空分设备氩精馏系统的调节

祁广旭，师晓霞

空分设备氩精馏系统的调节

祁广旭，师晓霞

(青海铜业有限责任公司 动力中心，西宁 城北 柴达木西路 52号 810000)

介绍了粗氩液化器氮塞和粗氩Ⅰ塔顶部氩气含氧量升高的经过，分析了原因，提出了解决问题的操作方法。根据操作经验提出，粗氩液化器顶部冷凝器中液氮液位和粗氩Ⅱ塔顶部冷凝器中液空液位的适宜数据。并浅谈上塔与氩精馏系统之间的相互关系。

氮塞；冷凝器；换热温差；回流比；富氩聚集区

西宁特殊钢股份有限公司的KDON-12000 /12000型空分设备采用常温分子筛吸附、增压透平膨胀机、规整填料上塔、全精馏无氢制氩空分流程。设备由杭州杭氧股份有限公司提供，浙江开元有限公司进行设备安装、中国中冶东方设计院负责工程总设计。2005年12月30日正式放氧。从运行至今的效果来看，该设备具有运行稳定，操作弹性大，整体流程设计简洁、流畅，液体产量高等特点。

1 流程简介

原料空气经过空气过滤器、空气透平压缩机压缩至0.5 MPa(表压)左右，到空冷塔下塔常温水和上段冷冻水冷却至8～12℃进入分子筛纯化器。分子筛纯化器出口温度16℃，纯化后的空气(CO2含量<1×10-6)分成两部分：一部分经过主换热器换热后进入下塔；另一部分经增压机增压，经过环流冷却后进入膨胀机膨胀后进入上塔。下塔空气通过精馏分离成氮和富氧液空。液空和液氮经过冷器过冷并节流进入上塔作为回流液，主冷液氧被液氮气化作为上升气源。氧气从上塔底部引出经过主换热器复热后经氧气透平压缩机(以下简称氧透)压缩供炼钢用氧。

纯氮气从上塔顶部引出经过冷器、主换热器复热后，一路经氮气透平压缩机(以下简称氮透)压缩供炼钢用氮，一路去水冷塔。污氮气从上塔上部引出经过冷器、主换热器复热后，一路去分子筛纯化器作为再生气，另一路去水冷塔。8%～10%Ar的氩馏分经粗氩Ⅰ塔和粗氩Ⅱ塔的精馏除去氧得到粗氩气(98%～99%Ar，2×10-6O2)粗氩气经过液化器液化后，再经过精氩塔除去氮得到99.999% Ar以上的纯液氩产品。

图1 主塔及氩精馏系统Fig.1 Main tower and argon distillation system

2 粗氩液化器氮塞现象

2.1 参数表现

2016年5月31日由于炼钢用氧量的增大，氧气球罐压力从1.76 MPa下降到1.25 MPa。同时在14：12分子筛纯化器由2组向1组切换；氧气出塔流量由12 145 m3/h随之上升到12 528 m3/h，到14：12分子筛纯化分子筛纯化器切换后下降到12 442 m3/h，上塔压力在使用2#分子筛纯化器时为38.45 kPa，14：12切换后上塔压力下降为37.6 kPa，同时查看加工空气量在使用2#分子筛纯化器分子筛纯化时为60 984 m3/h,而切换到1#分子筛纯化器时为60 624 m3/h；氧气出塔压力在分子筛纯化器切换前为23.9 kPa，切换后下降到23.1 kPa。

氩精馏系统的参数变化：氩馏分纯度分子筛纯化充压时由6.98%Ar缓慢上升到8.79%Ar，而在14：12切换后迅速上升到9.08%Ar，随后开始大幅度上升到18.98%Ar。

同时，粗氩流量FIC-70115从239 m3/h开始下降，到15：44迅速下降到34 m3/h;同时粗氩纯度AI-705也随之下降到94.21%Ar；粗氩液化器氩侧压力PI-702，由10.86 kPa上升到16 .9 kPa；粗氩液化器氮侧液氮液位LIC-706随之上升541 mm，使得粗氩液化器无法正常工作。

2.2 原因分析

随着氧气取出的不断增加，使上塔回流比增大，上塔富氩聚集区域下移，造成氩馏分的含氮量不断增加。在分子筛纯化器由2组分子筛纯化器向1组充压时，进入冷箱的压缩空气量减少，造成氩馏分继续向含氮的方向发展，且在使用两组分子筛纯化器时，进塔加工空气量相差400 m3/h左右并呈现减少的趋势，使上塔回流比进一步增大，氩馏分纯度在分子筛纯化器切换的一刻出现迅速上升的现象。

当氩馏分的含氮量不断增加，使进入粗氩液化器的工艺氩的含氮量增加，造成粗氩液化器顶部冷凝器中的换热温差减少,使氩侧压力PI-702不断升高。

同时，随着PI-702的升高，出粗氩塔的粗氩流量不断减少，粗氩液化器顶部冷凝器中的液氮开始出现富余，使其中的液氮液位LIC-706波动上升。这样一来，过高的液氮液位会使液位底部的静压强随之升高，液位底部的液氮分子的动能就会增加，则底部液体的温度会随之升高，造成粗氩液化器顶部冷凝器中的换热温差减少，甚至没有换热而出现氮塞现象。

2.3 解决措施

首先从上塔下手，减少氧气产量，由12 500 m3/h降低到11 876 m3/h，使上塔压力上升到38.7 kPa，这样氩馏分纯度会下降以减少其中的氮含量，增大粗氩液化器顶部冷凝器中的换热温差，使粗氩液化器中的液氮迅速蒸发形成换热。

另外，为了加快换热速度，开启了V710阀，以降低冷凝器中的液氮侧压力PIC-703，使其中液氮迅速蒸发，增大换热温差，降低粗氩液化器中氩侧压力PI-702，增加粗氩塔中粗氩的取出量。而且，为了更好的增加粗氩流量而开大V705，以便提高粗氩纯度，必要时也可以适当开启V712，使一部分粗氩放空。

随着PI-702下降到7.6 kPa，LIC-706下降并平稳在35 mm左右，粗氩流量已回升到360 m3/h，氩馏分纯度下降到8.2%Ar，粗氩纯度回升到98.4%Ar。由此看来，粗氩液化器顶部冷凝器中的液氮液位没有必要太高，只要有足够的冷量来满足和粗氩取出量之间的换热就行，一般看来，当粗氩流量FIC-701在300～350 m3/h时，LIC-706为35 mm左右即可。同理，粗氩Ⅱ塔顶部冷凝器中的液空液位也是这样。

3 粗氩Ⅰ塔顶部氩气含氧量超高

操作员还存在一种误区，由于担心粗氩液化器的氮塞，在以后的生产过程中，一直将氩馏分纯度控制的较底，这又导致在提高氩产量的过程中，出现了粗氩Ⅰ塔顶部氩气含氧量超高的问题。

3.1 参数表现

在后来的生产过程中，氩馏分纯度一直控制在7%Ar左右。进入7月由于生产用氩气原因，决定将粗氩产量由330 m3/h提高到400 m3/h左右。在7月7日一次提粗氩产量的过程中，发现粗氩Ⅰ塔顶部氩气含氧量AIA-702由3：48的0.32% O2开始上升到9：00的0.71% O2，同时该塔阻力PDI-701由4.61 kPa开始下降到4.12 kPa。

通过PDI-701初步判断是粗氩Ⅰ塔的回流比减少了，随即查看粗氩Ⅱ塔发现：粗氩Ⅱ塔阻力PDI-702自7月7日3：48的8.82 kPa开始下降，到9：00已下降到8.12 kPa；并且粗氩Ⅱ塔底部的液体液位LICAS-702由1450 mm下降到1366 mm。液氩泵的循环阀V-703由15%左右开大到21%左右。

3.2 原因分析

由于粗氩流量FIC-701的增大，造成粗氩Ⅱ塔冷凝器中冷量的消耗也增大，当液空进粗氩Ⅱ塔冷凝器的阀门V701跟踪不上时，使其中的冷量减少，造成粗氩Ⅱ塔回流液减少且LICAS-702下降，进而造成液氩泵输送到粗氩Ⅰ塔的回流液体量减少，使其中的回流比减少。造成AIA-702含氧量升高。同时，由于氩馏分纯度一直控制的较低，且粗氩流量FIC-702提高后，从上塔取出的氩馏分量增加，使进入粗氩塔的氧组分相对增加，继而造成AIA-702含氧量升高。

3.3 解决方法

提高氩馏分纯度并且保持在10%～12%Ar，同时开大液空进粗氩Ⅱ塔冷凝器的阀门V701由44.5%开大到46.3%，将其中的液空液位由293 mm提高到300 mm，并保持这一高度来增加粗氩Ⅱ塔冷凝器中的冷量，以满足其中所增加的负荷，为粗氩Ⅱ塔提供足够的回流液，来参与粗氩Ⅱ塔和粗氩Ⅰ塔的精馏以便去除粗氩中的氧组分。

与此同时，在提高粗氩流量FIC-701时，粗氩液化器中氩侧压力PI-702也有所升高，这说明其中的液化量相对减少，即其中冷量相对不足。于是将其中液氮侧的液氮液位LIC-706由35 mm提高到50 mm左右，以满足其中增加的热负荷。

4 总 结

通过对以上两个问题的分析说明：对于冷凝器中提供冷量的液体液位不易过高或过低。过低的话不能为冷凝器提供足够的冷量，而过高的话又不能建立换热温差，其冷量的多少要根据运行时具体的工况而定，只要能实现冷热负荷相对平衡即可。

例如：我单位KDON-12000/12000机组，当粗氩流量FIC-701为436 m3/h时，粗氩Ⅱ塔的液空液位LIC-701为314 mm，粗氩液化器中液氮液位LIC-706为26.9 mm就够。

Regulation of Argon Rectification System of Air Separation Unit

QI Guangxu,SHI Xiaoxia

(Qinghai Copper Industry Co.,Ltd.,Xining 810000,China)

This paper introduces the nitrogen plug of crude argon liquefier and the process of increasing oxygen content in argon at the top of crude argon column.The reasons are analyzed and the operation methods are put forward.According to the operation experience,the optimum data of liquid nitrogen level of the top condenser of the crude argon liquefier and the liquid air level in the top condenser of the crude argon tower II are put forward.The relationship between the upper tower and the argon rectification system is also discussed.

nitrogen plug; condenser; heat transfer temperature difference; reflux ratio; argon-rich gathering area

2017-07-12

TQ116.4+3

A

1007-7804(2017)04-0022-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.04.007

祁广旭(1971)，男，工程师，1996年青海大学化工系化学工程及无机专业毕业，现青海铜业有限公司动力中心主任,电话：18997169072。