吕慧(河钢股份有限公司承德分公司钒钛事业部,河北承德067101)
张家旗(河钢股份有限公司承德分公司钒板带事业部,河北承德067101)
朱建岩(河钢股份有限公司承德分公司钒钛事业部,河北承德067101)
刘丽颖(河钢股份有限公司承德分公司钒钛事业部,河北承德067101)
李相楠(河钢股份有限公司承德分公司钒钛事业部,河北承德067101)
石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒
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石墨炉原子吸收法是测量元素含量的一种常见方法,操作环节简单,并且测定精确度高,和其他类型的测定方法相比具有很大的优势,因此得到了广泛的应用。本文主要对石墨炉原子吸收法测量土壤中钒含量进行分析,介绍了石墨炉原子吸收法测定土壤钒含量的实验过程,并加强对实验结果的分析,旨在为人们提供一定的参考。
石墨炉原子吸收法;土壤;钒
钒是人体必需的一种微量元素,在摄入合适量的情况下,能够有效降低人体的血压、减少心血管疾病的发病,避免龊齿产生,但是如果人体摄入太多的话,则会对人体的身体健康和生命安全造成威胁。因此,对于土壤中的钒含量一定要控制好,是控制土壤污染的重要环节。对于土壤中钒含量的测量,可以采用石墨炉原子吸收法来测定。
1.1 实验试剂和仪器
采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒使用到的实验试剂和仪器主要包括超纯水、进样器、石墨管、钒空心阴极灯、TAS一990型原子吸收分光光度计、10uL进样器,1g/L的钒标准储备液,采用分析纯由偏钒酸铵和0.2%的硝酸溶液配置而成,在使用之前将其稀释为1mg/L。
1.2 设置实验仪器参数
实验之前设置好实验仪器的参数,将TAS一990型原子吸收分光光度计波长设置为318.4纳米,负高压设置为300伏,设置灯电流为6毫安,干燥温度120摄氏度,灰化温度900℃,清除温度2600℃,原子化温度2500℃,光谱带宽0.4纳米,时间18秒,进样体积10微升,氨气体积流量为0.5兆帕[1]。
1.3 实验测定过程
2.1 控制好实验条件
在采用石墨炉原子吸收法测定土壤中钒含量的过程中,灰化温度、干燥温度和原子化温度都会对实验结果造成影响,因此在实际实验过程中一定要控制好这三个参数,将实验误差控制在最小。在选择最合适的灰化温度时,可以采用0.6mg/L的钒标准液,进样10微升试验,就可以得到相关的原子化曲线和灰化曲线,如下图2所示,是得到的原子化曲线。从曲线上可以看出,当原子化的温度不断升高,钒的吸光度也在不断升高,最后达到一个比较平稳的状况,因此在选择温度时,应该尽量选择较低的原子化温度,选择2600℃。灰化温度也是采用相同的方法获得,为900℃。可以维持正常的灵敏度,同时又不会对仪器造成一定的损坏,可以确保测定的精度。此外,还应该选择合适的酸性溶液,考虑到不同的酸度对石墨管会造成不同的影响,酸度太高会对石墨管不利,所以选择0.2%的硝酸浓度。
2.2 避免实验干扰
采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒,会受到一些外界因素的影响,对实验结果不利,在实际实验过程中一定要控制好[2]。实验过程中需要使用到石墨管,应该尽量使用热解涂层的石墨管,但是这种石墨管的成本比较高,因此本次实验中使用的为普通的石墨管。钒是一种原子化比较困难的元素,在具体实验过程中一定要在较高的温度下才能实现钒的原子化。石墨炉在使用时会有一定的记忆效应,为了避免这种记忆效应,应该注入空白,直到没有记忆效应才能测定样品溶液,避免石墨炉的记忆效应对实验结果造成影响。对于钒标准曲线的获得,一定要确保线性系数尽量接近1。在实验过程中,测定土壤中的钒含量,但是样品中加入了一定的水,而水中也含有一定的钒,会影响检测结果。为了避免这种情况,可以采用铝盐使使其最终浓度达2000ug/ml。
石墨炉原子吸收法是测定土壤中钒的一种有效手段,其操作非常简单,测定的精密度、准确性高,因此对于土壤中是否存在着钒污染物可以优先选择石墨炉原子吸收法来测定,但是在测定的过程中一定要控制好实验过程,设置好相关仪器的参数,尽量避免外界参考因素对实验结果准确性造成的不利影响,提高实验的准确性。
[1]陈天佐.石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒[J].化工设计通讯,2016,42(5):197-198.