化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中活性铝的化学形态

赵二劳， 王 妮， 郝丽琴， 薛雅荣， 尹爱萍， 赵三虎

(忻州师范学院化学系，山西忻州 034000)

铝对人体是一种有害元素。膳食过多的铝，会妨碍钙、磷的正常代谢，影响骨骼生成，干扰中枢神经生理功能，引起贫血，导致骨质疏松，促发透析性脑病、早老性痴呆等症[1 - 2]。目前铝对人体健康有害已得到人们的普遍认可，引起广泛关注。但铝的致毒机理尚不完全清楚，其原因之一就是由于铝对人体的毒性并不完全取决于摄入铝的总量，而与其化学形态有关[3 - 6]。因此，研究分析食品及药物中铝的存在形态具有重要的理论与实际意义。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定金属元素时，具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、基体干扰少，分析速度快等优点[7]。本文以KCl、NH4Ac、HCl和NaOH为浸提剂，采用化学浸提法提取粉条中活性铝，利用ICP-OES法测定粉条中溶出不同化学形态铝的含量，建立了一种简便的粉条中活性铝的化学形态分析方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作条件

Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪(美国，Perkin Emer公司)。工作条件：射频功率1 300 W；气体流速(L/min)：等离子气15、辅助气0.2和雾化气0.55；泵进样量1.5 mL/min；水平轴向观测；Al分析波长为仪器软件推荐波长396.153 nm。

1.2 主要试剂和材料

1 000 mg/L Al标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；实验中所用器皿均经10% HNO3溶液浸泡过夜，去离子水冲洗。实验用水为去离子水(18.2 MΩ·cm)。

粉条：玉米淀粉粉条，购于当地农贸市场，固体样品粉碎机粉碎，过60目筛，待用。

1.3 实验方法

1.3.1粉条中活性铝的浸提准确称取1.0 g粉条样品4份，分别置于100 mL锥形瓶中，再分别加入50 mL 1.0 mol/L的KCl、1.0 mol/L的HCl、1.0 mol/L的NH4Ac和0.5 mol/L的NaOH浸提剂,在室温下恒温振荡浸提2 h，浸提液离心分离(42 000 r/min，时间10 min)后，取上清液用0.45 μm滤膜抽滤。参考文献方法[5 - 6]，精确吸取5.0 mL KCl和NH4Ac浸提液,分别定容于25 mL比色管中，待测。精确吸取2.5 mL HCl浸提液，加水约10 mL,用0.5 mol/L NaOH溶液调节pH为3.0左右,再定容于25 mL比色管中，待测。精确吸取1.0 mL NaOH浸提液,加水约12 mL,用1.0 mol/L的HCl调节pH为3.0左右,定容于25 mL比色管中，待测。

1.3.2铝的测定方法及其形态确定按照设定的仪器参数，用ICP-OES仪，分别对铝系列标准溶液、空白液、样品液以及加标样品液进行测定，重复3次。已有研究[5 - 6]指出,对于铝而言，NaOH、HCl、NH4Ac和KCl四种浸提液中活性铝溶出的化学形态如表1所示，由此通过差减法可确定各种浸提液中溶出粉条中活性铝的化学形态。

表1 不同浸提液中铝的不同化学形态

Note:Al-FA(fulvic acid aluminum) cannot be determined,there is Al-FA in Al-HA(humic acid aluminum).

2 结果与讨论

2.1 标准工作曲线、检出限及精密度

按照实验方法，用ICP-OES仪对系列铝标准溶液进行测定，仪器本身所附软件给出的回归方程为：I=385 691c-203 252，线性范围为0.012～12.0 μg/mL，相关系数R2=0.9989。

连续测定铝空白溶液11次，计算标准偏差(SD)为380.6，根据3倍标准偏差计算铝的仪器检出限2.96 ng/mL，按取样量1.0 g，定容体积为250 mL计算，得方法检出限为0.74 mg/kg。

取同一浓度(20 ng/mL)铝标准品工作液连续测定7次，测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.14%，表明方法的精密度很好。

2.2 粉条中铝的溶出量及回收率

按实验方法，用不同浸提液对粉条中铝进行浸提,同时进行各种浸提液的加标实验,实验测得各化学形态铝的回收率为88.3%～105%,各种浸提液中活性铝的溶出量如表2。

表2 不同浸提液中铝的溶出量

2.3 粉条中各种化学形态铝的溶出量

表3 粉条中各种化学形态铝的溶出量

Note：""Not detected.

3 结论

本实验采用化学浸提-ICP-OES法测定了粉条中溶出铝的化学形态及其含量，各化学形态铝含量的回收率在88.3%～105%范围,RSD为1.14%，方法检出限为0.74 mg/kg。同时，测得粉条中有毒形态铝Al3+含量高达135 μg/g，远远超过国家标准规定食品中铝含量≤100 mg/kg的要求。提示我们在粉条加工中应严格控制含铝食品添加剂明矾等的使用和合理膳食粉条。