交变磁场对高温合金DZ483 γ′相形态和力学性能的影响

马晨凯 玄伟东 王 欢 赵登科 袁兆静 任忠鸣

(省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室、上海市钢铁冶金新技术开发应用重点实验室和上海大学 材料科学与工程学院，上海 200072)

交变磁场对高温合金DZ483 γ′相形态和力学性能的影响

马晨凯 玄伟东 王 欢 赵登科 袁兆静 任忠鸣

(省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室、上海市钢铁冶金新技术开发应用重点实验室和上海大学 材料科学与工程学院，上海 200072)

在交变磁场下对高温合金DZ483进行固溶和时效处理，研究了不同交变磁场强度对镍基高温合金DZ483强化相γ′相的形貌及其力学性能的影响。结果表明，交变磁场的施加一方面可以促进γ′相由球形向立方形转变，使其排列更加规则。另一方面使γ′相中Al和Ta元素的含量增加，Co、Cr和W元素的含量降低。此外，在0.06 T和0.1 T交变磁场下处理的高温合金DZ483，其950 ℃高温抗拉强度分别比无磁场时提高了2.3%和4.5%。

交变磁场 DZ483高温合金 热处理 γ′相 力学性能

高温合金是制造先进航空发动机的关键材料[1- 2]，占航空发动机材料总量的40%～60%[3]，因此高温合金材料的性能对航空发动机的整体性能有着重要影响[4- 5]。随着航空发动机进口温度和推重比的不断提高，对高温合金承温能力的要求也随之提高，这就要求研发出性能更加优异的高温合金。定向凝固制备的高温合金铸件，通常存在晶粒粗大，枝晶间疏松及合金元素偏析严重，强化相分布杂乱无序，尺寸分布不均等问题[6- 9]，热处理可以细化高温合金晶粒，降低合金元素偏析，改善强化相的尺寸及分布状态[10- 12]。但随着高温合金中难溶元素的不断增加，元素在合金中的扩散越缓慢，这就需要提高热处理的温度或延长热处理时间，使得热处理工艺变得更加复杂[13- 14]。近年来，一些研究表明交变磁场对元素扩散具有促进作用，Liu[15- 16]认为交变磁场可以促进均匀化过程中初生相Al12Mg17的固溶，还可以促进Al- Cu扩散中间相的生成；Shigarev[17]认为交变磁场可以促进钢的渗氮，消除表面渗氮层的脆性；Zhang[18]认为交变磁场能促使连铸7075铝合金中的Zn、Cu、Mg等元素沿铸锭均匀分布，消除宏观偏析；霍新周[19]认为交变磁场可以促进低碳钢晶粒沿磁场方向伸长并促进晶粒长大。因此交变磁场的加入，促进了高温合金元素的扩散，并为热处理温度的降低及时间的缩短提供了可能。本文对定向凝固制备的镍基高温合金DZ483在热处理过程中施加交变磁场，探究交变磁场对DZ483合金中元素扩散及分布的影响，并期望通过施加交变磁场获得形貌、尺寸及分布状态良好的强化相，达到简化热处理工艺，提高高温合金组织及力学性能的目的。

1 试验材料及方法

采用交变磁场发生装置，试验装置由铜线圈、循环水系统、加热炉、控温仪和调压器组成，如图1(a)所示。装置通过铜线圈接入调压器接电产生交变磁场，磁场最高可达0.1 T，调压器输入电压为380 V工业用电，输出电压为0～420 V，最大输出电流200 A，磁场大小通过调压器调节，调压器频率为50 Hz，输出电流与铜线圈中心轴方向交变磁场强度分布关系如图1(b)所示，试验时将加热炉放置在铜线圈中心位置，保证加热炉恒温区域与磁场中心位置重合，采用B型热电偶监控炉体温度，测量精度为±1 ℃。

图1 交变磁场装置图(a)和交变磁场强度分布图(b)

试验所用材料为定向凝固DZ483镍基高温合金，化学成分如表1所示。其母合金采用真空感应炉熔炼，浇铸温度1 550 ℃，定向凝固抽拉速率为6 mm/min，采用水冷底盘。将试样线切割成尺寸为φ8 mm×5 mm的圆柱体，封装在真空石英管中，再将石英管放置在加热炉的恒温区和磁场中心位置。

表1 DZ483合金的化学成分(质量分数)

固溶处理前，为使DZ483合金中难溶元素溶入基体，减少枝晶偏析程度并提高初熔温度，扩大固溶处理窗口，需对试样进行均匀化处理，处理温度为1 204 ℃，保温1 h，然后继续加热到1 265 ℃固溶处理1 h，再炉冷至室温。高温时效制度为1 080 ℃保温4 h空冷[20]，为进一步研究交变磁场对DZ483合金组织变化的影响，分别对合金在1 050 ℃和1 020 ℃各时效处理4 h，具体热处理制度如表2所示。在整个热处理过程施加交变磁场，与无磁场热处理对比。

试样热处理后进行打磨抛光，经电解腐蚀后采用Apollo 300扫描电子显微镜(SEM)观察强化相γ′相的形貌，腐蚀电压为10 V，电流密度控制在4～10 A/cm2，腐蚀液为CuSO4(6 g)+H2SO4(10 ml)+H2O(200 ml) 。

表2 DZ483合金的热处理制度

2 试验结果与讨论

2.1 交变磁场强度对DZ483强化相形貌的影响

图2(a)为铸态DZ483合金的枝晶干处强化相γ′相的形貌。可以看出，γ′相由4个较小立方形组成呈蝶形，其尺寸不一且分布不规则，排列不整齐，体积分数约为45%。图2(b)为固溶处理后合金γ′相的形貌，呈不规则形状析出，分布杂乱，尺寸较铸态略有减小，体积分数约为52%。

图3(a)～3(i)为不同交变磁场强度下不同温度(1 080、1 050、1 020 ℃)时效处理4 h后DZ483合金枝晶干处γ′相的形貌。由图3(a)～3(c)可知，1 080 ℃时效4 h后，在0 T磁场下γ′相呈立方形，但棱角钝化，尺寸差异较大且分布不均匀，此时γ′相体积分数约为57%；施加0.06 T交变磁场后，γ′相棱角较分明，尺寸差异减小，排列较整齐，其体积分数达到61%；当磁场强度增加到0.1 T后，γ′相棱角清晰，呈现较规则的立方形且排列整齐，体积分数达到约76%。对比0 T交变磁场下1 050 ℃时效(图3(d))与1 080 ℃时效(图3(a))的结果，可知降低时效温度后，γ′相仍呈棱角钝化的立方形且尺寸略有减小。而在1 050 ℃时效过程中施加交变磁场，相比无磁场时的结果，γ′相形貌更趋近于立方形，排列相对紧密和整齐，体积分数也从0 T时的约53%分别增加到0.06 T时的约68%和0.1 T时的约72%(如图3(d)～3(f)所示)。由图3(g)～3(i)可知，1 020 ℃无磁场时效后γ′相呈近似球形，尺寸较小，析出量较少且排列不整齐，体积分数约为46%；施加0.06 T交变磁场后，γ′相多呈现不规则的方形，析出量较无磁场时增多，体积分数约为55%；当磁场达到0.1 T后，γ′相更接近立方形，棱角更加分明，个别较大的γ′相有分裂成蝶形的趋势，此时γ′相的体积分数约为68%。

Doi M[21- 22]提出，析出相的形态变化存在一个演变过程。两相合金中析出相的形态很大程度上取决于强化相与基体之间的弹性应变能和界面能的总和。Khachaturyan[23]认为弹性应变能较高而界面能较低时γ′相为球形，当弹性应变能降低、界面能增加时γ′相由球形转变为立方形。张义文[24]认为，γ′相析出长大符合LSW(Lifshitz- Slyozov- Wagner)粗化理论。当析出相尺寸较小时(a≪r0，r0=σ/E1，a为析出相尺寸，r0为材料的特征长度，σ为γ/γ′界面能，E1为材料的弹性常数)，粗化由界面能主导，析出相呈球形；当析出相尺寸较大时(a≫r0)，弹性应变能起主导作用，析出相呈立方形，这一析出相的粗化速率仅通过扩散控制。郭建亭[3]认为，γ′相形貌与晶格错配有关，当错配度为0%～0.2%时，γ′相呈球形分布，当错配度为0.5%～1%时，γ′相呈立方形分布。Yuan[20]认为，元素在γ′相与γ基体间的扩散会影响其晶格错配。Liu[15- 16]认为交变磁场对Al- Mg与Al- Cu的元素互扩散有促进作用，可促进Al- Mg及Al- Cu扩散中间相的生成。众所周知，元素Al为γ′相(Ni3Al)基本形成元素，交变磁场对Al元素在γ′相与γ基体间的扩散起促进作用，可以促使γ′相的粗化，同时影响γ′粗化的晶格错配，是时效过程中γ′相形貌变化的主要原因。由于交变磁场可以促进Al元素的扩散，促使γ′相由球形向立方形转变，所以在交变磁场下进行高温合金的热处理时，可以缩短时效时间和适当降低时效温度，得到与无磁场条件下原温度时效效果相同或立方度更高的γ′相。

图2 铸态(a)和固溶态(b)DZ483合金枝晶干处γ′相的形貌

图3 不同交变磁场强度不同温度时效4 h后合金枝晶干处γ′相的形貌

2.2 交变磁场对DZ483合金力学性能的影响

DZ483合金枝晶的SEM形貌如图4(a)所示，随机选择枝晶干部位的35个点对γ′相进行EDS分析，结果如图4(b)所示。从图中可以看出，施加交变磁场后γ′相中Al、Ta元素含量增加，说明交变磁场促进了Al和Ta元素从γ基体向γ′相的扩散，而Co、Cr和W元素的含量降低，在体系元素含量不变的情况下，这些元素更多地溶入γ基体中。

对不同交变磁场强度1 080 ℃时效处理4 h后的DZ483合金试棒进行高温拉伸试验，试验温度为950 ℃，结果如图5所示。可知施加0.06 T和0.1 T交变磁场热处理后的合金，其抗拉强度分别比无磁场时的增加了2.3%和4.5%。

图4 DZ483合金枝晶的SEM形貌(a)和不同交变磁场强度热处理后DZ483合金枝晶干处γ′相

图5 不同交变磁场强度热处理后DZ483合金的高温抗拉强度

元素Al是γ′相的基本形成元素，随着γ′相中Al含量的增加，γ′相含量也相应增加；元素Ta是γ′相的主要强化元素，更多的Ta溶入γ′相可以增加γ′相的反相畴界能，促使位错切割机制的沉淀强化作用增强；更多的元素Co进入γ基体中，可以降低基体的堆垛层错能，增大层错产生几率，增加层错宽度，促使位错运动困难，引起固溶强化；更多的元素Cr进入γ基体后会增加γ基体的晶格畸变，产生弹性应力场强化，使γ基体的固溶强化作用增强；元素W的原子半径较大，更多的W进入γ基体中会引起基体晶格膨胀，形成长程应力场，阻碍位错运动，提高合金的强化作用[3]，进而提高了高温合金的力学性能。

3 结论

(1)在DZ483合金热处理过程中施加交变磁场，可以促进γ′相由球形向立方形转变，同时可以促使γ′相排列更加规则。

(2)交变磁场使DZ483合金γ′相中Al和Ta元素含量增加，Co、Cr和W元素含量降低。

(3)施加0.06 T和0.1 T交变磁场热处理后，DZ483合金的高温抗拉强度分别比无磁场时提高了2.3%和4.5%。

[1] 师昌绪，仲增墉. 我国高温合金的发展与创新[J].金属学报,2010,46(11)：621- 617.

[2] ZHANG T, REN W L, DONG J W, et al. Effect of high magnetic field on the primary dendrite arm spacing andsegregation of directionally solidified superalloy DZ417G[J].Journal of Alloys and Compounds, 2009, 487(1- 2): 621- 617.

[3] 郭建亭.高温合金材料学(上册) [M].北京:科学出版社,2008:3- 16.

[4] POLLOCK T M, ARGON A S. Creep resistance of CMSX- 3 nickel base superalloy single crystals[J].Acta Metallurgica et Materialia, 1992, 40(1): 1- 30.

[5] 胡治宁，刘洪玉，任维丽，等. 纵向静磁场对单晶高温合金DD483组织及蠕变性能的影响[J].上海金属, 2013,35(3): 5- 11.

[6] 玄伟东，任忠鸣，李传军，等. 纵向磁场对不同尺寸定向凝固高温合金DZ417G组织的影响[J].金属学报, 2012, 48(5): 629- 635.

[7] XUAN W D, REN Z M, LI C J. Effect of a high magnetic field on microstructure of Ni- based superalloy during directional solidification[J].Journal of Alloy and Compounds, 2015, 620 : 10- 17.

[8] 任维新，刘彬，张礼峰，等. 镍基高温合金中γ/γ′两相晶格错配度的研究进展[J]. 上海金属, 2015, 37(2): 40- 44.

[9] 胡小华，张安峰，李涤尘，等. 热处理对激光金属成形DZ125L高温合金组织及硬度的影响[J]. 材料工程, 2013, (2): 12- 16.

[10] MONAJATI H, JAHAZI M, BAHRAMI R, et al.The influence of heat treatment conditions on γ′ characteristics in Udimet 720[J].Materials Science and Engineering A, 2004, 373(1): 286- 293.

[11] BALIKCI E, RAMAN A, MIRSHAMS R. Influence of various heat treatments on the microstructure of polycrystalline IN738LC[J].Metallurgical and Materials Transactions A, 1997,28A(10): 1993- 2003.

[12] SCHMIDT R,FELLER- KNIEPMEIER M. Effect of heat treatments on phase chemistry of the nicel- base superalloy SRR 99[J]. Metallurgical Transactions A, 1992,23A(3):745- 757.

[13] SZCZOTOK A, CHMIELA B. Effect of heat treatment on chemical segregation in CMSX- 4 nickel- base superalloy[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2014, 23(8): 2739- 2747.

[14] WILSON B,HICKMAN J, FUCHS G. The effect of solution heat treatments on a single- crystal Ni- based superalloy[J]. High- Temperature Alloys, 2003, 55(3): 35- 40.

[15] LIU X T, CUI J Z, GUO Y H, et al. Phase formation and growth in Al- Mg couple with an electromagnetic field[J].Materials Letters, 2004, 58(9): 1520- 1523.

[16] LIU X T, CUI J Z, YU F X. Effect of an alternating magnetic field on the phase formation in Al- Cu couple[J].Journal of Materials Science, 2004, 39(8): 2935- 2936.

[17] SHIGAREVA , DMITRIEVA L. Nitriding in magnetic field[J]. Metal Science and Heat Treatment, 1978, 20(3): 213- 217.

[18] ZHANG B, CUI J, LU G. Effect of low- frequency magnetic field on macrosegregation of continuous casting aluminum alloys[J]. Materials Letters, 2003, 57(11): 1707- 1711.

[19] 霍新周. 交变磁场对低碳钢组织性能的影响[D]. 唐山：河北联合大学, 2013.

[20] YUAN Z J, LI C J, MA C K, et al. Effect of static magnetic heat treatment on microstructures and mechanical properties of DZ483 alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2015, 631: 86- 89.

[21] DOI M, MIYAZAKI T, WAKATSUKI T. The effect of elastic interaction energy on the morphology of γ′ precipitates in nickel- based alloys[J].Materials Science and Engineering, 1984, 67(2): 247- 253.

[22] DOI M, MIYAZAKI T, WAKATSUKI T. The effects of elastic interaction energy on the γ′ precipitate morphology of continuously cooled nickel- base alloy[J].Materials Science and Engineering,1985, 74(2): 139- 145.

[23] KHACHATURYAN A G, SEMENNOVSKAYA S V, Morris J W. Theoretical analysis of strain- induced shape changes in cubic precipitates during coarsening[J].Acta Metal, 1988,36(6): 1563- 1572.

[24] 张义文. 微量元素Hf在粉末高温合金中的作用[M].北京:冶金工业出版社,2014.

收修改稿日期：2016- 06- 06

Effect of Alternating Magnetic Field on Microstructure and Mechanical Properties of Superalloy DZ483

Ma Chenkai XuanWeidong Wang Huan Zhao Dengke Yuan Zhaojing Ren Zhongming

(State Key Laboratory of Advanced Special Steel & Shanghai Key Laboratory of Advanced Ferrometallurgy & School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200072, China)

The morphology of frpphase and mechanical properties of nickel- base superalloy DZ483 were investigated through solution and aging treatment under alternating magnetic field. The results showed that on the one hand, the morphology of n the on transformed from sphere to cube and be aligned regularly under alternating magnetic field. On the other hand, the content of Al and Ta increased, while the Co, Cr and W decreased in the en conte Moreover, the high temperature tensile strength of DZ483 superalloy at 950 ℃ increased by 2.3% and 4.5% under alternating magnetic field of 0.06 T and 0.1 T compared with that without magnetic field, respectively.

alternating magnetic field，DZ483 superalloy，heat treatment，γ′rphase，mechanical property

国家自然科学基金(U1560202,51401116,51404148)；上海市科委项目(13521101102,14521102900)；上海市商用航空发动机领域联合创新计划

马晨凯，男，主要从事高温合金的热处理研究，Email:malayy@126.com

任忠鸣，教授，Email:zmren@shu.edu.cn