洗处理，被污染的铂金坩埚将无法达到称量数值的稳定，严重影响检测结果，所以将铂金坩埚进行两次酸处理去除污染对实验具有重要意义。

实验前的酸处理是为了去除铂金坩埚内外表面的污染，处理方法是将铂金坩埚放入洁净的大烧杯中，置于盐酸溶液（10→100）中微沸约60分钟，待冷却后，用二级水集中冲洗10次左右，再分别清洗不少于20次，之后进行实验。

实验后的酸处理为了将铂坩埚底部的杂质残渣溶于酸中去除，这是保证下次实验的关键酸处理。石英玻璃经氢氟酸和硫酸消解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，只有杂质的残渣会沉淀于坩埚底部，经高温灼烧后固化在坩埚底部，简单的清洗和擦拭无法去除，从而污染坩埚，影响坩埚的质量，导致在反复高温灼烧阶段，无法称量至恒量，进而无法进行实验。处理方法是采用HF酸溶解1～2小时，为了将经高温灼烧后凝固在坩埚底部的杂质残渣溶于酸中，倒掉，之后将铂坩埚用二级水冲洗干净后，清洗数十遍，保存备用。

3.2 称量要求

石英玻璃烧失量和二氧化硅含量的检测实验需要反复称量铂金坩埚、样品和装有样品的铂金坩埚，称量是贯穿整个检测过程中最重要的环节，称量环境没有严格控制和称量操作没有按照操作规范都会严重影响检测结果。要求使用精确为0.0001g的电光分析天平或者电子天平，并对称量环境和称量操作有更高的要求才能保证检测结果的准确性。

首先，称量温度是为了保证天平达到稳定以及铂金坩埚放置至室温也是恒定温度，这样保证反复称量都是在同一温度下的结果，减少温度影响。在夏季或湿度高的时候，需配备去湿机进行除湿，因为在检测过程中，石英玻璃样品经高温灼烧之后，放置在干燥器中于天平室降至室温，称量过程中取出铂金坩埚及样品，若湿度较大，在称量过程中样品会吸收水分，实验导致样品经高温灼烧后没有质量损失，甚至质量反而提高，影响检测结果。所以应对温湿度进行严格的要求，保证称量前1小时左右，温湿度要求为恒温至20±2℃，相对湿度40±5%RH。

其次，称量样品过程严格按照操作规范，称取约1g的样品，精确至0.0001g，操作一定要小心谨慎，保证称量过程无溅出或轻洒导致的质量损失。将称量好的样品转移至铂金坩埚的过程，操作一定要轻和慢，需要先轻轻倾斜称量托盘，等样品倒入后慢慢敲击，使样品完全倒入坩埚，保证整个称量和转移过程样品的质量无损失。

3.3 溶解的控制

实验有两次溶解过程，石英玻璃样品需要充分溶解才能保证石英玻璃中二氧化硅全部转化为四氟化硅而除去，如果没有充分溶解，留下来的不只是杂质残渣，还有未溶解的石英玻璃，所计算的二氧化硅的损失质量会出现0.02%以上的误差，严重影响检测结果，所以对溶解的控制是检测二氧化硅的关键。

保证样品的充分溶解的方法是必须对电热板的温度、时间和观察进行控制，首先定期核查电热板温度是否能达到标准要求105℃±5℃。其次是对不同样品溶解时间的选取，以达到充分溶解的效果为目的，经过多年实验经验，推荐石英玻璃原料第一次溶解约4小时，第二次溶解约2小时，石英玻璃及制品和石英玻璃纤维及制品第一次溶解约3小时，第二次溶解1～2小时。最后必须观察坩埚底部，第一次溶解，坩埚内剩余较多石英玻璃颗粒，在第二次溶解后，轻轻旋转坩埚，通过不同角度观察，有无肉眼可见透明颗粒跟随坩埚转动，若有则延长溶解时间，若无可以进行第二次蒸干。

4 结 语

石英玻璃是由二氧化硅（SiO2）单一组分构成的特种工业技术玻璃，因其内部化学键Si-O具有键能大，结构紧密的特性，故使其具有了其他材料不能取代的一系列的特殊性能，并在现代工业和高科技领域发挥了非常重要的作用[2]。石英玻璃烧失量和二氧化硅含量的检测结果是对其纯度的重要评价，本文只分析严重影响检测结果的三个因素，但对于实验过程和操作中的其他影响因素，我们需进一步的分析和总结，保证其结果的准确性对石英玻璃在实际生产和使用中的质量改进有着积极推动的作用。

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》[Z].2015-10-09

[2]王玉芬，刘连城，石英玻璃[M]，北京：化学工业出版社，2006.1

Serious factors impact on quartz glass ignition loss and silica content test results

According to national standard GB/T 3284-2015＜analysis method of the chemical composition in the quartz glass＞,testing ignition loss and silicon dioxide content of quartz glass,put forward three factors that serious impact test result.And give the operation methods,in order to guarantee the accuracy of the numerical of quartz glass ignition loss and silica content.

quartz glass；ignition loss；silica content；GB/T 3284-2015＜ analysis method of the chemical composition in the quartz glass＞；test result；serious influence factors

TQ171.73

B

1003-8965(2017)04-0001-02