2种有机氯类农药残留检测前处理方法对比

刘 民，刘耀鹏

（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）

2种有机氯类农药残留检测前处理方法对比

刘 民，刘耀鹏

（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）

在果蔬痕量农残分析中，前处理直接影响最终定性定量，前处理通常需要提取、净化、浓缩、定容等过程，文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留测定的前处理过程，比较分析2种样品前处理方法加标回收率的异同。结果表明，方法2加标回收率略高于方法1。就个别指标而言，氟虫腈方法1回收率明显低于方法2，且低于90%，对于百菌清回收率，2种方法均较低。

有机氯农药 农残检测 前处理

在果蔬痕量农残分析中，由于样品基质复杂、涉及多种农药残留分析，样品前处理直接影响最终定性定量，前处理通常需要提取、净化、浓缩、定容等过程，其目的是能够更有效地去掉干扰组分，高效富集目标物。文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留测定的前处理过程，比较分析2种样品前处理方法加标回收率的异同。

1 试剂与材料

乙腈（分析纯），丙酮，正己烷，甲苯，乙腈（色谱纯）。

固相萃取柱：弗罗里矽柱（Florisil），石墨化碳氨基柱。

2 仪器设备

表1 2种前处理添加回收率对比

气相色谱仪（Agilent 6890N），配有双电子捕获检测器（μ-ECD），双塔自动进样器，双分流/不分流进样口。

分析色谱柱为2根：前柱：DB-1，后柱：DB-17。

3 前处理方法

方法1：称样25 g，加50 ml乙腈匀浆提取，过滤，震荡，静置30 min，取10 ml上清液80℃氮吹浓缩至近干，用2 ml正己烷溶解，待净化。依次用5 ml丙酮+正己烷（10+90）、5 ml正己烷淋洗弗罗里矽柱；加入待净化样液，用离心管接收，后用丙酮+正己烷（10+90）淋洗2次，接收液在50℃下水浴氮吹至5 ml以内，用正己烷定容至5 ml。

方法2：称样25 g，加50 ml乙腈匀浆提取，过滤，震荡，静置30 min，取10 ml上清液80℃氮吹浓缩至近干，用2 ml乙腈+甲苯（3+1）溶解，待净化。用5 ml乙腈+甲苯（3+1）活化石墨化碳氨基柱，加入待净化样液，用鸡心瓶接收，后再用2 ml乙腈+甲苯（3+1）溶解2次过柱，收集液40℃下旋蒸至约0.5 ml，用正己烷定容至5 ml。

4 结果与讨论

2种方法主要区别在于：需要过不同的固相萃取小柱，洗脱溶剂也不同。由表1可以得知，对于有机氯、拟除虫菊酯类农药多农残检测，总体上，2种方法基本满足农残检测的准确性要求，方法2加标回收率略高于方法1。就个别指标而言，氟虫腈方法1回收率明显低于方法2，且低于90%，这可能与弗罗里矽柱极性吸附有关，氟虫腈极性略强，不易从柱子上洗脱下来。对于百菌清回收率，2种方法均较低，不足70%，其原因需要进一步探索。

[1] 中华人民共和国农业部公告2386号

[2] 刘潇威，买光熙，李凌云，等．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定．中华人民共和国农业行业标准

[3] 庞国芳，刘永明，范春林，等．GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定．中华人民共和国国家标准