热分析仪器实验教学探索

张震雷， 王广华

(同济大学 a. 材料科学与工程学院；b. 先进土木工程材料教育部重点实验室，上海 201804)

热分析仪器实验教学探索

张震雷a,b， 王广华a

(同济大学 a. 材料科学与工程学院；b. 先进土木工程材料教育部重点实验室，上海 201804)

热分析仪器是材料科学与工程专业教学与科研重要的大型仪器之一。由于大型精密仪器价格昂贵，操作技术要求高，一般实验室仅配一套而已，每个学生不太可能都有独立操作该仪器的机会，设计型和创新型实验的开展则更不能适应当前的现实要求。为了更好地适应教学发展的需要，围绕着“以学生发展为本”的主导思想，对热分析仪器实验教学从增加实验课时、更新实验教学内容、推行模块式教学方法和构建开放实验平台等方面对仪器分析实验教学进行了改革探索，以推进学生实践能力和创新精神的协调发展，为培养符合国家需求的工程人才服务。

实验教学； 热分析仪器； 教学改革； 开放实验

0 引 言

为了更好地适应新时期教学发展的需要，高校教育除了抓好基础理论教学外，还必须重点加强实验、实习等实践性教学环节的开展，使学生有针对性地得到较为系统的基本技能和专业技能训练。大型精密仪器实验教学是以教导学生使用精密仪器为主的技能性课程，是仪器分析中非常重要的实践性教学环节。通过实验教学，一方面，可以使学生巩固和深入了解仪器测试的基本原理，熟悉科学实验的方法，掌握必备的实验技能，满足高层次人才的基本要求；另一方面，通过仪器分析实验，还可以增强学生分析与解决实际问题的能力，提高学生的专业素质，从而使学生成长为能够适应未来科学研究及实际工作的合格人才。

然而，由于大型精密仪器设备价格昂贵，以致实验仪器数量有限，学生操作实践的机会非常有限。脱离仪器一味的空洞说教，使学生难以得到感性认识，更不能上升为理性认识。为了提高仪器实验教学质量，针对目前实验教学中存在的问题，本文以热分析实验教学为教学改革依托，对热分析实验教材进行了改编，增加了热分析仪器在材料研究中的应用实例；建立了基础型实验教学、提高型实验教学和研究型实验教学三大实验教学模块；构建了热分析仪器开放实验平台。通过模块化实验教学，学生实验知识的学习由浅入深，实验能力的培养循序渐进，由被动的接受知识向主动的获取知识转变。通过在热分析仪器实验教学中的进行的一系列改革，本课题在大型精密仪器实验教学过程中积累了些许经验，希望能为今后仪器实验教学提供一些思路。

1 热分析仪器实验教学改革的探索

1.1 课时改革

仪器实验教学一般包括仪器原理介绍、仪器实验方法设置和实验条件选择、实验数据分析等内容。传统教学一般采用理论式、示范式教学，这种教学方式中学生能够真正独立接触仪器亲自进行实验实践的学时非常有限，所以大部分学生对于实验课程的内容总是一知半解，模模糊糊，实验教学效果差，学生学习积极性不高。因此，从课时上对实验课程进行改革，加大仪器操作的学时安排，让每个学生有充足的时间参与到整个实验环节，深入思考所学理论基础如何与实验实践相结合，是实验教学改革的第一步。在新的课时安排中，对仪器工作原理的讲解主要放在理论课上进行，实验课中只做简单的回顾，这样可以给学生足够的时间进行仪器操作。在学生实验过程中，实验教师就仪器操作过程中的关键环节加以引导。如学生设计热重实验程序时，实验教师可以提问：实验温度范围应该如何选择[1]，需要注意哪些原则；实验升温速率应该如何选择[2]，快速或慢速升温程序会对测试结果带来哪些影响；选择不同的测试气氛[3-4]是否会带来实验结果的差异等。通过具体实验条件的设置选择，可以充分调动学生的参与性，使学生最大限度的投入到实验教学中。

1.2 教学内容重新设置

每一门课程中,教材都扮演着重要的角色。然而目前使用的仪器实验教材内容陈旧，已经远远落后于当前流行的仪器技术潮流。例如以前热分析仪器教学主要讲述的是热重分析(TGA)、差热分析(DTA)和差示扫描量热分析(DSC)[5]这几种传统的热分析手段，但是对于当前在实践和研究中广泛应用的热膨胀仪(DIL)[6]、激光闪射导热仪(LFA)[7]和热机械分析仪(TMA)[8]等却鲜有涉及。为了提高课程的先进性和有效性，我们重新设置了热分析仪器理论和实验环节的教学内容，不仅把热分析的最新发展动向和最新型号的仪器介绍给学生，而且把握理论教学与实际应用相辅相成的关系，举例讲述了热分析在高分子材料[9]、生物医药领域[10]、建筑材料[11]、金属材料[12]和无机非金属材料[13]中的应用，开阔了学生的视野，以便为学生将来科研和生产实践提供有益思路。

1.3 教学模式改革

改革后的热分析仪器实验课程以学生作为仪器实验教学的主体，在教学安排上运用“由浅入深、循序渐进”的原则，由基础型实验、提高型实验和科研型实验3大实验教学模块组成。

(1) 基础型实验。基础型实验适合专业入门阶段的学生，主要安排学生学习热分析基础实验技能，教导学生对仪器进行简单的实验操作，初步分析实验结果，是学生从课本知识到实践操作的第一步。例如，在TGA样品的制备过程中，样品不能受到污染且样品需尽可能没有变化，同时要求样品制备的方法应该是一致和可重复的，这样才能更容易获得可对比的数据。此外，制备过程中，还需考虑样品形态的影响，样品的形状和颗粒大小不同，对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般大片状的试样的分解温度比颗粒状试样的分解温度高，粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。又比如在DSC热分析实验中，金属铝坩埚的传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳，但是其温度范围较窄(< 600 ℃)，故多用于中低温型DSC测试，也可用于比热测试。而另一种较为常用的氧化铝刚玉坩埚，温度范围宽广，样品适应面广，但其灵敏度、峰分离能力较金属材质的坩埚差，高温时坩埚存在一定的透明性，基线会有漂移，热焓精度较低，不适于测定比热。在示范仪器操作时，实验教师需要详细解释每个实验参数设置的目的。例如在DSC实验中，为提高微弱热效应的灵敏度，需加大升温速率；而为提高相邻峰的分离度，则要采取慢速升温速率。在测试结束之后，实验教师还可以引导学生利用实验数据进行简单的定性、定量分析。通过基础型实验教学，学生对实验仪器不再感到陌生，掌握了基本的仪器操作方法，了解了基本的实验步骤，学生实验操作基本功得到了训练。

(2) 提高型实验。提高型实验是在学生掌握基本理论和基本仪器操作的基础上，教师根据学生对知识的掌握程度、学习进度、专业方向等客观因素，对学生给予分配不同的实验任务，让学生根据实验要求自己设计实验。在提高型实验单元，我们按照高分子专业、金属材料专业、建筑材料专业等不同专业方向的特点及其常用的热分析仪器及实验方法，来要求学生根据材料种类选择合适的热分析仪器，设计相应的实验程序。例如对于高分子样品，从熔体快速冷却，则结晶度将降低，玻璃化转变较明显，此时的熔融峰较小；而慢速冷却，结晶度较高，熔融峰较大，玻璃化转变则相对不明显。如果需要观察的是玻璃化转变，使用DSC测试时常常采用二次升温的温度程序，第一次升温消除原冷却/结晶历史对熔融过程的影响，快速冷却后的第二次升温有助于对样品玻璃化转变温度的观察。如果需要观察的是熔融过程，则采用慢速冷却观察熔融峰较为有利。又比如使用热重分析仪观察样品的热稳定性，如果研究的是裂解反应，需要在惰性气氛下进行测试；如果研究目的是氧化反应，则需要提供氧气以参与氧化过程。在提高型实验教学中，通过学生自行设计实验，加深了学生对热分析仪器的理解，为其今后正确的设置实验方案以解决实际问题打下了基础。

(3) 研究型实验。基础型实验、提高型实验积累到一定阶段后，在教师的组织与引领下，学生可以根据个人兴趣，自主申请研究课题。例如学生提出用DSC分析塑料吸管的材质及安全使用温度。根据初步的查阅资料，学生了解到塑料吸管材质一般为聚丙烯[14]，英文缩写为PP。PP 具有良好的耐热性，熔点在164～170 ℃[15]。学生选取利乐包装上附带的吸管作为研究对象，设计了DSC的温度程序：从25 ℃开始，以10 ℃/min的升温速率升温到200 ℃，用以观察PP的熔融温度。根据熔点来定性判断该材料是否为PP，根据起始熔融温度来判断塑料吸管的安全使用温度。

图1 塑料吸管的DSC曲线

从图1可看出，样品的熔点为164 ℃，与之前推测的等规(全同)聚丙烯相一致。根据进一步查阅资料发现，聚合过程的不同，会导致熔点的差异：如果是结构规整而高度结晶化的聚丙烯，则熔点高达167 ℃；但如果是无规聚丙烯，则熔点大致为144 ℃[16]。可见聚丙烯的规整度、结晶度越高，熔融温度就越高。从图1还可看出，样品起始熔融温度为155 ℃，可见PP材料在人们日常使用的温度范围内不会发生熔解现象。

图2、3分别为高纯氮气气氛和空气气氛下塑料吸管的TG-DTG曲线，从该两图可知，塑料吸管在高纯氮气中的起始分解温度约为400 ℃，到500 ℃整个分解反应全部结束，残余量约2%；而在空气中的起始分解温度约为250 ℃，远远低于在高纯氮气中的起始分解温度。这主要是由于空气中含有一定量的氧气，在高温时和PP发生燃烧反应，反应温度较低，而在高纯氮气中由于没有氧的存在，只能发生裂解反应，反应温度较高。在空气中550 ℃时整个分解反应全部结束，没有残余。由热重分析可知，塑料吸管的热分解温度远远高于我们日常使用温度范围，可见PP材料在人们日常使用中还是很安全的。

图2 高纯氮气中塑料吸管的TG-DTG曲线

图3 空气中塑料吸管的TG-DTG曲线

学生在研究型实验中，从研究课题的选择，到实验方案的设计，到操作仪器进行测试，数据分析，得到了一次全面锻炼的机会，直观的感受到科学探究的过程，不仅加深了对热分析仪器的理解，而且对自己的专业也有了更深层次的认知，为以后学生的项目研究奠定了基础。

1.4 开放实验室的构建

为了配合基础型实验、提高型实验和研究型实验3大教学模块的实施，我们构建了热分析开放实验室，将实验室所有热分析仪器对学生全天候开放，由学生预约时间，自主开展实验。开放的实验内容也根据三大教学模块分为3部分：① 实验基本操作练习。一些实验基础比较差的学生，可以在开放实验室里进行基本操作技能的训练，对所学的内容进行巩固和加强。② 实验设计方案验证。在提高型实验模式中，学生根据所分配的实验任务、实验要求，自行设计完成实验方案之后，可在开放实验室里进行样品测试，验证实验方案的合理性，并分析实验数据，得出实验结果。③ 研究型实验的开展。学生根据自己的兴趣爱好或研究方向自行提出研究课题，设计实验，在开放实验室开展实验活动。

实验平台的开放，摒除了仪器实验教学中受学时数和仪器数量不够带来的限制，便于学生利用课余时间练习仪器的使用，熟悉实验过程，掌握实验技能，在实际仪器操作过程中学生真正知道做什么，怎么做。开放实验室还可以给学生开展提高型实验和研究型实验提供有力的硬件保障，放手让学生在整个实验过程中唱“主角”，让学生充分发挥，体验实验的乐趣。

2 结 语

大型精密仪器实验教学，不仅要教学生仪器的使用方法，更主要是在实验教学中培养具有研究精神和创新精神的人才。本文从实验课时的改革，多元化实验教学内容引入，基础型实验、提高型实验和研究型实验三大实验教学模式的构建和开放式实验室的设立等几方面对热分析仪器实验教学改革进行了探索，为学生创造出宽松而富有创新性的学习氛围，让学生的对仪器的掌握从“感知”到“走进”到“探索”，让学生在实验中做到学中有乐，学中有思，学中有获，取得了较好的教学效果，达到了实验教学的目标。

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Exploration of Thermal Analysis Instrument Experiment Teaching

ZHANG Zhenleia,b, WANG Guanghuaa

(a. School of Materials Science and Engineering, b. Key Laboratory of Advanced Civil Engineering Materials of Ministry of Education, Tongji University, Shanghai 201804, China)

The experimental course of large-scale precision instruments is designed to help students understand the instrument construction, working principle and operating processes, it is a very effective way to combine theory with practice. Since those large-scale precision instruments are totally expensive and generally inadequate in universities, the fact results in a lack of independent operation opportunities of the large-scale facilities for students. Designing and innovative experiments thus fail to meet the new demands of current experiments of instrumental analysis. In order to adapt to the needs of teaching development better, based on the main objective of thermal analysis experimental course and the student-centered teaching concept, this article explores the reform of teaching system. It includes increasing the experiment lesson, renovating experimental teaching content, promoting a modular teaching system and building an open laboratory. Consequently, students' ability of practice and innovation can be comprehensively trained, and thereby through the course engineering talents meeting national requirements can be cultivated.

experimental teaching; thermal analysis instruments; teaching reform; open experiment platform

2016-09-04

(同济大学)先进土木工程材料教育部重点实验室开放基金(201308)

张震雷(1979-)，女，河南济源人，博士，讲师，研究方向：土木工程材料，热分析技术，实验教学与大型仪器管理。

Tel.: 13917205168; E-mail：zhangzhenlei@tongji.edu.cn

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1006-7167(2017)08-0226-04