诺氟沙星胶囊药物含量测定方法分析

于天泉 刘晓颖

哈药集团制药六厂 150000

诺氟沙星胶囊药物含量测定方法分析

于天泉 刘晓颖

哈药集团制药六厂 150000

目的：本文主要探讨诺氟沙星胶囊含量的测定方法。方法：实验人员选择了三个批次的相关样品，并从这三个批次中各挑选20粒作为实验对象。首先对这些样品中存在的波长、稳定性等项目进行检测，然后实验人员使用以下两种方法对这些药品的含量进行测定。第一种是紫外分光光度法；第二种是HPLC法。结果如下：实验人员使用第一种方法对这些样品检测的结果主要分为96.73%、98.67%、98.13%，使用第二种方法对这些样品检测的结果分96.85%、99.24%、97.78%。通过采取第一种方法来对这些样品进行检测的结果和第二种方法比没有显著的差异性(P＞0.05)。结论：这两种方法所得到的结果比较相似，然而使用第一种方法对这些样品检测的步骤较为便捷，起到节约资金的目的。

诺氟沙星胶囊；紫外分光光度法；HPLC法；药品含量；测定

诺氟沙星又称之为“氟呱酸”，该药品作为第三代喳诺酮类药物，在20世纪中后期时开始进入我国。由于诺氟沙星所具有的抗菌作用在我国临床使用中较为频繁，不管是对革兰阴性菌还是对淋球菌等病菌的来说，都可以起到抗菌的效果，而且还能够使用到泌尿系统感染等相关感染疾病。跟据我国药典推荐，在实际临床中可以把HPLC法当作对诺氟沙星胶囊里面含量进行测定的第一个使用的方法。但是在最近几年里，根据我国诸多次临床实践得知，相关人员使用 HPLC法来对诺氟沙星胶囊药品中所含有的准确率进行测定的结果有着较高的精准性，然而花费的时间较长些，这样就寻求更有效的方式，在本文中主要采取紫外分光光度法来对这些样品进行测定，所得到的结果请看下面：

1、试验部分

1.1 仪器和测试样品

本次研究使用的实验仪器为UV-2100紫外分光光度计。使用的测试样品为三个不同批次的诺氟沙星胶囊。

1.2 实验方法

1.2.1 进行波长测定

取适量的诺氟沙星胶囊内容物。用0.1mol/L的HCL溶液将其溶解并稀释至3ug/ml，再根据处方配制空白溶液。在350～250nm的波长范围内对空白溶液进行扫描，发现其在 277nm波长处存在吸收现象。

1.2.2 进行线性关系测定

精密称取诺氟沙星胶囊内容物样品 0.lg。将其和适量 HCL溶液加入到 250m1的量瓶中进行稀释。分别精确量取0.4m1,0.6m1,0.8m1,1.0m1,l.2m1,1.4m1的稀释溶液，将它们分别置于100ml的量瓶中，用稀盐酸定容。在277nm波长处，用0.1mol/L的HCL溶液作为参比，测定其吸光度，并得出回归方程A=0.12475C-0.066,y=0.9998。结果证明，本品在 1.6--5.6ug/ml范围内的吸收度与浓度成良好的线性关系。

1.2.3 进行稳定性测定

从三批诺氟沙星胶囊中各取一份样品，将其制备成供试品溶液。将此溶液在室温下保存，0h,1h,2h,4h,6h对其进行稳定性测定。经测定，这三批诺氟沙星胶囊样品的稳定性均很好。

1.2.4 进行回收率测定

在500ml的量瓶中加入精密称取的诺氟沙星对照品0.08g，并加入稀盐酸稀释。将此溶液作为对照品的储备液。另取诺氟沙星胶囊内容物混合均匀。精密称取适量的此药末放入500ml的量瓶中，并加入适量稀盐酸，摇动15分钟，过滤，然后精密量取8份1ml的续滤液，分别放人8个100m1的量瓶中。取其中3份加入稀盐酸。在277nm波长处测定其吸收度，最后按照所得的回归方程进行计算，得到其平均回收率为100.5%，其RSD为0.8%。

1.2.5 进行紫外分光光度测定

实验人员取一定数量样品中所含有的内容物进行精确称量以后将它们充分的搅拌，并进行研细操作。采取精准称取以后所得到的药末要倒入到指定的容器里面，并添加适当的稀盐酸做好相应的稀释工作，对其容器摇动一刻钟。实验人员需要对稀释液精准的称量以后，再倒入指定的容器里面，再加入一定量的稀盐酸。然后在波长为 277nm的范围内对其吸收度进行准确的测量，并参考所得出的方程来对含量做好详细的计算。

1.2.6 进行HPLC法测定

我们按照2010年版《中国药典》对HPLC法的规定，取适量的诺氟沙星胶囊内容物进行含量测定。

2、结果

用紫外分光光度法测定这三个批次诺氟沙星胶囊药品含量的结果分别为96.73%、98.67%和98.13%，用HPLC法测定这三个批次诺氟沙星胶囊药品含量的结果分别为96.85%、99.24%和97.78%。用紫外分光光度法测定这三个批次诺氟沙星胶囊药品含量的结果与用HPLC法测定的结果相比无显著性差异(P＞0.05)。详情见表1。

表1 两种测定方法结果的对比

3、结论

诺氟沙星胶囊，适用于敏感菌所致的尿路感染、淋病、前列腺炎、肠道感染和伤寒及其他沙门菌感染。本品为氟喹诺酮类抗菌药，具广谱抗菌作用，尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高，对下列细菌在体外具良好抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括枸椽酸杆菌属、阴沟肠杆菌、产气肠杆菌等肠杆菌属、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形菌属、沙门菌属、志贺菌属、弧菌属、耶尔森菌等。诺氟沙星体外对多重耐药菌亦具抗菌活性。对青霉素耐药的淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌和卡他莫拉菌亦有良好抗菌作用。诺氟沙星为杀菌剂，通过作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。

当前，对于临床检测诺氟沙星胶囊里面的含量的方式来说存在诸多种，例如HPLC法、毛细管电泳法等。依据我国相关药典中的记载可以看出，在临床实践中相关人员可以把HPLC法当作测量该样品含量的首选方式。但是在最近几年里，随着我国临床事业的不断发展下，经过大量实践操作发现，采取HPLC法对样品含量进行检测的时候，即使可以得到较高的准确率，然而实验成本花费高，并且操作起来较为繁琐，花费的时间也较长，通常测量一些样品所消耗的时间在几个小时的范围。不仅仅如此，采取HPLC来对诺氟沙星胶囊含量进行测定以后所得到的结果会在某种程度上受到不同因素所带来的影响。在该实验中可以看出，实验人员通过使用紫外分光光度法来对诺氟沙星胶囊药品含量所得到的结果和采取 HPLC法的方式所得到的结果较为相似，然而使用紫外分光光度法来对诺氟沙星胶囊中的含量进行测定所采取的操作方式更加简便，可以起到节约成本的作用。所以，临床实践中使用紫外分光光度法来对诺氟沙星胶囊药品进行测定的手段在临床上较为重要。

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R884.8+2

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1672-5018（2017）01-290-01