ICP-AES法测定钢铁材料中微量元素硼

王辉,杨业伙,苗丙钢,沈怡虹

（中车戚墅堰机车有限公司，江苏常州 213011）

ICP-AES法测定钢铁材料中微量元素硼

王辉,杨业伙,苗丙钢,沈怡虹

（中车戚墅堰机车有限公司，江苏常州 213011）

采用微波消解体系作为样品的前处理方法，加入甘露醇作为络合保护剂，选择B 182.641 nm作为工作谱线，最后采用标准加入法较为精确的测定了硼铸铁中硼元素的含量。

ICP-AES；微波消解；硼

硼在钢铁产品中的主要作用是增加淬透性，从而节约其它较稀贵的金属。硼在这些产品中含量很低，多在0.02%~0.04%之间，对于硼元素的测定属于微量元素测定。而且，硼属于易挥发元素，在样品的前处理期间易损耗，对其测定结果精密度较差。

痕量及微量B元素对金属材料的性能影响是很显著的。因此，对其进行准确测定是保证产品质量的重要一环。钢铁中硼含量的测定一般采用分光光度法。传统的分光光度法试样前处理过程冗长、繁琐，分析速度慢、精密度差, 检出限较高，且基体、试剂、化学干扰极大，对微量元素的测定精度影响太大，难以满足当前生产和研究的需要。

使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）可以在一份试样溶液中同时测定多种元素含量，简便快捷，而且检出限较低，分析速度快，线性范围宽，分析结果准确可靠。通过试剂匹配、谱线选择等手段可以有效解决传统分析的干扰问题。由于上述原因，该方法近年来已迅速发展成为一种广泛应用的常规化学分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件(1)ICP光谱仪

美国TJA公司IRIS Advantage ER/S全谱直读等离子光谱分析仪包含四通道蠕动泵，玻璃同心雾化器、旋流雾化室、棱镜及中阶梯光栅二维色散系统、电荷发射式固体检测器（CID）、计算机及数据处理系统。

表1 ICP工作参数

(2)MARS微波消解仪（美国CEM公司）

工作条件：1~2个消解罐功率选择400 W；3~5个消解罐功率选择800 W；6个以上消解罐功率选择1 600 W。

1.2 主要试剂

实验主要试剂见表2。

1.3 甘露醇加入量试验

本试验选择碳含量较高的硼铸铁(机字79-60)为试验对象。

当试样时氯化物或氟化物状态时，在挥发基体过程中，硼会有严重的损失。加入甘露醇，使硼元素形成稳定的络合物，能有效的减少试样中硼元素的挥发损失。需要说明的一点是，有机试剂的存在可能会改变样品溶液的粘度，对分析结果产生影响，因此进行以下实验。

表2 实验主要试剂

称取5份硼含量为0.032%的硼铸铁（机字79-60），称样量为0.1 g，分别加入0.25%甘露醇溶液0.00、0.50、1.00、2.00、5.00 mL，采用微波消解体系进行前处理，然后测定硼含量，测定结果如表3所示。

表3 不同甘露醇加入量对硼含量测定的影响

通过表3可知，加入0.25%甘露醇溶液1.00 mL即可完全络合样品中硼元素，而将加入量提高的5.00 mL对硼含量的测定仍无明显影响，因此，依据有机溶剂加入量尽量少的原则，本试验选择加入0.25%甘露醇溶液1.00 mL作为硼的络合保护剂。

1.4 分析试样前处理

将试样置于微波消解的内罐中，加15 mL盐酸（1+1），加1 mL硝酸，加氢氟酸0.5 mL，加甘露醇（0.25%）1.00 mL，加盖密封，装入微波消解高压外罐中；对微波消解仪进行调零（0 MPa）调满（4 MPa）（采用工作条件：1步：0.5 MPa～30 s，2步：1.0 MPa～180 s），启动微波消解仪。消解完成减压冷却后，打开消解内外罐，以去离子水冲洗内罐盖及罐壁，转移至聚四氟乙烯烧杯，加入5 mL硫磷混酸或高氯酸加热赶走多余氢氟酸，转移至100 mL容量瓶，加水，冷却后定容。

2 结果分析与讨论

2.1 分析谱线选择

本实验所用仪器上硼元素有5条谱线可供选择，分别是B 182.641 nm,B 182.591 nm,B 208.893 nm,B 208.95 9nm和B 249.678 nm。经试验分析比对，B 182.641 nm附近共存元素干扰较少，背景平滑易于消除背景干扰，故选择B 182.641 nm作为分析谱线（图1）。

图1 B 182.641谱线图

2.2 标准加入法测定结果

以硼铸铁机字79-60（B%0.032）为试验对象，采用标准加入法消除因基体效应产生的检测误差。

配制浓度为5 mg/L的硼标准溶液待用。

称取4份硼铸铁79-60，称样量为0.1 g，分别加入硼标准溶液0 mL、5 mL、10 mL、15 mL。采用前述方法进行样品前处理及加入甘露醇，加水定容于100 mL容量瓶中。测试结果如图2所示。

图2 标准加入法测定结果

测定硼含量为0.0319%，精确度较高。

2.3 加标回收率

对上述方法计算加标回收率，对本方法进行评定。

表4 加标回收率结果

由上表可以看出加标回收率结果较好。

3 结语

本方法针对钢铁产品中微量元素硼的测定，选择了微波消解体系作为样品的前处理方法。然后试验了不同的甘露醇加入量对测定结果的影响，明确了甘露醇的最佳加入量。优化了仪器工作条件，并综合考虑了信号强度和背景干扰、共存元素干扰等多项条件，选择了B 182.641 nm作为工作谱线。最后采用标准加入法较为精确的测定了硼铸铁中硼元素的含量，并计算了加标回收率对方法进行了评定，得到了较好的结果。

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ICP-AES determination of trace amount of boron in steel material

WANG Hui ,YANG YeHuo,MIAO BingGang,SHEN YiHong
(CRRC Qishuyan Locomotive Co.,Ltd.,Changzhou 213011,Jiangsu,China)

By microwave digestion for sample pretreatment,adding mannitol as complexing protectant,select B182.641nm as working line,fi nally by standard addition method is more accurate determination of the content of boron in boron cast iron.

ICP-AES;microwave digestion;boron

O657.31：TG115.3+3；

B；

1006-9658（2017）04-0061-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2017.04.018

2017-03-16

稿件编号:1703-1703

王辉（1980—），男，工程师，长期从事金属材料的化学分析工作.