非分散红外检测空气中油雾方法的探讨

黄金勇,陈 巧,何 莲

（1.浙江中一检测研究院股份有限公司， 浙江 宁波 315040；2.上海大学管理学院, 上海 200444）

0 引言

随着国民经济快速发展，环境污染问题日益突出，严重影响了人民的身心健康和正常生活。机械制造业为整个国民经济提供技术装备，其发展水平是国家工业化程度的主要标志之一。机械制造业中广泛使用金属切削液、润滑油等物料，其在高速运转的工件于刀具接触的切削区产生大量的热量作业下产生液滴蒸发。这些小液滴会与工作环境中水粒子、粉尘等其他粒子结合，最终形成油雾[1]。

产生的油雾主要由1～8个碳原子的烃类及其卤化物，十一烷、十二烷、苯及苯的衍生物组成，其中四氯乙烯、十二烷、乙苯及对二甲苯含量较大[2]。对环境造成严重污染，同时也对工人健康造成一定影响，目前油雾的检测方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、气相色谱法和称量法等[3-6]，国外对油雾排放浓度关注较早，而我国至今尚未建立空气中油雾的标准检测方法。

1 实验部分

采用非分散红外法对某不锈钢企业冷轧车间空气进行油雾浓度检测。

1.1 实验原理

本检测方法原理为根据油中烷烃的—CH3,—CH2—在近红外区（3.4 μm）附近存在伸缩振动吸收带，从而利用可吸收红外光在3.4 μm的单一波长进行测定。

1.2 仪器和设备

粉尘采样器：型号TFC-30，流量0～10 L/min；非分散红外测油仪：型号OCMA-350,量程0～200 mg/L，日本HORIBA公司；比色管；混合纤维滤膜。

1.3 试剂

四氯乙烯：经过硅酸镁层析柱；机油：不锈钢企业冷轧机组采用的纯机油。

1.4 样品准备与处理

准备：用混合纤维滤膜采集60 L空气中油雾，第1层滤膜孔径为 5 μm，第 2层滤膜孔径为 0.4 μm；

处理：①将采集的样品移入比色管中，加入经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯10 mL，萃取5 min；②萃取后溶液用非分散红外法测定，记录3.4 μm波长处吸光度，根据外标法定量，从而得到车间空气中油雾浓度。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

以该企业纯机油为标准物质，四氯乙烯为溶剂，配制一系列不同浓度的标准样品，测得不同浓度标样对应的吸光度见表1。

表1 标准曲线的数据

以 3.4 μm 波长处吸光度(A3.4)为纵坐标y，以油雾的质量浓度为横坐标x，绘制标准曲线，见图1。

图1 油雾的标准曲线

吸光度与质量浓度在10～50 mg/L范围内呈线性关系，线性方程为y=0.007x+0.003，相关系数r=0.999 5，检出限为 2.015 mg/L。

2.2 样品测定

将采集的样品移入比色管中，加入经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯10 mL，萃取5 min，然后将经萃取后的溶液用非分散红外法测定，根据谱图A3.4=0.091 3，则溶剂中ρ（油雾） = （0.091 3-0.003）/0.007=12.61 mg/L，即车间空气中ρ（油雾）= （12.61 × 0.01）/0.06=2.10 mg/m3。

2.3 精密度与回收实验结果

将采集的6个平行样品分别独立进行试验，样品测试结果见表2。

表2 平行样品测试结果

在空白混合纤维滤膜上滴加质量浓度1.084 g/L的标准油溶液1 mL，用四氯乙烯萃取得到加标样品，重复3次获得第1组平行样；第2组平行样滴加质量浓度40 mg/L的标准油溶液1 mL；第1组为低浓度样品，第2组为高浓度样品。加标回收测试结果见表3。经过测定发现回收率范围为93.1%～101%，平均回收率为97.4%，满足准确度的要求。

表3 加标回收测试结果

2.4 方法优越性

其他空气中油雾检测方法存在的缺陷：

（1）紫外分光光度法具有操作简单、快速、成本低等优点，但是因实际样品一般都有颜色，采用紫外分光光度法测定时，样品的色度会干扰吸光度的测定。

（2）偏振光法需用称量法对检测系统进行标定，该法准确度高，但是繁琐、费时、操作条件要求严格，不易掌握。

（3）称量法因滤膜或者滤筒的纤维可能脱落，在采样检测操作时，有可能造成称量误差，而且金属加工车间空气内往往同时存在的粉尘（颗粒物）会干扰称量结果，其重量甚至远超油雾。

（4）车间空气中油雾可能含有高沸点的组成成分，因此采用气相色谱法会导致进样口气化不完全，会有残留，而且检出限也比较高。

本检测方法优越性：

（1）采用处理过的四氯乙烯作为萃取剂，在油的特性吸收波长处没有明显的吸收峰，满足萃取剂的要求。

（2）四氯乙烯作为萃取剂替代四氯化碳，具有绿色环保的优势。

（3）采用非分散红外法测定车间空气中油雾，简便快捷。

3 结论

（1）采用非分散红外法测定车间空气中油雾，分析方法简便，快速。

（2）能够克服现有紫外分光光度法，偏振光法，称量法和气相色谱法油雾检测技术存在的缺陷。

（3）干扰小，定量结果准确，回收率高，精密度小于5%。

（4）为空气中油雾的测定提供了一种既快速又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。

（5）能为我国空气中油雾标准检测方法的选取提供一定参考。