复方金银花颗粒质量标准研究

李可

上海科新生物技术股份有限公司 200000

复方金银花颗粒质量标准研究

李可

上海科新生物技术股份有限公司 200000

目的：通过科学的研究、分析，确立复方药物金银花颗粒在质量检验方面的标准，从而保证这种药物能有良好的质量。方法：在实验探究之中运用TLC分析方式，对这种药物之中的金银花含量、黄芩含量、连翘含量运用薄层类型的鉴别方法进行分析研究，同时要将是实验分析结果和本品之中的金银花进行检验。此外，还要对复方药物金银花颗粒之中的颗粒饱满度、溶解性数值、水分数值、微生物限度数值进行分析以及检验。结果：在实验分析之中，实验分析药品和相应的对照药品在试验图表的相应位置上存在颜色较为接近的荧光斑点，并且这些斑点在清晰度方面、分离度方面有着良好的质量。结论：在对复方药物金银花颗粒进行检验的阶段之中这种分析、研究方式，表现出了分析操作简单、稳定性强、专属性以及重现性良好的特点，在实际的药物生产阶段使用这种药物能是复方药物金银花颗粒的质量得到有效的控制。

金银花；标准；复方药

复方药物金银花颗粒从处方角度分析来看，这种药物的主要成分为金银花药材、黄芩药材、连翘药材、甘草药材这四种中药药材，这种药物在实际的应用之中具有解读清热作用、凉血消痛作用，并且在实际的疾病治疗阶段被用于风热类型感冒疾病、目痛症状、牙痛症状等症状的治疗。从中医理论的方向研究来看，感冒疾病的出现是由于人体受到了来自体外的邪气的侵袭，其中又以体外风气最为突出。在中医治疗分析之中通常将感冒归为两类，也就是风寒类型以及风热类型，在这种情况下在对这些疾病进行治疗的阶段之中，通常也需要采用辛温手段、辛凉手段进行治疗。

中医手段的治疗方式以期治疗效用较为和缓、副作用小而受到了人们的欢迎，进而也就给中医类型的清热解毒功效的药物带来了良好的发展前景。但与此同时为了能进一步提神复方药物金银花颗粒的相应质量标准，就需要技术人不断进行研究。

1.试验材料以及方法

1.1 实验器材

电热恒温水浴锅（北京科伟永鑫实验仪器设备厂）；MeltterAE240双量程电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），AB204-E电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；紫外分光光度计UV-2401（日本岛津）；三用紫外分析仪ZF-2（上海安亭科学仪器厂）。

1.2 实验药品

分析纯级别的乙酸乙酯、分析纯级别的乙醇、分析纯级别的醋酸、分析纯级别的三氯甲烷，黄芩药材的对照品，绿原酸物质的对照品，连翘药材的对照品，以上的这些药品都是采购于食品检察院的，而本次实验之中所使用的复方药物金银花颗粒是自行制备的。

1.3 试验方法

（1）形状分析

对试验样品的外观方面、色泽方面、性味方面进行分析研究。

（2）黄芩、金银花的薄层鉴别

取本品2g，加75%乙醇10ml，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；同时按处方比例及制法分别制成缺黄芩、金银花的阴性样品；再按供试品溶液制法制成阴性对照溶液。以黄芩苷、绿原酸作为对照品进行鉴别，照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各适量，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

（3）连翘的薄层鉴别

取本品 1g，加甲醇 10ml，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取按处方比例及制法制成缺连翘的阴性样品，同法制成阴性对照溶液；再取连翘对照药材，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液适量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分

（4）山银花的检查

取本品3批，按山银花检查项下的方法制备供试品溶液、对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

（5）粒度

取本品30g，称定重量，置药典筛一号筛和五号筛中保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的总和，不得过15%。

（6）水分

取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分，精密成定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量，水分不得过6.0%。

（7）溶化性

取本品1袋，加热水200ml，搅拌5分，立即观察，颗粒应全部溶化或有轻微浑浊，不得有异物。

2 实验结果

2.1 性状

样品的性状均为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。

2.2 鉴别

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置，显相同颜色斑点，阴性无干扰。依法对三批样品中的黄芩、金银花和连翘分别进行鉴别

2.3 检查

2.3.1 山银花检查

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，没有相同斑点出现。

2.3.2 重金属检查

样品中重金属含量均小于百万分之十。2.3.3砷盐限度检查依法操作与标准砷斑（相当于2μg的As）比较，颜色均浅于标准砷斑，说明样品砷盐含量均小于百万分之二。

3 讨论

3.1 薄层鉴别

在研究女贞子的薄层鉴别时，根据参考文献资料选择了几种方法进行比较。首先是供试液的制备，文献资料上都用的是加热回流，采用这种方法，用时较长，操作不方便，于是改为超声处理，过滤后取滤液，这样时间大大地缩短了，而且超声提取比较完全;在进行薄层展开时，采用过以正己烷－三氯甲烷－乙酸乙酯－冰乙酸(17∶10∶3∶0.3)为展开剂，结果喷以 5%香草醛乙酸－高氯酸(1∶4)溶液显色后，供试品与对照品的斑点不在同一位置，且放在365nm紫外光灯观察时没有相应的斑点。后改用以环己烷－丙酮－乙酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视，结果出现很清晰的薄层色谱图，重现性更好，阴性样品无干扰。

在研究金银花的薄层色谱鉴别时，参考文献资料选择了几种方法进行比较。供试液的制备方法中将水浴加热回流改为超声处理，这样用时短，操作便捷，有利于生产实际应用;其次是薄层板的选择。大量文献资料用的都是硅胶G板，但是在试验过程中发现，用硅胶G板进行复方黄芪金银花颗粒中金银花的鉴别时，出现阴性样品干扰，所以将硅胶G板改为硅胶H板，这样在同样的条件下，硅胶H板展开效果更好，图像更清晰，重现性更好，阴性样品无干扰。

3.2 含量测定方面

绿原酸为酚酸类成分，具有良好的水溶性。但由于分子结构中含有酯键、不饱和键及多元酚而不稳定，绿原酸水溶液易发生水解和氧化反应，虽然在制备供试溶液时使用的是 50%甲醇溶液，但也应该将样品溶液贮存在避光低温的环境中，试验过程中应尽量避光操作，最好选择棕色的容器。

［1］中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典2005年版二部［M］北京:中国农业出版社，2005.

［2］罗跃华，周国平，龙新华，等.金复康口服液质量标准研究［J］.中成药，2001，23(3):180－182.

［3］黄小平，杨大坚，张毅.福寿威片质量标准研究［J］.重庆中药研究，2004，49(1):13－15.

R473.5

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1672-5018（2017）05-172-01