短链氯化石蜡于不同合成材料运动场地中的检出研究

李玉娟（广州质量监督检测研究院，广东广州511447）

短链氯化石蜡于不同合成材料运动场地中的检出研究

李玉娟（广州质量监督检测研究院，广东广州511447）

短链氯化石蜡被代替部分增塑剂，用在电缆电线、塑料软管、透明软门帘、软玻璃、塑料薄膜、人造革、等塑料制品中，它易分解，不耐温不耐晒，分解时释放出氯化氢，具有长期毒性的危害。但是目前国家没有短链氯化石蜡的生产许可和产品标准，部分企业为了降低成本，将短链氯化石蜡也用于运动场地合成材料中，此举对学校对学生造成的危害不可估量，严重危害祖国下一代的身体健康。

短链氯化石蜡;合成材料运动场地;检出研究

1 材料

1.1 仪器

1.气相色谱仪，配有氢火焰检测器2.超声波萃取仪3.氮吹仪4.具塞比色管5.具塞锥形瓶6.天平7.吸量管

1.2 材料和试剂

1.正己烷-乙醚（3:1，体积比）2.氯化钯3.正己烷，农残级4.弗罗里硅土固相萃取小柱5.1,2,4-三甲基苯6.C10-C13氯化石蜡混合标准储备溶液：100

μg/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度7.纯度大于99.5%的C10-C13直链烷烃标准品8.内标溶液：用正己烷将1,2, 4-三甲基苯配成100μg/mL和10μg/mL的工作溶液9.标准工作液：用正己烷将C10-C13直链烷烃标准品配成1μg/mL，5 μg/ mL，10 μg/mL，15 μg/mL，20 μg/mL的工作系列溶液，内标含量10μg/mL。

2 方法

2.1 样本种类

于各大生产单位及施工单位、使用单位（学校、企业）等取样合成材料运动场地原材料及成品样本共6种，包括（1）塑胶跑道液态液体或固体原材料；（2）塑胶跑道成品（3）硅PU液体；（4）硅PU球场成品（5）丙烯酸液体（6）丙烯酸球场成品。

2.2 实验前处理

将固态样本冷冻研磨加工至粒径约为1mm的细小颗粒。

2.3 实验步骤

2.3.1 萃取

称取1.0g（精确至0.1mg）样品于具塞比色管中，加入正己烷定容至30 mL，具塞后用超声波萃取仪超声萃取30 min，摇匀后待净化。

2.3.2 净化

先用10 mL正己烷淋洗活化弗罗里硅土固相萃取SPE小柱，取2mL萃取液上柱，静置5 min，用5 mL洗脱液洗脱，用具塞锥形瓶（H.4.6）收集洗脱液，流速每秒2滴。将洗脱液用氮气在45℃水浴中缓缓吹干，加入2 mL正己烷10 μg/mL的内标溶液定容，混匀待测试。

2.3.3 空白实验

随行样品做空白试样

2.4 气相层析条件

载流气体为超高纯度（99.999%）的氢气，流速为2mL/min，使用的色谱柱（基本柱）为DB-5（30m×0.25mm，0.25μmthick⁃ness）。温度的设定上，注入口温度为300℃，注入口为不分流进样，0.5分钟后打开分流阀，吹扫流量50mL，侦测器温度为300℃，层析的升温程序：开始为50℃维持3分钟，再以升温速率10℃/min升至270℃，于此温度维持10分钟。

2.5 定量分析

根据2.4设定的气相层析条件，对净化后的样本溶液进行测定，在内标及直链烷烃的色谱条件下，1,2,4-三甲基苯、C10-C13的保留时间分别为5.83、6.42、8.21、9.93、11.50min。本实验采用内标法定量，根据样本中物质含量情况，选择峰面积接近的标准工作溶液。在样本液体和标准工作溶液中的短链氯化石蜡，经催化后的直链烷烃响应值均应在仪器设备检测的线性范围内。样本液体和标准工作溶液等体积参插进样测试。

3 结果

图1 不同样本中短链氯化石蜡检出个数

图2 检出样本中短链氯化石蜡含量

根据本研究试验，共计检测塑胶跑道液体或固体原材料共64个、塑胶跑道成品29个、硅PU液体58个、硅PU球场成品21个、丙烯酸液体22个、丙烯酸球场成品10个，样本共计204个。短链氯化石蜡的检出具体情况见表1，从原材料来看，塑胶跑道液体或固体原材料的检出率最高为17.19%，硅PU液体检出率次高为16.95%，丙烯酸液体为未检出。从成品来看，塑胶跑道成品的检出率最高为17.25%，其他硅PU球场成品、丙烯酸球场成品均为未检出。从使用材料对比可发现，短链氯化石蜡检出率高低依次为塑胶跑道、硅PU、丙烯酸，从原材料和成品实验对比可发现，原材料的检出率均高于成品。从图2中可以看出，在检出短链氯化石蜡的样本中，基本都低于1.5%，只有个别样本含量较高。

[1]张伟亚，万昕，李丽霞，王成云，金淑培.固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡.《色谱》,2014, 32(10):1152-1156.

[2]陈小轲，王麟，周兆懿，杨沁睿，张文良.纺织品及皮革中短链氯化石蜡检测方法的研究进展.《中国纤检》,2016(4): 92-94.