目视比色法铁色排的配制及计算过程的讨论

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(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

目视比色法铁色排的配制及计算过程的讨论

佟桂梅，曹彩虹，王雪梅，韩灵，刘瑾

(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

按照原用方法中铬钴混合溶液的用量配制的永久铁色排，其溶液颜色与用铁标准溶液配制的标准铁色排的溶液颜色有差别，通过实验对比，调整铬钴混合溶液的用量，使永久铁色排与标准铁色排溶液颜色达到完全一致，并对其计算过程加以讨论。

铬钴混合溶液；铁标准溶液；色排配制；目视比色；计算

铁含量的测定是纯碱、氯化钙等生产过程中所控制的一项重要指标，铁杂质含量，对产品的外观有非常重要的影响。中控分析中铁含量测定要求高频次、及时、快速、准确，所以选用目视比色法铁色排比色就能满足生产的要求。其中用硫酸铁铵配制的铁标准溶液性质不稳定，配成的标准铁色排溶液颜色变化快，不能长久保存；而用重铬酸钾和氯化钴配制的铬钴混合溶液性质稳定，配成的色排能较长时间保持其颜色不变，所以用铬钴混合溶液配制成永久铁色排用于中控分析。

在配制过程中我们发现：按照原用方法中铬钴混合溶液的用量配制的永久铁色排，其溶液颜色与用铁标准溶液配制的标准铁色排的溶液颜色有一定差别，不能准确指导生产。经过反复调整铬钴混合溶液的用量，多次实验对比，找出最佳配比，使永久铁色排与标准铁色排溶液颜色达到完全一致，同时对实验结果及计算过程加以简单分析讨论，以供分析人员日常工作参考。

1 铁色排配制

1.1 准备试剂

1)铁标准溶液 Fe3+(25.00 mg/L)

称取0.215 8 g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]分析纯试剂溶于适量蒸馏水中，加4 mL浓硫酸，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀备用。(重碱、氯化钙测铁用)

2)铁标准溶液 Fe3+(100.0 mg/L)

称取0.864 0 g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]分析纯试剂溶于适量蒸馏水中，加4 mL浓硫酸，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀备用。(中和水、纯碱测铁用)

3)盐酸溶液pH=1

取100 mL 1.000 mol/L盐酸标准溶液于1 000 mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀备用。

4)铬钴混合溶液

称取0.393 1 g K2Cr2O7基准试剂和3.386 8 g CoCl2·6H2O优级纯试剂，混合溶于少量pH=1的盐酸溶液中，过滤，用pH=1盐酸溶液稀释至500 mL，摇匀备用。

5)磺基水杨酸(10%)

称20 g磺基水杨酸溶解于200 mL蒸馏水中。

6)氨水(NH3·H2O)(1+3)

100 mL浓氨水和300 mL蒸馏水混匀。

1.2 色排配制方法

1)按下表吸取定量的铁标准溶液于洁净的50 mL具塞比色管中，吸取5 mL(10%)磺基水杨酸，加入4 mL(1+3)氨水，使溶液pH=10，用蒸馏水稀释至50 mL刻度，摇匀，显色15 min，比色。

2)永久铁色排用与标准铁色排相同的50 mL比色管，按下表吸取对应的铬钴混合溶液于洁净的50 mL具塞比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL刻度，摇匀，比色。

3)实验、比色、调整铬钴混合溶液的用量，找出最佳体积，使永久铁色排溶液颜色与标准铁色排溶液颜色完全一致。

实验数据如表1。

表1 重碱中铁的测定

1.3 注意事项

1)色排配制好后，在配制好的永久铁色排的比色管上贴上标签，标签上注明所需测定的铁的含量，把标签和比色管口用蜡封好，检查合格，备用。

2)永久铁色排如果蜡封不好，一是漏液，二是比色管里进蜡，可能使比色液由黄色变红色，遇此情况必须重新配制，重新封蜡。

3)铬钴混合溶液配制好的永久铁色排一般有效期为两年，应在有效期满前重新配制。

2 结果分析及计算

2.1 重碱中铁的测定

重碱为纯碱生产过程中滤过工序的离心前重碱和离心后重碱，做重碱测铁用比色排时，称样量以2.00 g为准，铁含量用mg/kg表示，所用铁标准溶液为Fe3+(25.00 mg/L)。如表1。

2.2 氯化钙中铁的测定

做氯化钙测铁用比色排时，称样量以10.00 g为准，铁含量用mg/kg表示，所用铁标准溶液为Fe3+(25.00 mg/L)。如表2。

表2 氯化钙中铁的测定

2.3 中和水中铁的测定

中和水为纯碱生产过程中碳化工序的分析项目，具体是指由吸收工序送来的氨盐水进入清洗塔，用清洗气(窑气)进行搅动，清洗塔内的结疤，同时将氨盐水进行预碳化，最后从清洗塔底部流出称为中和水。

做中和水测铁用比色排时，取样量以5.00 mL为准，铁含量用mg/L表示，所用铁标准溶液为Fe3+(100.0 mg/L)。如表3。

表3 中和水、纯碱中铁的测定

2.4 纯碱中铁的测定

纯碱包括轻质纯碱和重质纯碱，做纯碱测铁用比色排时，称样量以2.00 g为准，铁含量用%表示，所用铁标准溶液为Fe3+(100.0 mg/L)。如表3。

3 结 语

从表1、表2、表3实验数据可以看出，通过精确调整铬钴混合溶液的用量，使永久铁色排显示的溶液颜色更加准确；通过对各个分析项目及铁含量计算过程的总结讨论，使分析人员知道了理论数据的来源，真正做到理论和实践相结合。从而保证分析数据更加准确可靠，达到了及时有效指导生产的目的。

TQ075.1

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1005-8370(2017)05-21-03

2017-04-12

佟桂梅(1969—)，唐山三友化工股份有限公司质量监督部技术员，化工工程师。