丁香菌酯原药的高效液相色谱分析

张立

（沈阳化工研究院有限公司，沈阳 110021）

◆农药分析◆

丁香菌酯原药的高效液相色谱分析

张立

（沈阳化工研究院有限公司，沈阳 110021）

建立一种采用高效液相色谱检测丁香菌酯原药的方法。采用反相高效液相色谱，以乙腈-水为流动相，使用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱和紫外检测器，对丁香菌酯原药进行分离和测定。丁香菌酯线性相关系数为0.999 8，变异系数为0.12%，标准偏差为0.12，平均回收率为99.96%。该方法快速、准确，分离效果好。

丁香菌酯；高效液相色谱；定量分析

丁香菌酯是沈阳化工研究院研制的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂[1]。其具有广谱性，对苹果树腐烂病、油菜菌核病、黄瓜枯萎病、水稻恶苗病、苹果轮纹病、苹果斑点病、黄瓜黑星病、玉米小斑病、小麦赤霉病、番茄叶霉病、番茄炭疽病、小麦纹枯病、稻瘟病等多种病害有较好的抑制作用[2-3]。

目前，丁香菌酯分析测试的相关研究较少，未见关于丁香菌酯原药定量分析的报道[4]。本文采用反相高效液相色谱法，以乙腈和水作为流动相，能够快速准确地对丁香菌酯进行定量分析，且线性关系好，精密度高。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪：Waters 1525高效液相色谱仪，2489紫外检测器；紫外分光光度计：岛津UV-2550；色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。乙腈：色谱纯；超纯水：过0.22 μm微孔滤膜；丁香菌酯标样（98%）、丁香菌酯原药（96%），吉林省八达农药有限公司提供。

1.2 液相色谱分析条件

流动相：乙腈-水，体积比65∶35，经滤膜过滤，并脱气；流速1.0 mL/min；柱温30℃；检测波长320 nm；进样体积10 μL。丁香菌酯保留时间约为8.6 min。典型的丁香菌酯原药色谱图见图1。

图1 丁香菌酯原药的高效液相色谱图

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的制备

称取0.02 g（精确至0.000 01 g）丁香菌酯标样于50 mL容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，超声10 min，使标样充分溶解，冷却至室温，摇匀后备用。称取2个标样溶液，分别为标样溶液1和标样溶液2。

1.3.2 试样溶液的配制

称取0.02 g（精确至0.000 01 g）丁香菌酯原药试样于50 mL容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，超声10 min，使试样充分溶解，冷却至室温，摇匀后备用。称取2个试样溶液，分别为试样溶液1和试样溶液2。

1.3.3 测定

待基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样的峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液1、试样溶液1、试样溶液1、标样溶液1、标样溶液2、试样溶液2、试样溶液2、标样溶液2的顺序进行测定。

1.4 计算

将测得的2针试样溶液中丁香菌酯峰面积以及试样前后2针标样溶液中丁香菌酯峰面积分别进行平均。试样中丁香菌酯的质量分数按下式计算。

式中：w为试样中丁香菌酯的质量分数，%；A1为标样溶液中丁香菌酯峰面积的平均值；A2为试样溶液中丁香菌酯峰面积的平均值；m1为丁香菌酯标样的质量，g；m2为试样的质量，g；P为丁香菌酯标样的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

采用紫外可见分光光度计对丁香菌酯原药进行波长扫描。丁香菌酯在320 nm附近有最大吸收，且不受所用溶剂干扰，故确定320 nm为检测波长。

2.2 线性关系

分别配制6个质量浓度由低到高的丁香菌酯标样溶液，按上述操作条件测定丁香菌酯的峰面积，取2次测定的平均值。以丁香菌酯质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。当丁香菌酯质量浓度在20～1 000 mg/L之间，线性回归方程为y=29 400 x＋15 200，相关系数为0.999 8。

2.3 精密度试验

在上述色谱条件下，对丁香菌酯原药进行6次平行测定，结果见表1。

表1 丁香菌酯精密度测定结果

从表1可以看出，丁香菌酯的标准偏差为0.12，变异系数为0.12%。该方法具有较高精密度。

2.4 准确度试验

采用加入法，称取6份丁香菌酯原药样品，分别加入一定量的丁香菌酯标样，按照上述色谱操作条件测定其中丁香菌酯质量，结果见表2。

表2 丁香菌酯准确度试验结果

从表2可以看出，丁香菌酯平均回收率为99.96%。该方法具有良好的准确度。

3 结论

采用乙腈和水作为流动相对丁香菌酯原药进行定量分析，方法简便，线性关系良好，且精密度和准确度高，完全满足定量分析要求，可以为产品质量控制及应用研究中分析测试工作提供参考。

[1]关爱莹,刘长令,李志念,等.杀菌剂丁香菌酯的创制经纬 [J].农药,2011,50(2):90-92.

[2]司乃国,刘君丽,陈亮.新型杀菌剂丁香菌酯应用技术 [J].新农业,2010(10):46-47.

[3]陈亮,刘君丽,司乃国,等.丁香菌酯对苹果树腐烂病的防治[J].农药,2009,48(6):402-404.

[4]丁琦,贾福艳,陈光,等.苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析[J].农药,2012,51(1):53-54.

（责任编辑：顾林玲）

Determination of Coumoxystrobin TC by HPLC

ZHANG Li
(Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Shenyang 110021,China)

A HPLC method for determination of coumoxystrobin TC was established.Coumoxystrobin was analyzed by RP-HPLC on Agilent Eclipse XDB-C18chromatographic column and UV detector,using the mixture solution of acetonitrile and water as mobile phase.The linearity correlation coefficient of coumoxystrobin was 0.999 8,the RSD was 0.12%, the standard deviation was 0.12,and the average recovery was 99.96%.The method was fast,accurate and had good separation.

coumoxystrobin;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.04.009

2017-05-03；

2017-05-15

张立（1983—），女，辽宁省营口市人，工程师，硕士，主要从事农药分析检验工作。E-mail：zhangli1@sinochem.com