城市湖泊中邻苯二甲酸酯（PAEs）类物质的组成及其分布特征

黄晓丽，汤施展，覃东立，陈中祥，宋开山，温志丹

（1.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所，黑龙江 哈尔滨 150070；2.农业部黑龙江流域渔业生态环境监测中心，黑龙江 哈尔滨 150070；3.中国科学院东北地理与农业生态研究所，吉林 长春 130102）

城市湖泊中邻苯二甲酸酯（PAEs）类物质的组成及其分布特征

黄晓丽1,2，汤施展1,2，覃东立1,2，陈中祥1,2，宋开山3，温志丹3

（1.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所，黑龙江 哈尔滨 150070；2.农业部黑龙江流域渔业生态环境监测中心，黑龙江 哈尔滨 150070；3.中国科学院东北地理与农业生态研究所，吉林 长春 130102）

利用GC-MS检测长春市不同位置的4个城市湖泊表层水体中8种邻苯二甲酸酯（PAEs）的浓度。结果表明：4个湖泊表层水体中PAEs总浓度（∑8PAEs）变化范围为3.02～13.03ng/mL；不同城市湖泊夏季的表层水体中的∑8PAEs含量具有一定差异性，整体表现为北湖最高，南湖和雁鸣湖其次，八一水库最低；∑8PAEs与溶解性有机物浓度（DOC）及总悬浮物浓度（TSM）没有相关性。邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）广泛存在于 4 个湖泊水体中，5～7 月的平均浓度范围依次为：0.04～0.11ng/mL、0.08～1.15ng/mL、1.20～4.30ng/mL、2.86～4.52ng/mL和0.10～0.31ng/mL，而邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸丁酯苄酯（BBP）仅在南湖水体中被检测到。根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）要求，南湖和北湖夏季水体DBP和DEHP浓度均达标，雁鸣湖的DBP浓度超标，八一水库DBP和DEHP浓度均超标。本研究中的4个城市湖泊表层水体中PAEs的浓度高于目前报道的其他地区地表水中PAEs的浓度。

邻苯二甲酸酯；城市湖泊；表层水体；有机污染物

邻苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs）（又名酞酸酯）多为无色透明的油状粘稠液体，疏水性较强，是全球广泛应用的一类增塑剂。世界PAEs年生产量逐年增加，由1975年的180万t增长到2009年的620万t，2011年的产量已高达800万t以上[1-3]，其中邻苯二甲酸二（2-乙基）己基酯（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是生产和使用最多的两类PAEs[2,4,5]。大量研究表明，在生产、使用和废弃过程中，PAEs能从其基体材料中迁移至外界环境，通过食物链富集，这是一类具有雌激素效应的内分泌干扰物，具有致畸性、致突变性和致癌性，对生物体和地球生态环境具有极大的危害[6-8]。目前部分PAEs种类（如DEHP），已被美国国家环保局（EPA）和中国环境监测总站列为优先控制的污染物[9]。关于这些化合物在环境中的存在形式、迁移和归趋是当前有待解决的大问题。

目前PAEs类污染物已成为全球最普遍的重要环境有机污染物之一，在不同地域的地表水中都检测到了PAEs。水体中的PAEs主要来自大气沉降、降水、地表径流、生产和使用PAEs工厂的废水、生活污水和垃圾渗滤液等，世界范围内地表水体受PAEs的污染比较严重[10,11]。目前国内外对水体中PAEs的研究多集中于江河湖泊，而针对受人类活动影响较大的城市湖泊的相关研究较少。在现代城市中，城市内湖在景观娱乐、调蓄洪涝、调节气候和改善城市生态环境等方面发挥了重要的作用[12]。城市湖泊基本上属于静止或缓流水体，收纳水体的排入、岸边有机物的输入及人为活动的大幅度干扰，可能会导致PAEs等环境有机污染物在城市湖水中大量滞存。城市湖泊具有独特的社会作用和地理与水质条件，有必要深入研究这些水体中PAEs的含量。

城市湖泊面积较小，PAEs等环境有机物污染物问题常被忽略。对北京和广州公园水体和沉积物的检测发现，这些城市水体均受到PAEs的严重污染[13-15]。本研究于5、6和7月检测了吉林省长春市不同地点的4个城市湖泊（南湖、北湖、雁鸣湖和八一水库）水体中PAEs的浓度和种类，在不同水平探讨造成污染的可能因素，对深入理解城市湖泊中PAEs的分布及污染水平，提供数据支撑和理论参考。

1 材料与方法

1.1 采样区及样品采集

采样的湖泊主要位于吉林省长春市区内，各湖泊地理位置和形态学见图1。南湖（43.852253°E，125.310301°N）位于长春市南郊，是一个小型半封闭式湖泊，集游览、养鱼和游泳为一体的天然浴场和水上乐园。20世纪60年代以前，曾作为城市部分居民的饮用水源。20世纪80年代以来，由于人为活动的干扰严重，湖水富营养化加重。北湖（43.983802°E，125.358091°N）位于长春东北部、伊通河的下游，建于长春市伊通河北段改造工程，湖区以原生池塘湿地生态环境为基础，融景观游赏、休闲娱乐等多样化城市服务功能为一体。雁鸣湖（43.94405°E，125.270448°N）属于长春市串湖水系的组成湖库，雨水、污水分流排放入雁鸣湖，是一个以运动休闲为主的开放式公园。八一水库（43.785118°E，125.267552°N） 位于长春城区南部，是永春河的源头，为休闲娱乐型综合公园。水质参数表明，这4个城市湖水呈碱性（pH=7.08～8.98），溶解性有机物浓度（DOC）在5.42～23.11mg/L之间，其中雁鸣湖最高。根据经济合作与发展组织（OECD）的富营养化单因子（叶绿素a）评价标准，这些湖泊都属于富营养化湖泊，雁鸣湖甚至出现过富营养化状态。

图1 采样点分布图Fig.1 Distribution of sampling sites

每个湖泊设3个采样点，2016年5～8月每个月上旬晴朗天气，采表层0.50～1m深度的湖水1～2L，装入棕色细口玻璃瓶中，24h内运回实验室进行水质分析，检测PAEs的浓度。

1.2 仪器与试剂

Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司），配自动进样器和化学工作站；固相萃取真空装置（天津博纳艾杰尔科技有限公司）；N-EVAPTM111氮吹仪（美国Organomation公司）。

色谱纯的正己烷、甲醇以及农残级乙酸乙酯、二氯甲烷均购自美国TEDIA公司；邻苯二甲酸酯混合物标准溶液购自美国O2si公司（含22种PAEs），其8种PAEs含量分别为：邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate，DMP）（1001±21.88）mg/L、邻苯二甲酸二乙酯（dicyclohexyl phthalate，DEP）（998.4±21.82）mg/L、邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate，DBP）（999.2±21.824）mg/L、邻苯二甲酸丁酯苄酯（benzylbutyl phthalate，BBP）（992±21.68）mg/L、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（bis（2-ethylhexyl）phthalate，DEHP）（999.8±21.85）mg/L、邻苯二甲酸二辛酯（di-n-octyl phthalate，DNOP）（995.2 ±21.75）mg/L、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl phthalate，DINP）（9886±22.18）mg/L和邻苯二甲酸二异癸酯（diisodecyl phthalate，DIDP）（9848±100.44）mg/L；内标物（IS）为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯-氘4（DEHP-D4） 和邻苯二甲酸二丁酯 -氘 4（DBP-D4），购自德国Dr.Ehrenstorfer公司，纯度高于95%；C18玻璃小柱（1g，上海安谱公司生产）。

1.3 样品处理

取500mL水样，加入0.05mL D4-DEHP（1.0μg/mL）的同位素内标溶液。用C18玻璃固相萃取小柱净化[18,19]。取C18玻璃固相萃取小柱,依次用8.0 mL正己烷/二氯甲烷（1∶1，V/V）混合溶液、5.0mL乙酸乙酯、5.0mL甲醇、5.0mL超纯水进行预淋洗，待超纯水液面离柱顶约0.1cm高时，加入样品溶液上柱。样品上柱完毕后，抽干玻璃小柱，然后用15.0mL正己烷/二氯甲烷（1∶1，V/V）混合溶液进行洗脱。洗脱液氮吹浓缩，用0.5mL正己烷定容，混匀，用GC-MS测定。内标法定量。

1.4 仪器分析条件

气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气为高纯氦气（纯度＞99.999%），流速1.0mL/min，恒流模式；进样口温度250℃，脉冲不分流模式，进样量为1.0μL；色谱柱升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升至220℃，保持 1min，以 5℃/min 升至 280℃，保持 10min，共运行32min。

质谱条件：离子源EI（70ev），离子源温度230℃，四级杆温度150℃，辅助加热器温度280℃，选用离子监测模式（SIM），溶剂延迟7min。

每个样品做三个平行。

1.5 质量保证与质量控制（QA/QC）

试验中所用的玻璃器皿均以氢氧化钠-乙醇洗液清洗后，用自来水冲洗，再用重铬酸钾洗液浸泡，用蒸馏水冲洗干净，烘干待用，使用前再用丙酮溶剂淋洗。为保证监测数据可靠性，本研究从玻璃仪器的清洗、采样、介质前处理到样品的采集、保存和萃取等全过程都严格按照USEPA的QA/QC要求进行操作和监控，严格杜绝塑料制品以及其他可能引起污染的商品。检测过程中加入平行样品、溶剂空白样品和加标回收率检测。经检验，空白样品目标化合物浓度绝大多数低于检测限。本研究中PAEs目标物质的加标回收率范围是85.1%～105.2%，平均值为（96.8±6.0）%，回收率满足实验要求。方法检测限为 0.006～0.070μg/L。

1.6 水质参数测定

水体pH、温度、盐度、浊度和电导率（EC）于采样现场使用便携式水质分析仪（YSI6600，美国）测定；水样中溶解性有机物浓度（DOC）使用总有机碳分析仪（TOC～5000，日本岛津）进行分析，总悬浮物浓度（TSM）采用重量分析法测定，总氮（TN）和总磷（TP）浓度用紫外-可见光分光光度计（UV～2600，日本岛津）测定[20]；叶绿素a（Chla）浓度采用丙酮提取法测定[21]。

2 结果与分析

2.1 城市湖泊水体中PAEs含量分布特征

结果表明：长春市4个城市湖泊表层水体中8种 PAEs总浓度（∑8PAEs）变化在 3.02～13.03ng/mL之间。夏季不同城市湖泊表层水体中∑8PAEs的含量具有一定的差异，整体表现为北湖水体最高，南湖和雁鸣湖次之，八一水库最低（图2）。本研究的4个湖泊中，不同时间表层湖水中∑8PAEs的含量差异很大。分析表明，除了八一水库外，其他三个城市湖泊中∑8PAEs含量都是：5月＞6月＞7月（图2），八一水库的∑8PAEs含量在7月份突然增高。夏季是长春市的丰水期，7月份的降雨量明显高于5、6月份，大量降雨和地表径流汇入湖泊对湖水有较大的稀释能力，造成7月份湖水中∑8PAEs含量普遍相对较低。但八一水库7月份的∑8PAEs却突然大幅度升高的原因，可能与7月份八一水库周围开始大规模施工建设有关，建筑垃圾及生产、生活污水排放有关。

2.2 城市湖泊水体中PAEs组成特征

由图3可知：长春市4个城市湖泊表层水体中8种PAEs物质浓度具有一定的差异性。DMP、DEP、DBP、DEHP和DIDP广泛存在于4个湖泊水体中，5、6和7月份的平均浓度范围依次为：0.04～0.11ng/mL、0.08～1.15ng/mL、1.20～4.30ng/mL、2.86～4.52ng/mL和 0.10～0.31ng/mL。而在南湖水体中仅检测到DOP、DINP和BBP，说明南湖水体中PAEs的种类比较复杂，表层水体中PAEs含量较高（图2）。DBP和DEHP普遍存在于所有检测样品中，且含量最高（图3），二者浓度总和在∑8PAEs中的比例高达90.71%～97.02%，这可能与工业生产的实际情况密切相关。DBP和DEHP是生产中应用最多的两种PAEs类增塑剂。根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），地表水源中DBP标准限值为3ng/mL，DEHP为8ng/mL。按照此标准要求，长春南湖和北湖夏季水体均达标；夏季雁鸣湖水体中DBP浓度超标，目前为限值的112%；八一水库DBP和DEHP浓度均超标，分别高达限值的143%和175%。

图2 不同城市湖泊表层水体中PAEs总含量分析Fig.2 Total content of PAEs in the surface water from different urban lakes

图3 不同城市湖泊表层水体中检出的PAEs种类Fig.3 Kinds of PAEs in the surface water from different urban lakes

图4 ∑8PAEs含量与水体中有机物含量（A）及颗粒物（B）的相关性分析Fig.4 Correlation analysis between ∑8PAEs level and levels of organic matter（A）and particles（B）in the water

2.3 城市湖泊水体中PAEs含量与总悬浮物浓度（TSM）及DOC的相关性

随着工农业和旅游业的发展，越来越多的PAEs被释放进入环境，在水-土壤-大气生态系统中循环。PAEs类污染物为典型的疏水性化合物，在水中的溶解度较低，倾向于由水相向悬浮颗粒物、沉积物和有机质中富集，水体中颗粒物的吸附可以降低PAEs在水体中的浓度。相关性分析表明，本研究中这4个城市湖泊水体中∑8PAEs含量与DOC及TSM未呈良好的相关性（图4）。刘敏等研究广州市15个城区湖泊表层沉积物中∑16PAEs与DOC的关系时，也得到了类似的结果[14]。

2.4 与其他地区地表水中PAEs污染水平的比较

目前，对地表水中PAEs的环境污染水平的报道较多，但针对城市水体中PAEs浓度的调查还有待完善。本研究将长春4个城市湖泊中PAEs的污染水平与世界不同地区的地表水进行对比。由表1可知：PAEs广泛存在于地表水中，对生态环境及健康有不可忽视的影响。本研究所涉及的4个城市湖泊表层水体中的PAEs浓度高于目前报道的大多数国家的地表水中PAEs浓度，例如印度高韦里河、日本多摩川、荷兰、台湾河流、加拿大福溪河口等（表1）。

表1 国内外部分地区地表水中PAEs的浓度（ng/mL）Tab.1 PAEs concentrations（ng/mL）in surface water reported in some places at home and abroad

3 讨论

不同时间表层湖水中∑8PAEs的含量差异较大。北湖是引进长春北郊污水处理厂处理过的达标水而建成。生活污水中含有大量的化妆品、去污剂、药物和个人护理用品（PPCPs）等[3,28,29]。常规污水处理过程对污水中痕量有机污染物的去除效果仍有一定的局限性，出水中常常含有一定量的PAEs[10,18]，这可能是北湖中PAEs的主要来源。北湖湖区以原生池塘湿地生态环境为基础，融景观游赏、休闲娱乐等多样化城市服务功能为一体，游人流量较大，带来的垃圾加重了北湖中PAEs的污染。与北湖相比，其余3个城市湖水中∑8PAEs含量低一些，这可能是外源水体输入较少所致。南湖周围广泛分布有居民和商业区，其水源补给主要依靠大气降水、地表汇流和少量城市污水[30]，这是南湖中PAEs的主要来源[10,18,31-33]。20世纪70年代-80年代，大量的生活污水和工业废水排入，1980年曾导致南湖出现“水华”[34]，尽管后期治理改善了水质状况，但由于PAEs疏水性强，易于吸附于沉积物和水体颗粒物中[13]，且自然环境条件下PAEs降解速度极其缓慢，这造成PAEs在南湖中累积[10,11]，也是南湖水体中∑8PAEs含量高于雁鸣湖和八一水库的主要原因。南湖是长春市重要的旅游景点，夏季大负荷接待游客，不可避免地带给水面各种塑料制品垃圾，这也是南湖PAEs污染的原因之一。

DMP、DEP、DBP、DEHP 和 DIDP 广泛存在于 4个湖泊水体中，而DOP、DINP和BBP仅在南湖水体中被检测到。水体中PAEs的组成及分布特征取决于PAEs的来源，与不同PAEs物质的使用量和环境释放量密切相关[3,35]。在所观察的湖泊中，不同种类 PAEs的质量浓度由大至小依次为：DEHP＞DBP＞DIDP＞DEP＞DMP（图 3）。该浓度排列趋势与大多数城市湖泊的研究结论相一致，例如南京玄武湖[35]、北京北海公园[13]水体中PAEs物质的组成。大量研究曾表明，自然水体中PAEs物质的降解主要依靠微生物作用，而微生物对PAEs的降解能力随侧链烷基链的增长而下降，PAEs的分子量越高，空间位阻大，越不容易被微生物降解，这也是水体DEHP含量高于DBP、DEP和DMP的原因之一[11,36,37]。

∑8PAEs与DOC及TSM没有相关性，其原因可能有以下几点：（1）这几个城市湖泊都为半封闭式水体，地理位置、周围环境及人为干扰等因素导致PAEs来源具有明显的区域特征；（2）不同湖泊之间的水-气交换过程和水质差异较大[12]，影响了PAEs降解速率和过程；（3）湖泊水深和自然风力等条件对湖泊底泥的搅动不同，不同的底泥搅动对水体中DOC和TSM的贡献不同，对水体中∑PAEs的含量有较大影响。因此，本文建议：要准确分析湖泊中∑8PAEs与DOC等水质参数的相关性，首先应着眼于同一湖泊的长时间序列分析，稍后再扩展至较广湖泊类型和较大范围空间，这也是今后主要研究的一个方向。

世界范围内地表水中的PAEs类污染物主要为DEHP和DBP。与国外相比，我国的地表水中PAEs类污染物浓度较高，种类较多[10]；与中国一些地表水（如松花江、黄河、北京公园水体和广州地表水等）相比[38,39]，其浓度还较低，这间接表明了中国地表水中PAEs的污染可能比世界其他国家更为严重，这与我国工农业经济快速发展密切相关，但这还需要进一步的调查研究。

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Distribution and Composition of Phthalate Esters in Surface Water of Urban Lakes

HUANG Xiao-li1,2,TANG Shi-zhan1,2,QIN Dong-li1,2,CHEN Zhong-xiang1,2,SONG Kai-shan3,WEN Zhi-dan3
（1.Heilongjiang River Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences,Harbin 150070,China;2.Heilongjiang Basin Fishery Ecology Monitoring Center,Ministry of Agriculture,Harbin 150070,China;3.Northeast Institute of Geography and Agroecology,Chinese Academy of Sciences,Changchun 130102,China）

The concentrations of eight types of phthalate esters （PAEs）were determined in the surface water of four urban lakes in Changchun,China,by GC-MS.Results showed that the concentrations of∑8PAEs in surface water were varied from 3.02 ng/mL to 13.03 ng/mL,the maximal∑8PAEs in Bei Lake,followed by in Nan Lake and Yanming Lake,and the minimal in Bayi reservoir.There was no correlation between the∑8PAEs and concentrations of dissolved organic matter（DOC）and total suspended matter（TSM）.Dimethyl phthalate（DMP）,dicyclohexyl phthalate（DEP）,dibutyl phthalate（DBP）,bis（2-ethylhexyl）phthalate（DEHP）and diisodecyl phthalate （DIDP）were found in all lakes in this study,with an average concentrations of 0.04～0.11 ng/mL,0.08～1.15 ng/mL,1.20～4.30 ng/mL,2.86～4.52 ng/mL and 0.10～0.31 ng/mL from May to July,respectively.However,di-octyl phthalate（DOP）,（diisononyl phthalate（DINP）and benzylbutyl phthalate（BBP）were only found in Nan Lake.According to GB3838-2002,concentrations of DBP and DEHP in water of Nan Lake and Bei Lake were up to standard in summer,but exceeded in Bayi reservoir.DBP concentrations in water from Yanming Lake in summer was exceeded the standard too.In addition,there were higher PAEs concentrations in four urban lakes than the reported concentration in surface water of other areas.

phthalate;urban lake;surface water;organic pollutant

X172

A

1005-3832（2017）04-0033-07

2017-02-22

吉林省科技发展计划项目（No.20160520075JH，No.20150519006JH）；公益性行业（农业）科研专项经费项目（No.201503108）.

黄晓丽（1986-），博士，助理研究员，从事渔业环境污染控制与生态修复研究.E-mail:huangxiaoli@hrfri.ac.cn

温志丹.E-mail:wenzhidan@iga.ac.cn