分光光度法检测高含氯、硫地层水中的硝酸盐

龚山华（中原油田石油工程技术研究院，河南濮阳457000）

分光光度法检测高含氯、硫地层水中的硝酸盐

龚山华（中原油田石油工程技术研究院，河南濮阳457000）

本文针对硝酸盐示踪剂在普光气田高含氯、硫地层产出水中的检测问题，开展了分光光度法的检测实验，进行了水样预处理研究，得出检出限，分析硝酸盐示踪剂的优缺点。

硝酸盐示踪剂；检测方法；分光光度法

本文通过重氮—偶氮分光光度法开展硝酸根在普光复杂产出水中的检测实验，弄清硝酸根在普光高含氯、硫产出水中的检出限，比较其优缺点。

1 水质概况

1.1 外观

回注污水及产出水组分繁杂、外观黄浊、具有难闻气味；水摇动有丰富泡沫，单束光照有丁达尔现象。

1.2 部分井产出水离子含量

表1 回注井周边井产出水离子含量

该地层产出水高含氯、硫，组分繁杂。

2 检测实验

2.1 反应原理

先在测定溶液中加入锌粉，使其还原成亚硝酸盐，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与1-奈胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料，比色定量。

2.2 检测试剂

20%的HCl，NO3-标准溶液（1000mg/L），锌粉，除硫氯剂（硝酸银或硫酸汞）。

显色原液（10%的HAc溶解10g的对氨基苯磺酸，加入少许α-萘胺盐酸盐于1000mL容量瓶中）。

2.3 实验方法

取被测溶液20mL，置于25mL比色管中；加入1mL20%HCl和一药匙Zn粉，室温反应15分钟；加入显色原液4mL，摇匀反应1分钟；上液倒入比色皿，于540nm波长下检测吸光值。

3 结果与讨论

3.1 水样预处理及显色实验

鉴于分光光度法要求水样均一、透明，检测之前，需对水样进行脱浊、过滤等预处理。本文通过对水样进行过滤、稀释和加入除硫氯剂等方法，根据水样加标的显色情况，确定最终的水样预处理方法。结果见表2。

表2 不同方法处理水样的吸光度和显色情况

综上分析：普光气田产出水中高浓度的Cl-、S2-，使得NO3-还原为NO2-的反应不能发生，从而显色反应不能发生，没法检测。过滤或稀释，水样变得澄清透明，但氯和硫大量存在；水样经过除氯和硫后，硝酸根可以被还原为亚硝酸根，显色反应能发生。

3.2 检出限实验

水样均按加除氯硫剂后过滤

根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L的规定，D.L=K'Sb，其中Sb空白多次测得信息的标准偏差，K'为根据一定置信水平确定的系数，K'=3相应的置信水平大约为90%。本文通过对30组水样测其NO3-吸光度值，先算出Sb；再通过对水样进行系列加标，即分别使其中的NO3-的浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 mg/L，分别按本文2.3检测步骤测其吸光度，找到K'=3时，即吸光度约为3 Sb时对应的NO3-的浓度，为NO3-在该水体中的检出浓度。通过对30组水样测试，得出Sb= 0.004。K'=3，吸光度约为0.012，查找吸光度为0.012时的浓度为0.5 mg/L，即普光气田产出水中硝酸根的检出限位0.5 mg/L。

普光气藏具有层厚、井距远、低渗、产出水组分复杂等特点，对示踪剂的要求更高，如耐120度的地层温度、减少对地层伤害，要求低用量、微检出等，本文通过分光光度法检测方法得出NO3-的检出限较高，不是理想的示踪剂，需寻求适用于该复杂水体的检出浓度ppb级、ppt级的示踪剂。

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