采用厌氧法处理脱墨浆纸厂废水以提高污泥回收率

采用厌氧法处理脱墨浆纸厂废水以提高污泥回收率

脱墨浆纸厂每生产1 t纸产生170～190 kg干污泥，如此大的污泥生成量使浆纸厂的污泥管理显得尤为重要。该文介绍了以回收纤维为生产原料的文化纸厂不同废水的厌氧处理方法，处理效果表明：厌氧处理方法大幅减少了文化纸厂活性污泥的生成量，提高了污泥性能并实现能源化利用，从而改善了文化纸厂的传统能源需求状况和运营成本；采用厌氧处理方法是提高文化纸厂内部污泥和废水管理水平的可选方案。

由于污泥产率较高（每生产1 t纸产生170～190 kg干污泥），因此以回收纤维（RCF）为原料生产文化用纸（新闻纸、涂布纸和非涂布纸，以及超级压光纸）的造纸厂的污泥管理非常重要。本研究考察的造纸厂以废纸（报纸、杂志和纸边）为原料生产脱墨浆（DIP）。大部分初沉污泥（PS）是在脱墨过程中产生的，其余PS和废弃活性污泥（WAS）源自废水处理车间（WWTP）。工厂废水（WW）的大部分有机负载也是源自脱墨过程。采用热电联产方法回收污泥和其他有机物含量较高的废弃物的能源化利用被认为是制浆造纸行业废弃物管理的最佳可行技术。造纸中重复利用纤维含量较高的PS受到产品质量要求限制。第三方或许可以通过在原料中掺入5%～20%的PS，将污泥用于其他行业（比如水泥、陶瓷或砖生产行业）。污泥堆肥和后续施用在很大程度上受到造纸厂所在地区的相关立法限制。

在许多浆纸厂，通常将一部分WAS与PS混合，浓缩并脱水。RCF造纸厂的干WAS的热值显著高于PS，但是脱水性能较差。鉴于欧洲废纸回收利用率提高，越来越多的降解RCF进入废纸造纸厂；这会增加WWTP的有机物和固体物负担。在本研究考察的造纸厂，这一额外负担和较短的PS回收纤维降低了可以加入PS中的WAS的比例，而同时仍保持着污泥的“自给自足”燃烧所需的性能。许多纸厂通过补充常规燃料方式在垃圾焚烧厂焚烧WAS，这不利于能源平衡。如果经济上可行，WAS可以使用余热干燥，或送至承包商处进行外部利用。WAS管理成本较高激发了人们对采取一些技术减少WAS产生和提高工厂污泥回收效率的兴趣。

有机废弃物的厌氧处理（AT）可以解决与WAS管理有关的一些经济和环境问题。废水厌氧处理产生的沼气和造纸厂的初沉污泥及生物污泥的能源化利用有助于减少温室气体排放和提高造纸厂的整体能源效率。采用厌氧处理废水是以未脱墨浆为原料的造纸厂的常规做法，脱墨废水（比如生活用纸和新闻纸厂的废水）往往采用需氧处理，而厌氧处理方式却并不多见；近些年来，脱墨浆纸厂同时采用厌氧和需氧处理的现象变得更为普遍。此类废水处理的优势在于能源平衡、污泥产率增长幅度小和需氧后处理设备运行稳定。目前阻碍制浆造纸废水采用厌氧处理方法的原因是废水成分的不同和一些厂内水流中出现厌氧抑制剂。

本文介绍了以脱墨浆为原料的文化用纸厂不同WW采用厌氧处理方法的效果。研究的主要目的在于大幅度减少WAS的量，提高污泥性能以进行能源化利用，为纸厂的传统能源需求和运营成本带来有利影响。

1 材料与方法

1.1 基材

本文讨论的废水和WAS取自斯洛文尼亚的一家RCF造纸厂。该纸厂的新闻纸和涂布及非涂布文化用纸的年产量为20万t。该造纸厂的造纸原料主要包括脱墨浆（70%～95%）和磨木浆（10%～20%），及外购硫酸盐浆（5%～15%）。废水中约60%～70%来自脱墨车间，30%～40%为3台纸机产生的废水。该造纸厂的WWTP包括化学-机械处理车间（CMTP）的初步处理和活性污泥需氧处理车间（ASTP）的处理。该WWTP还负责当地社区的废水处理，这增加了18%～20%体积负荷和10%～14%化学需氧量（COD）负荷。WW中的固体和高相对分子质量胶体作为PS在CMTP初次沉淀池中除去。浓缩后，在用螺旋压榨机脱水前，将PS与一部分剩余WAS混合。其余WAS（约50%）送至外部承包商。加入PS中的WAS的量为质量分数12%～13%；该量必须加以限制，以确保实现脱水污泥饼的目标固形物质量分数（50%）和其热值（约3.2 MJ/kg）。为了获得可能源化利用的合适混合物，将CMTP污泥与DIP污泥混合；DIP污泥的热值较高，约为3.7 MJ/kg。污泥能源回收在层燃焚化炉中进行，该层燃焚化炉中的额定热输入为10.5 MW。焚化炉用于使用最低热值为3.5 MJ/kg的燃料进行“自给自足”式燃烧。使用天然气启动焚化炉中的燃烧，并将天然气用作辅助燃料。

该造纸厂的WWTP工艺流程示意图和固形物平衡示意图如图1所示。污泥有关数据见表1和表2。表2中列出了所有WAS与CMTP污泥一同脱水情况下，污泥和污泥混合物的性能。该污泥混合物的热值将降低至3.0 MJ/kg，使得无法在造纸厂进行焚烧。

研究使用的污水和WAS定期收集，冷藏[温度t=（3±2）℃]不超过2天。

图1 所研究纸厂的废水处理车间工艺流程和固形物平衡示意图

表1 污泥分析结果

1.2 WAS水解预处理

与前人的研究方法类似，将取自造纸厂ASTP的废弃活性污泥置于1.5 L的试验用烧杯中，用量浓度为5 mmol/L NaOH进行水解。按照（5±1）mL（NaOH）/ L（WAS）的用量添加NaOH，将污泥的pH提高至12.0，然后将污泥在温度（70±3.0）℃下加热5 h，同时不断搅拌。水解结束后，将pH降低至9.0。水解后WAS的液体部分（HWAS）用作WW厌氧处理试验的补充原料。平均每天从每一批水解样品中取出一些样品，分析WAS/HWAS（表3），分析工作在WW厌氧处理试验过程中进行，所述样品存放在冷藏箱中。离心处理后，采用2个平均样品分析WAS/HWAS的固体部分（表1）。

表2 配有废水需氧和厌氧处理设备的纸厂污泥的质量和性能

1.3 废水的厌氧处理

WW的厌氧处理采用1.2 L升流式厌氧污泥床（UASB）反应器，在30～35℃温度下和pH为6.5～7.5条件下进行。采用6 L啤酒厂废水处理得到的悬浮固体物总量（TSS）质量浓度为51.97 g/L的颗粒污泥作为接种物。试验装置如图2所示，UASB反应器设计如图3所示。使用湿喷嘴气量计在环境条件（温度20～25℃，压力1×105Pa）下连续测定所产生的沼气的量。根据12个有代表性的沼气样品，使用配备有2个热导检测器并使用高纯度氦作为气体载体的Agilent 7890 A GC系统气象色谱分析仪确定了沼气组成[甲烷（CH4）、二氧化碳（CO2）和硫化氢（H2S）]。沼气的组成用体积百分比表示。

图2 废水厌氧处理试验装置（标出了取样点1～5）

进行了2种不同试验：（1）试验1，以DIP WW为试验原料，持续时间67天；（2）试验2，以含各种助剂的CMTP废水为试验原料，持续时间127天。使用了10%NaOH溶液或30%HCl溶液调节pH。添加了7.9%尿素和85%磷酸用作营养物。每天对WW的进水/出水和DIP PS的进水/出水取样（图2，取样点2、3和1、4）。每天分析WW样品的COD、pH和TSS，每周测定1次具有代表性的平均2天样品中的BOD5、铵氮（NH4-N）和总磷（TP）。对DIP PS样品进行离心处理并冷冻；分析平均多天样品。未测定挥发性脂肪酸含量和碱度。试验结束时分析厌氧生物量。通过试验开始和结束时微生物浓度和数量，及整个试验过程中分解的COD的量计算其增长情况。

图3 废水厌氧处理用中试UASB反应器的设计

在进行性能评估前，在每天低有机负荷率（OLR）3～5 kg/m3情况下，试验过程稳定至少10个水力停留时间（HRT）。

1.4 分析方法

按照DIN 38409-2：1987《德国检验水、废水和污泥的标准方法；说明作用和物质特性的参数（H组）；可滤出物和灼热后残渣的测定（H2）》，测定了TSS和挥发性悬浮固体（VSS）含量。按照SIST ISO 6060：1996《水质-化学需氧量的测定》步骤，测定了COD。使用WTW OxiTop测量系统，按照SIST EN 1899-1：2000《水质-n天后生化需氧量（BODn）的测定-第1部分：添加烯丙基硫脲的稀释和接种方法》测定了生化需氧量（BOD）。用黑色丝带MN 640w REF 202 011过滤样品后，测定了可溶COD的量。因特定单元的进水和出水的参数有差别，计算了TSS、VSS、COD或BOD5的缩减量。

使用DR 2800数字分光光度计，通过试管试验，测定了铵氮（NH4-N）的量。为确定总磷（TP）的量，将样品置于Hach HT 200 S恒温器中硝化。温度和pH用带有Intelli CALTMpH PHC 101探针的Hach Multi HQ40d pH计测定。

将污泥样品以6 000 r/min转速，处理10 min后，对其进行了分析（表1）。按照SIST EN 14346：2007《废弃物特性描述——通过计算干燥残渣或含水量计算干重》确定了干污泥（d.m.）含量；按照SIST EN 15400：2011《回收的固体燃料——热值的确定》，测定了热值；按照SIST EN 15169：2007《废弃物特性描述——废弃物、污泥和沉淀物灼烧失重的确定》，确定了灼烧失重。通过按照改良方法EPA 625《同位素稀释法GC/MS测定半挥发性有机化合物含量》进行的气象色谱/质谱分析（GC/MS），分析了WAS中的挥发性有机化合物含量。

2 结果与讨论

2.1 WAS的碱预处理

碱性水解是一种在许多工业过程中普遍采用的预处理方法，通常结合其他处理方法一起使用。预处理对于污泥的硝化非常重要，因为相对而言，微生物细胞是较为不理想的降解基质。破坏细胞壁和将颗粒状有机物降解为在后续生物处理中被降解的低相对分子质量有机化合物过程中通常采用不同的预处理方法（机械预处理、热预处理、化学预处理或生物预处理）。在本研究中，采用了温度70℃下NaOH预处理方法，实现WAS固体物的还原，并确定HWAS的液体部分对中试UASB反应器中WW的厌氧生物降解性的影响。

通过TSS和VSS浓度的降低和可溶COD的增加测定了WAS碱性水解的效率（表3）。水解后，观察到WAS可溶COD显著增多。此外，TSS和VSS分别减少12.2%和24.6%。碱性水解还促进了HWAS固体部分热值的减小及其脱水性能的降低（表1）。所得到的结果明显差于前人的研究结果；据前人研究报道，硬纸板生产厂的WAS固体含量显著降低（超过80%）。

表3 废弃活性污泥碱性水解效率

之前的碱性预处理研究结果是矛盾的，WAS的硝化性、预处理效率和产生污泥的纸厂的类型之间并没有相互关系。一些研究人员发现，与未经处理污泥相比，碱性预处理在提高污泥厌氧降解和沼气甲烷生产潜力（BMP）方面非常有效。但是，另一些研究人员发现BMP降低。

通过WAS的GC/MS分析发现存在一些可能会抑制HWAS液体部分需氧硝化的物质。我们在WAS的固体和液体部分发现了巴豆酸乙烯酯（C6H8O2）。该化合物是巴豆酸的乙烯基酯，通常出现在报纸油墨中。目前尚没有有关该化合物的抑制作用的参考资料，需要通过进一步研究确定其潜在抑制性能。

2.2 中试UASB反应器中WW的厌氧处理

在中试UASB反应器（图2和图3）中，使用DIP WW（第1～67天，试验1）进行了WW厌氧处理（AT）试验。整个试验的平均值见表4，每日值见图4，污泥分析结果见表1。

表4 试验1（第1天至第67天）和试验2（第68天至第194天）中试反应器中废水厌氧处理进水和出水各参数平均值

由于DIP WW的TSS质量浓度较高（0.5～3.0 g/L），使用分离筛除去了部分固体，以满足质量浓度为0.56 g/L的TSS浓度要求。从DIP WW中除去的PS的性能与DIP PS或CMTP污泥的基本相同（表1）。pH范围为7.5～9.0的脱墨浆WW使用HCl中和，HCl用量为38 mL/m3（DIP WW）。根据反应器性能，中试反应器的进水量由20 L/d缓慢增加至120 L/d。OLR的范围为5～18 kg（COD）/（m3·d），HRT为3～14 h。沼气产量恒定，OLR高达16 kg（COD）/（m3·d）。本研究选择了非常适合试验的最理想OLR[12～16 kg（COD）/（m3·d）]，最小HRT约为3 h。在OLR较高和HRT较小情况下，在试验第2阶段（第46天至第67天期间），随着OLR快速变化，出现了水力学问题（管道堵塞、生物质冲失）。试验1中，COD的平均去除效率为67.6%。BGP为440 m3/t（COD去除量），沼气中含87.8%甲烷。进水中的颗粒物少量发生分解，释放一些营养物，但是不足以对出水中TSS的减少造成任何积极影响。AT出水中DIP PS的脱水性能显著降低；相比PS，所述脱水性能与WAS的更为接近（表1）。

很可能是，部分厌氧生物质被从反应器中冲洗掉，与DIP PS混合。在所研究的纸厂中，脱墨浆WW中COD负荷占进入需氧段COD负荷的约80%。基于试验结果和物质质量平衡，本研究确定向AT中引入DIP WW导致WAS减少达60%；但是，在考虑厌氧生物过量增长情况下，生物污泥（BS）总减少量会高达52%。AT出水中的生物污泥和DIP PS代表CMTP污泥（PS+BS）的30%以上。在这种情况下，CMTP污泥被脱水成干污泥的质量分数最高为30%，将不适合在焚烧车间进行能源回收。因此，我们使用去除CMTP中固形物（CMTP出水）后的WW继续试验。

图4 中试UASB反应器进水/出水COD、COD去除效率、BGP、OLR和HRT（试验1和试验2废水的厌氧处理）

在试验2（第68天至第194天），测试了CMTP出水的4份不同样品；每份样品的TSS质量浓度均小于120 mg/L。这4份样品分别为：（1）CMTP出水（第68天至第84天）；（2）CMTP出水+φ（HWAS）= 1%液体部分（第85天至第132天）；（3）CMTP出水+营养物（第133天至第181天），在前12天，营养物添加量为3.3 N/L和0.8 mg P/L，在后续几天中，营养物添加量翻倍；（4）CMTP出水+φ（MWW）=18%（第182天至第194天）。MWW已经在工厂ASTP进行了处理，其中COD和BOD5负荷含量分别占厌氧反应器进水总COD和BOD5的10%和11%。

由于废水中TSS浓度较低，设置进液罐之前的分离筛仅用于清除垃圾。pH为6.5～7.5的CMTP出水不需要中和。加入CMTP出水中的HWAS和MWW的量基于WAS的每日流量和使用AT装置减少的WAS预估量（70%）。基本按照前人研究的方法，向CMTP出水中加入了HWAS的液体部分，以确定对厌氧处理的影响。通过变化进水流速达到各试验样品的最佳状态。所有4份样品中，试验过程较为稳定，OLR达到10～12 kg（COD）/（m3·d）。负荷率较高时，生物质被出水冲掉。所达到的最小恒定HRT约为2.5 h。

COD平均去除效率由CMTP出水的54.0%提高至CMTP出水+营养物的64.8%。向CMTP出水中加入水解污泥提高了AT效率，并提高了进水中营养物的浓度。我们观察到，营养物的添加对COD去除效率和沼气产生的影响是积极的。本研究将营养物的添加量翻倍（第133天至第181天）后，HRT 2.5～3 h的COD平均去除效率和BGP提高，并且试验过程更加稳定。由于厌氧生物增长量较低，最佳营养物添加量是ASTP中的约三分之一。沼气产量由CMTP出水的435 m3/t（COD去除量）增加至CMTP出水+营养物的496 m3/t COD（去除量）。在所有情况中，沼气中甲烷含量平均高于体积分数90%，并且在大多数情况中，H2S含量低于检测极限（＜0.1%）。上述甲烷含量结果高于之前RCF纸厂出水的研究结果[240～400 m3/ t（COD去除量）]。所产生的沼气中CO2和H2S浓度较低，表明所产生沼气（CH4、尤其是CO2和H2S）的一部分离开了厌氧反应器，被出水吸收（还需要通过进一步的研究确定是否存在这种可能性）。

在试验2的最后12天期间，将CMTP出水与体积分数为18%的未加营养物的MWW混合。结果表明：COD和BOD5平均去除效率保持与营养物添加量分别为65.0%和78.9%时相同；该结果也适用于BGP（表4）。MWW的厌氧处理主要有利于WAS和总BS量的减少，分别减少高达78%和71%。通过加入MWW，使得营养物需求量降低；并且，由于MWW冷却CMTP出水，冷却需用的电耗降低。

通过水解和向AT中加入水解污泥的液体部分，可以使WAS总减少量再增加3%～4%。考虑到水解的能耗需求和固体HWAS残留物的脱水性能（表1）降低，本实例的水解并未表现出明显优势。

本研究还发现，在考察的纸厂中，厌氧生物增长量[36.5 kg/t（COD去除量）]比需氧生物增长量低91%。厌氧生物的脱水性能也优于WAS（表1），在本研究考察的纸厂中，可以将其与PS混合、脱水并顺利焚烧。

2.3 废水厌氧预处理对需氧阶段的影响

基于中试试验结果和物质质量平衡，进行了污泥平衡，并比较了无悬浮固体和CMTP出水的DIP WW的AT处理成本。对于DIP WW，由于DIP WW中的几乎所有固体物被去除，本研究假设试验1中COD去除效率较低（同CMTP出水+营养物情况下的去除效率）。与需氧WWTP相比，不同出水的AT的污泥平衡如表2所示，降低运营成本的情况见表5[计算采用的价格如下：营养物，518欧元/t；电力，55欧元/（MW·h）；WAS外部处理费用，85欧元/t；水，0.128欧元/m3；天然气，0.425欧元/Sm3；生物甲烷的热值（假设同天然气），34 MJ/Sm3；DIP WW TSS质量浓度低于120 mg/L。生物甲烷产生的能源与工厂燃料能源总消耗量对比]。AT阶段的主要节约在于所产生的沼气，工厂天然气耗用量减少，WAS外部处理成本降低，电力和营养物耗用量减少。

表5 节约的运营成本

工厂的生物WWTP有2条平行的曝气处理线。供气设备耗电量占需氧阶段用电量的67%。通过DIP WW、CMTP出水或CMTP出水+φ（MWW）=18%的AT，需氧阶段之前的BOD5负荷可以分别降低55%、65%和78%。由于厌氧预处理效率较高，本研究假设在所有3种情况中，仅通过1条曝气处理线和曝气阶段中一半的HRT即可以实现所需的WW降解。本研究通过在序批式反应器中进行需氧生物降解性试验（本文未列出试验数据）确认了上述假设。通过考虑耗电较少的操作（在曝气处理线上安装鼓风机、在添加MWW情况中使用冷却塔）和新采用的厌氧技术需用的电力计算了耗电的减少量。根据所选用的流速方案，需氧阶段的总耗电量可以分别减少31%、39%或50%。对于本研究所考察的纸厂，可以节省多达200万kW·h，每年可以产生100～140万m3生物甲烷（表5）。生物甲烷可以作为天然气替代物用在纸厂焚烧车间或其他系统中，可以使二氧化碳排放量减少达12 kg/t（纸）。营养物使用量可以减少17%～33%，并且通过添加MWW，甚至可以不再需要补充营养物。由于不再需要营养物，可以略微减少过程水的使用。

DIP WW、CMTP出水或CMTP出水+MWW的厌氧处理可以使干BS的产量分别减少49%、59%或71%（表2）。在所有3种情况中，BS可以用CMTP PS脱水。干物质的质量分数为49%～56%且热值为3.1～3.8 MJ/kg的CMTP污泥可以用于焚烧车间。由于DIP污泥量较大，适于焚烧的污泥混合物的热值未发生重大变化（表2）。在DIP WW的AT情况中，由于CMTP污泥中BS含量较高，热值降低了1%。在CMTP出水+MWW的AT情况中，由于干物质含量和CMTP污泥的热值增大，热值提高了3%。在所述2种情况中，汽-电联产需用能源的2.5%～12.6%可以通过污泥焚烧获得，1.9%～2.7%可以通过产生的生物沼气获得（表5）。生物WWTP的生产成本（由化学品、电力、过程水和外部WAS处理计算得到）降低了70%～83%。考虑用生物气替代可以减少天然气消耗，纸厂的总运营成本节省额达到4.1～5.2欧元/t（纸）[折合4.50～5.60美元/t（纸）]。

节省额取决于能源价格、化学品费用和WAS外部处理费用（表5）。本研究假设，所支付的环境税费用和劳动力成本保持不变。所提出的方案的试验结果和估计运营成本节约金额表明，其对于该设施在环境和经济上均可行。

3 结论

为了减少WAS产生量，确保100%污泥能源回收和积极的能源平衡，研究了取自RCF文化用纸厂的不同废水样品的厌氧处理。研究结果表明，工厂和城市废水的厌氧处理是提高工厂内部污泥和废水管理水平的可选方案。

脱墨浆WW可以使用UASB反应器进行厌氧处理，实现最佳OLR为12～16 kg（COD）/（m3·d），最短HRT为3 h。通过去除部分固体物和不添加营养物，实现COD平均去除效率为67.6%，生物气产量为440 m3/t（COD去除量）。AT出水中固体物的脱水性能显著降低，使工厂污泥无法实现自给自足式焚烧。通过除去固形物和在AT的上游添加营养物，BS可以减少49%，实现了PS混合物中所有BS的能源化利用，并使运营成本节省4.1欧元（4.50美元）/t（纸）。

使用BASB反应器进行了添加或未添加体积分数为18%MWW的CMTP出水的厌氧处理，实现最佳OLR为10～12 kg COD/（m3·d），最短HRT为2.5 h。营养物补充量可以降低33%，甚至通过添加MWW，可以不再需要补充营养物。实现了COD平均去除效率65%，生物气产量为489～496 m3/t（COD去除量），BS减少量为59%～71%。在2种情况中，所有工厂污泥均可以内部硝化掉。运营成本节约额估计高达4.7～5.2欧元（5.10～5.70美元）/t（纸）。

此外，碱性水解使得WAS固体物减少12%，但是同时降低了固体残余物的脱水性能；因此，其并未改善污泥的能源平衡。

（马倩倩 编译）

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