纺织品常用定性和定量分析测试方法简介

刘志华

（中国检验认证集团山东检测有限公司 山东青岛 266071）

纺织专论

纺织品常用定性和定量分析测试方法简介

刘志华

（中国检验认证集团山东检测有限公司 山东青岛 266071）

简要介绍纺织品常用定性定量测试方法，重点介绍各种溶解法测试方法,并总结了测试过程中的注意事项。

纺织品；定性测试方法；定量测试方法；溶解法；注意事项

1 纤维含量检测的意义

中国是一个纺织大国，近年来，纺织行业蓬勃发展，采用棉、毛、丝、麻等天然纤维与化纤混纺和交织的纺织品越来越多，混纺与交织的重要意义在于发挥不同纤维的特点，取长补短，随之诞生了许多新型材料。纤维含量检测作为纺织品理化性能检测的重要指标之一，其检测难度和挑战也随之增加，这对纺织品检测机构提出了新的要求。如涤棉产品涤棉混纺比65/35、40/60的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等不同，涤纶纤维和棉纤维价格不同，产品的价格不同，因此测定纤维含量尤其重要，在此简要介绍一下纺织品常用定性和定量分析测试方法及注意事项。

2 常用定性测试方法

2.1 纤维鉴别试验的一般程序

（1）通常情况下，先采用显微镜法将检测纤维进行大致分类。其中天然纤维素纤维（如棉、麻等）、部分再生纤维素纤维（粘纤等）、动物纤维（如羊毛、兔毛、蚕丝等），这些纤维因其独特的形态特征用显微镜法即可鉴别。

（2）合成纤维、部分人造纤维（如莫代尔等）及其他纤维在经显微镜初步鉴别后，再采用燃烧法、溶解法进行进一步确认后最终确定待测纤维的种类。

2.2 显微镜法试验步骤

纵截面观察：将适量纤维均匀平铺于载玻片上，加上一滴水（注意不要带入气泡）盖上盖玻片，放在光学显微镜的载物台上，在放大倍数100倍～500倍条件下观察其形态，与标准资料进行比对。

表1 常见各种纤维的纵面形态特征

2.3 燃烧法试验步骤

（1）从样品上取试样少许，用镊子夹住，缓慢靠近火焰，观察纤维对热的反应（如熔融、收缩）情况。

（2）将试样移入火焰中，使其充分燃烧，观察纤维在火焰中的燃烧情况。

（3）将试样撤离火焰，观察纤维离火后的燃烧状态。

（4）当试样火焰熄灭后，嗅闻其气味。

（5）待试样冷却后观察残留物的状态，用手轻捻残留物。

（6）重复以上步骤，直至分辨出纤维基本类型。

表2 常见纤维燃烧状态

2.4 溶解法试验步骤

（1）将少量纤维试样置于试管或小烧杯中，注入适量的溶剂或溶液，在常温（20℃～30℃）下摇动5min（试样和试剂的用量比例至少为1:50）,观察纤维的溶解情况。

（2）对于有些在常温下难于溶解的纤维，需做加热沸腾试验。将装有试样和试剂的试管或小烧杯加热至沸腾并保持3min，观察纤维的溶解情况。

表3 常见纤维的溶解状态

3 常用定量分析方法

3.1 溶解法常用试剂的配制

（1）60%硫酸的配制

向约368 mL水中注入浓硫酸 （ρ=1.84g/mL）343mL，为使其冷却要边搅拌边缓慢注入，使之密度达到ρ=1.498g/mL（20℃）或ρ=1.494g/mL（25℃），此过程使用冰块进行降温。

（2）70%硫酸的配制

向约267mL水中注入浓硫酸（ρ=1.84g/mL）400mL，为使其冷却要边搅拌边缓慢注入，使之密度达到ρ=1.610g/mL（20℃）或ρ=1.606g/mL（25℃），此过程使用冰块进行降温。

（3）75%硫酸的配制

向350mL水中注入浓硫酸（ρ=1.84g/mL）700mL，为使其冷却要边搅拌边缓慢注入，溶液冷却至室温后，再加水至1L，此过程使用冰块进行降温。

（4）80%硫酸的配制

向约185mL水中注入浓硫酸（ρ=1.84g/mL）460mL，为使其冷却要边搅拌边缓慢注入，使之密度达到ρ=1.727g/mL（20℃）或ρ=1.722g/mL（25℃），此过程使用冰块进行降温。

（5）20%盐酸的配制

500mL盐酸用500mL水稀释，使其密度达到ρ=1.102g/mL（20℃）。

（6）1%氨水的配制

氨水（约28%）40mL用水稀释至1L，使其密度达到ρ=0.993g/mL（20℃）。

（7）65%硫氰酸钾的配制

500g硫氰酸钾用269mL水溶解，使其密度达到ρ=1.3913g/mL（20℃）。

（8）乙酸稀释液的配制

将5mL冰乙酸用水稀释至1L。

（9）锌酸钠溶液的配制

①锌酸钠（贮备溶液） 在180mL-200mL水中加入180g的氢氧化钠颗粒，不断的用机械搅拌器搅动溶液并逐渐加入80g分析纯的氧化锌，同时慢慢的加热溶液，当所有氧化锌加入后，加热溶液至微沸腾，继续加热直到溶液变澄清或略微浑浊，冷却，加入20mL水，充分搅拌冷却至室温，在容量瓶中加入配置至500mL。使用溶液前，用孔径40-90um的烧结玻璃过滤器过滤溶液。

②锌酸钠稀溶液（工作液） 精确量取1体积的锌酸钠储备液，在搅拌下加入2体积的水，充分混合，并在24h内使用。

（10）80%甲酸溶液的配制

将880 mL的90%（质量分数）甲酸（密度ρ=1.20 g/mL）用水稀释至1L。

将780 mL的98%-100%（质量分数）甲酸（密度ρ=1.22 g/mL）用水稀释至1L。

甲酸溶液浓度应在77%-83%（质量分数）范围内。注：80%（质量分数）甲酸溶液密度ρ=1.186g/mL

3.2 试验步骤

3.2.1拆分法试验步骤

（1）纱线的分离：从预处理过的样品中取包含构成一个完整组织循环单位的所有纱线，取1g以上重量的试样，将其拆分，分离出不同种类纤维的纱线，将其作为试样。对于比较细的纱线，取最小长度为30m。将纱线剪成合适的长度，用挑针分解纤维，必要时使用捻度仪。

（2）干燥：将各个试样分别放入称量瓶中，用热风干燥烘箱（可保持在105±3℃下干燥试样）烘干至恒重为止。

（3）冷却：将称量瓶移入干燥器中，放置至完全冷却。

（4）称重：从干燥器中取出完全冷却的称量瓶，在2分钟内用分析天平称量。称重后，从称量瓶中取出试样，称重称量瓶，从其称量值之差求出试样的绝干质量，精度为0.0002g。

3.2.2 溶解法试验步骤

（1）从预处理的样品中取约1g的试样，把纱线或布样拆开，裁成适当长度约10mm长。

（2）将盛有此试样的称量瓶放入烘箱中烘至恒重，然后放入干燥器中冷却至恒重，称量。

（3）取出试样，称量称量瓶，从其差值中求试样的净干质量。

（4）按照合适的溶解方法将此试样中的一种纤维与其它种类纤维分离，然后将残余物烘干称重。如果纤维种类大于两种，则逐一将各种纤维溶解分离，烘干，求出各种类纤维的绝干重。

（5）用显微镜或其他方法观察残留纤维，根据其试验操作确认已完全去除了要溶解的纤维。

3.3 常用溶解法试验的溶解方式

溶剂 溶解方式60%硫酸常温下试样放入锥形瓶用振荡器振荡10min，静置5min，再振荡5min，浴比1:100（本方法适用于去除了非纤维物质后的粘胶或铜氨纤维与棉、亚麻或苎麻纤维的二种混纺纤维）。70%硫酸常温下试样放入锥形瓶用振荡器振荡至少10min, 浴比1:100（本方法适用于去除了非纤维物质后的棉、亚麻、苎麻、粘胶、铜氨或三醋酯纤维与羊毛、聚氯乙烯、聚酯纤维、改性腈纶、聚丙烯纤维、苯甲酸酯纤维或芳香族聚酰胺纤维的二种纤维混纺纺织品）。75%硫酸50℃±5℃试样放入锥形瓶中放置1h,每隔10min摇动一次，浴比1:200（本方法适用于除去非纤维物质后的天然和再生纤维素纤维和聚酯纤维的混纺产品)。80%硫酸常温下试样放入锥形瓶用振荡器振荡至少10min, 浴比1:100（本方法适用于去除了非纤维物质后的聚酯纤维和氨纶的二种纤维的混用纺织品）。20%盐酸常温下试样放入烧杯中搅拌15min, 浴比1:100本方法适用于去除了非纤维物质后的锦纶或缩甲醛后的维纶与棉、羊毛、麻、粘胶、铜氨、腈纶、聚酯纤维、氨纶的二种纤维混纺产品)。

65%硫氰酸钾（70～75）℃条件下试样放入烧杯中搅拌10min，浴比1:100（本方法是适用于去除了非纤维物质后的腈纶与棉、羊毛、丝、麻、粘胶、铜氨、聚氯乙烯、改性聚丙烯腈纶、氨纶或芳纶的二种纤维混纺纺织品）。二甲基甲酰胺将试样放入锥形瓶中，沸水浴中搅拌20min，浴比1:100（本方法适用于去除了非纤维物质后的氨纶与棉、羊毛、丝、麻、粘胶、铜氨的二种纤维混用纺织品）。将试样放入锥形瓶中，在90～95℃下保温1h在此期间用手轻轻摇动5次，浴比1:150。（溶解聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其它纤维的混合物）。次氯酸钠溶液将试样放入锥形瓶中，在（20±2）℃下剧烈震荡40min,浴比1:100（本方法适用于去除了非纤维物质后的某些非蛋白纤维与一种蛋白纤维的混纺产品）。锌酸钠将试样放入锥形瓶中，在振荡器上振荡（20±1）min，浴比1:150（本方法适用于去除非纤维物质后的粘胶纤维，或大多数现有的铜氨纤维或莫代尔纤维与棉两组分混纺产品）。将试样放入锥形瓶中，使试样浸湿，放置15 min，浴比1:100（本方法适用于去除非纤维物质后的聚酰胺纤维和棉、粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、聚酯纤维等两组分混纺产品）。甲酸

4 纤维含量测定时注意事项

4.1 人员要素是实验室检测各要素中最重要的要素之一。检测人员应充分掌握各类纤维的基本形态、燃烧特点和溶解特性，熟悉相关检测方法，在平常的工作中注重归纳总结，尤其遇到一些工作中不常见的新型纤维时，应该做好笔记，留好样品，以备下次遇到同样的纤维可以有资料查阅。例如现在流行的凉感纤维，经常是表面是尼龙里面包裹着涤纶的复合纤维，用20%的盐酸溶解该纤维时，表层尼龙迅速溶解，剩下里面的涤纶，纤维形态变细，但是纤维根数不变。还有一种凉感纤维是表层为涤纶里面包裹着尼龙的复合纤维，这类纤维用20%的盐酸溶解时，里面的尼龙溶解需要较长的时间，如果溶解时间短了，尼龙溶解不彻底，测出的尼龙含量就会偏低，出现错误。因此检测人员的检测阅历对纤维含量的测定正确性有很大影响，这就要求检测人员在工作中要多多总结，一个测试结果应该让有经验的老检测员进行复核，才能最终签发。

4.2 实验室检测过程中常规检测占多数，涤棉混纺面料、棉粘纤混纺面料占有很大比例，它们的纤维含量测定就涉及到硫酸的配制和使用。涤棉混纺面料用70%或75%的硫酸都可以溶解掉棉，剩余涤纶。棉粘纤混纺面料则需要使用60%的硫酸或辛酸钠溶液，溶解掉粘纤剩余棉纤维。配置硫酸溶液时一定要注意是先在烧杯中加入浓硫酸，然后按照比例加入水，因为在配制过程中会释放大量的热，而且要在冰水浴里配制，要用玻璃棒不断搅拌，使其迅速降温。尤其配制60%的硫酸时其密度一定要非常准确，否则实验过程中棉会损失较多，测量误差较大，这就要求配制60%硫酸时使用的比重计是经过计量单位校准合格的。作为一个合格的实验室其仪器都应该是经过计量单位校准合格的，例如称量过程使用的天平，对其精度的要求就很高。

4.3 在纤维含量分析过程中取样的完整性是至关重要的，这直接关系着检测结果的正确性。如果取样时未包括所有种类的纤维，结果中会缺少纤维的种类；定量分析时取样不均匀会造成数据的差异。取样的原则是试样必须有代表性，严格意义上讲纤维定性分析和定量分析的取样不完全一样，前者只要包括样品中所有纤维即可，没有量的要求，而定量分析中不仅要求取所有的纤维还要有量的要求。对于通过直接观察就存在循环的样品，取样分析时要注意其完整性；对于有些不太容易发现的循环一定要细心。

4.4纤维定性分析过程中有些看似是单组分面料，样品中往往含有微量的其他纤维，要特别留意，当织物中某种纤维含量≤0.5时，可不计入总量，但要标注含有微量该纤维。同时在纤维定性分析过程中氨纶是最容易忽略的，检测时一定注意。纤维含量检测岗位要求检测人员需要比其他岗位人员更加认真仔细。

4.5在实验过程中能用拆分法测定纤维含量的首先选用拆分法，拆分法解决不了的再选用溶解法，因为很多情况下溶解法会对另一种纤维产生损伤，影响实验结果的准确度，同时可以大大缩短检测时间，提高工作效率。

4.6用溶解法进行纤维含量测定时，每溶解完一步都要用显微镜观察一下剩余的纤维，看看是否溶解彻底，保证实验结果的准确性。

4.7纤维含量测定过程中产生残夜、废液一定要分门别类的保存好，将来交给有资质的废液处理部门处理，保护好环境。

[1]中华人民共和国国家发展和改革委员会.FZ/T 01057.1-2007纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明.标准资料网，2007-58-29.

[2]中华人民共和国国家发展和改革委员会. FZ/T 01057.2-2007纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法.中国校准出版社，2007-7-1.

[3]中华人民共和国国家发展和改革委员会.FZ/T 01057.3-2007纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法.

[4]中华人民共和国国家发展和改革委员会.FZ/T 01057.4-2007纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法.

[5]中国国家标准化管理委员会.GB/T 2910.1-2009纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.

[6] GB/T 2910.4-2009 纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸钠法）中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.中国国家标准化管理委员会发布.

[7]中国国家标准化管理委员会.GB/T 2910.5-2009纺织品定量化学分析 第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物（锌酸钠法）中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.

[8]中国国家标准化管理委员会.GB/T 2910.7-2009纺织品 定量化学分析 第7部分：聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物（甲酸法）中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.

[9]中国国家标准化管理委员会.GB/T 2910.11-2009纺织品定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.

[10]中国国家标准化管理委员会.GB/T 4146.1-2009纺织品化学纤维 第1部分：属名中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.中国校准出版社，2099-9.

[11]中国国家标准化管理委员会.GB/T 29862-2013纺织品纤维含量的标识 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. 中国校准出版社，2013-11-12.

[12] JIS L 1030-2-2012纺织品纤维混合物定量分析的试验方法，2012-3-21.

[13]魏晓英，张娜.纺织品纤维含量定性分析方法[J].现代纺织技术，2013;(05).

Brief Introduction of the Testing Methods of Qualitative and Quantitative Analysis of Textile

Liu Zhihua
(China Certification & Inspection Group Shandong CO.,LTD, Qingdao Shandong 266071)

This paper briefly introduces the testing methods of qualitative and quantitative analysis of textiles, and mainly introduces the dissolution methods, summarizes matters of attention in the testing.

textiles; qualitative testing method; quantitative testing method; dissolution method; matters of attention

TS107

A

10.3969/j.issn.1673-0968.2017.09.011

刘志华（1980-），女，山东烟台人，青岛大学硕士研究生，中级工程师，中国检验认证集团山东检测有限公司。