化学检验中的沉淀和滴定分析初探

马晶

摘 要：本文研究的分析化学检验中的沉淀和滴定方法是分析化学中的重要方法，也是基础方法。沉淀与滴定的目的在于得到足够高的准确的、精确的数据。滴定分析的化学反应必须能定量地迅速完成，并有简便方法可以确定反应的终点。本文作者在认为实际工作中必须严格遵守沉淀于滴定的分析的方法，并做以总结，探究其在化学检验中的重要地位。

关键词：沉淀；滴定；化学检验

分析化学是近现代化学工业研究的一门衍生学科，主要研究的是物质的化学组成，化学检验的方法是分析化学学科中中药的组成部分，本文研究的分析化学检验中的沉淀和滴定方法是分析化学中的重要方法，也是基础方法[1]。沉淀与滴定的目的在于得到足够高的准确的、精确的数据[2]，本文作者在认为实际工作中必须严格遵守沉淀于滴定的分析的方法，并做以总结，探究其在化学检验中的重要地位。

1 沉淀

1.1 沉淀的生成

沉淀的生成是化学操作中的关键步骤，沉淀质量的好坏直接影响化学分析实验的结果。其影响因素主要有[3]：①在沉淀的生成过程中沉淀溶解度应该满足沉淀溶解损失不超过 0.0019g，这样保证被测组分沉淀完全；②沉淀必须纯净；③沉淀要易于过滤和洗涤；④沉淀反应完全的检查。

1.2 收集沉淀、残渣

化学实验中会产生沉淀、残渣，有时沉淀、残渣的量很小，这样就需要仔细地收集、洗涤、干燥、灼烧，滤纸的大小必须根据待收集沉淀的量而定，通常以沉淀的体积不超过滤纸容积的一半为宜，滤纸过大，洗涤时耗费时间就多，滤纸太小，则沉淀不易洗净。如果在蒸汽浴或电热板上于消化末期加入悬浮的无灰滤纸纸浆，则氢氧化物絮凝和收集就容易得多。有些沉淀，具有沿器壁蔓延的倾向，而有的则牢固地粘贴在器壁上，如磷酸铵镁[4]。另外洗涤时要遵循少量多次的原则，这样效果比较好，沉淀洗净与否，通过检查最后流出的滤液中是否还有母液中的某种离子而定。

1.3烘干与灼烧

烘干和灼烧的目的是为了除去沉淀中的水分和挥发成分，使沉淀成为固定组分。烘干时注意勿使沉淀因大量含水而骤热燥溅，或易使滤纸着火燃烧，以免沉淀微粒散失。灼烧时要盖好坩埚盖，以防必要的有机物流失。

1.4 蒸发与灼烧残渣

蒸发残渣是指在沸水温度下可以挥发并除净主体的化学试剂，蒸发残渣时，按取样量和规格值计算所得的残渣质量不得小于 1mg，液体样品在蒸发皿中应缓慢蒸发，避免发生沸腾。灼烧残渣时取规定量的样品置于已恒重的坩埚中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化，冷却后用 0.5ml浓硫酸湿润，继续加热至硫酸蒸气逸尽，放在高温炉中灼烧。液体样品在水溶式电炉加热（ 勿使沸腾） 如果先加硫酸会给样品的挥发碳化造成困难，则可在主体挥发碳化之后加入。

2 滴定分析

2.1 滴定分析终点与滴定分析种类的确定

在滴定过程中指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。为避免滴定误差的产生滴定终点只是记得选择应不超过半滴。根据滴定分析时所利用的反应不同，可将其分为酸碱滴定，氧化还原滴定，配位滴定和沉淀滴定等方法[5]。应用于滴定分析的化学反应必须能定量地迅速完成，并有简便方法可以确定反应的终点。溶液中的共存离子应该不干扰滴定反应或可通过实验手段消除其干扰。滴定分析最常用的是直接滴定，对于不能与标准溶液直接反应的物质或者反应速度很慢，或在沒有合适的指示剂的情况下可以采用间接滴定法。

2.2滴定管的使用

在分析化学实验中滴定管是滴定分析一定会应用到的，凡是能与橡胶作用的物质不能使用碱式滴定管，而酸式滴定管使用较多，但不能用来盛放碱性溶液，因为碱液会腐蚀玻璃活塞而粘结，使滴定管无法使用。另外，酸式滴定管活塞不要互相换错，使用前应洗涤干净，将玻璃活塞和活塞槽擦净，分别在活塞槽内壁及活塞表面薄薄涂上一层凡士林，仔细保存。滴定管在使用前应洗涤干净并用待装的标准溶液洗涤2-3次，以免装入标准溶液被稀释，每次用5-10毫升标准溶液洗涤[6]。滴定管读数的正确与否对分析的准确度有很大影响。读数时应将滴定管垂直地夹在台架上使其与地面垂直，待管内液面稳定后进行，眼睛视线应与液面处于同一水平。

2.3滴定分析操作

滴定操作时应将滴定管夹在滴定管夹上，使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，轻轻捏住活塞柄，无名指和小指向手心弯曲，形成握空拳的样子。切忌用右手转动活塞，这样既不易控制溶液流出的速度，不慎时还容易将活塞拉出而影响测定。用左手转动活塞的过程中，可用拇指和食指将活塞向掌心轻轻带住，并注意勿使手心顶着活塞，以防活塞被顶松而造成渗漏。

总之，分析化学检验技术是国民经济、科学技术发展的客观体现，作为基础学科，它可以服务于诸如食品、医药、化工、生物科学等等学科，为它们提供重要的检测手段与分析操作技术，在现代科学技术领域中，凡涉及到化学变化的学科几乎都离不开分析化学检验方法，可以说分析检验是人们认识与改造客观物质世界不可缺少的工具，作为化验员，一定要充分认识自己肩负的责任，时刻保持严谨、客观、理性的工作作风。

参考文献：

[1] 李明杰， 张红医， 刘晓哲，等. 分散液-液微萃取萃取剂分散策略的新进展[J]. 分析化学， 2015（8）：1231-1240.

[2] 张倩， 郑斐， 秦伟捷，等. 基于温敏型材料的固定化酶的制备及其在蛋白质组快速分析中的应用[J]. 分析化学， 2016（11）：1692-1697.

[3] 张晓勤， 陈川越， 方彩云，等. 蛋白质半胱氨酸上的翻译后修饰组分析方法进展[J]. 分析化学， 2016（11）：1771-1779.

[4] 刘伟东， 刘文蓝， 徐光英，等. 沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定银铜合金中的磷[J]. 中国无机分析化学， 2017， 7（1）：245-246.

[5] 刘勇， 穆虹列，李少红等. 化学沉淀法去除垃圾渗滤液中的氨氮[J]. 化工设计通讯， 2016， 42（9）：127-128.

[6] 成春喜，施雯雯，艾美丽等. 碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量[J]. 中国无机分析化学， 2017， 7（1）：324-326.endprint