六方氮化硼在催化中应用的研究进展

杨宇桐

（中国石油化工股份有限公司 化工事业部，北京 100728）

六方氮化硼在催化中应用的研究进展

杨宇桐

（中国石油化工股份有限公司 化工事业部，北京 100728）

六方氮化硼是由硼原子与氮原子交替排列构成的一种新型二维材料，性质与石墨烯类似。综述了六方氮化硼的制备方法，包括自上而下以及自下而上两种不同的制备思路及常见的制备方法。评述了六方氮化硼应用于催化剂载体以及直接应用于催化反应的研究现状。对未来将其应用于催化领域内的研究前景进行了展望。

六方氮化硼；石墨烯；催化

单层六方氮化硼（h-BN）是由硼原子与氮原子交替排列构成六元环似蜂巢结构的一种二维材料，也被称作白石墨烯［1］。h-BN与石墨是等电子体，二者晶格常数非常接近，性质也十分类似，具有很高的热稳定性和化学稳定性［2］。近年来石墨烯作为一种新型的催化材料在光催化、电催化、多相催化以及均相催化过程中均受到了研究者们的亲睐［3-6］。作为一种性质与石墨烯类似的新型材料，h-BN也逐渐受到化学工作者们的关注［7-8］。不管作为载体还是直接应用于催化反应中，在此前的研究工作中h-BN均表现出了一些独特的物理化学性质［9-10］。因此不管是从制备方法还是在催化领域内的应用，有关h-BN的研究都方兴未艾。

本文综述了h-BN的制备方法，对目前h-BN在催化领域的应用进行了评述，同时展望了h-BN未来作为一种独特的材料的应用潜力。

1 h-BN的制备

与其他二维材料类似，h-BN也可通过自上而下或自下而上两种思路制备［11-12］。自上而下的方法是指直接从体相的氮化硼（BN）材料中剥离出单层h-BN，常见方法有机械剥离法或超声剥离法等［13-15］。而自下而上的方法是指从最基本的组成单元开始从无到有构建h-BN的基本结构并进一步得到二维的h-BN晶体，其方法包括化学气相沉积（CVD）法或体相偏析法等［16-17］。

在自上而下的制备方法中，不管是机械剥离还是超声剥离，均是使用一定的手段克服BN的层间范德华作用力，以从体相物质中分离出层数尽可能少、质量尽可能高的h-BN［18-20］。球磨法是一种常见的机械剥离h-BN的方法。Deepika等［11］通过调整球磨速率、研磨球与粉末的比例、研磨球的尺寸以及研磨介质等条件大规模制备了高质量的h-BN纳米片。他们以苯甲酸苄酯为介质，在研磨球直径0.1～0.2 mm的条件下，制备出了0.5～1.5 μm的h-BN纳米片，收率达到了13.8%。

相比这种单纯的机械剥离法，湿法剥离法或化学剥离法的相对能耗更低。Warner等［19］从石墨烯的剥离方法中汲取了经验，以二氯甲烷为溶剂采用超声剥离法从体相BN中分离出了单层或少层的BN薄片。Li等［21］以NaOH和KOH熔盐为剥离剂从BN粉末中剥离出h-BN。该方法非常便捷，且产量也颇高。但类似这样的化学剥离法也存在一定的问题，如处理周期较长，得到的BN纳米片会被化学物质所污染等。

最近Zhu等［22］通过创新性的气相剥离法得到了高质量的h-BN纳米片。他们先将BN加热至高温状态，然后趁热将其置入液氮之中；当BN处于高温状态时，由于层间距相对较大，此时部分N2分子就可插层到BN层间；待液氮气化完成之后，就能得到h-BN片层结构。该方法的收率在16%～20%之间，且得到的h-BN纯度较高。但使用该方法得到的h-BN层数仍难以控制，多在5层左右。

除了上述一些自上而下的制备方法外，自下而上的制备方法也十分常见。基于金属衬底的外延生长法就是其中一种制备方法。由于金属基底具有一定的催化脱氢的性能，因此通入的前体化合物可在一定的温度和压力下，在金属表面先解离，然后再按照六圆环结构组装为h-BN结构［17，23］。

当生长源为气体时称之为CVD法，这也是最常见的h-BN的制备方法之一。最常见的前体包括氨硼烷（NH3-BH3）和环硼氮烷（B3N3H6）等［24-25］。此前研究者们在Ni，Cu，Pt，Rh等金属单晶上均已成功制备了单层h-BN［26-28］，如将单晶更换为金属箔片，则多会生长出多层h-BN［29-30］。

Song等［31］以氨硼烷为生长源利用CVD法，在铜箔上制备了2～5个原子层厚度的h-BN。进一步研究发现，即便在同一种金属衬底上，不同晶面对生长源的催化活性也有所不同。Park等［32］研究发现，在Pt箔片上生长h-BN薄膜时，不同晶面上得到的h-BN层数不同。实验结果表明，Pt（111）表面得到的BN层数多于Pt（001）表面得到的层数。同时他们也发现，不同晶面表面生长的BN，其晶面取向也不同，这说明衬底对表面h-BN的生长起到了一定的限制作用。

除了衬底金属的选择之外，生长温度的控制也是BN生长中所需注意的重要条件。Shi等［33］研究发现，当环硼氮烷被暴露在Ni表面解离后，较低的解离温度有助于生长出平整连续高质量的h-BN。如暴露温度过高，则生长出的BN不仅表面粗糙，而且还有可能生成颗粒状的BN。因此他们采用先在较低温度（400 ℃）下暴露生长源，再升温退火的方法，制备出了硼氮原子比接近1∶1的h-BN薄膜。Kim等［30］研究发现，生长制备过程后的降温过程也会影响BN的生长结果，如快速降温（30 ℃/min）时，生长出的h-BN层数较低；而缓慢降温（5 ℃/min）时，生长出的h-BN层数较高。Kim等还发现，降温速率过快会在h-BN薄膜底部出现一些三角形的BN岛，这可能与表面偏析生长有关。

一般认为通过CVD法在金属表面生长h-BN需经历解离脱氢和再组装的过程，但在高温条件下，不可避免的会有一部分N原子和少量B原子溶入体相金属之中。Yang等［34］研究发现，Ni（111）表面生长的h-BN在超过950 ℃的条件下就会分解，其中，大部分N以N2的形式消失，少部分N和大部分B则会溶入体相Ni之中。当Ni基底的温度降至850 ℃以下时，之前溶入体相的N和B又会偏析出来组装成h-BN。

与此同时，生长气氛的压力也会对h-BN的生长产生一定的影响。Koepke等［35］研究了H2/Ar载气压力的影响，实验结果表明，中压和高压下均有可能因为前体解离不完整而得到更粗糙、晶化程度更低的h-BN试样。而在较低压力条件下制备的h-BN则具有非常好的光学和电学特性。

虽然通过上述方法制备的h-BN质量很高，但是为了分离或转移BN以用于进一步的研究，常常需要将原有的金属衬底刻蚀掉，因此造成h-BN的制备成本升高［17，36］。Gao等［29］则创造性地将覆盖了h-BN薄膜的Pt作为阴极，通过电化学反应，利用在阴极表面释放的氢气将表面的h-BN薄膜与基底分离开来。通过该方法可重复使用用于生长BN的金属基底，从而大幅降低制备成本。

虽然近年来已经涌现出了大量制备h-BN的制备方法，但目前仍然无法大规模制备高品质的h-BN。因此在将来的研究工作中，仍需在该方面投入相当的精力以开发出更便捷，成本更低的制备方法。

2 h-BN在催化领域的应用

近年来石墨烯的发现及应用吸引了许多研究者的注意，催化领域也是石墨烯在未来的一个重要的应用领域［37］。不管是作为载体［38］还是直接作为催化剂［39］，石墨烯及其衍生材料在催化领域内的研究也引起了人们越来越多的关注。由于h-BN与石墨烯具有非常类似的性质，而且在热稳定性和化学稳定性方面更甚前者，因此相信h-BN也可应用于催化领域。但相比石墨烯，目前h-BN在催化领域内的应用还相对较少。

h-BN作为一种非常稳定的材料，将其作为催化剂载体是应用于催化领域中常规的途径。Meyer等［40］以浸渍法制备了Au/h-BN催化剂，并应用于乳糖氧化反应中。研究结果表明，Au/h-BN催化剂比传统的Pd催化剂更高效，且活性也与采用α-Al2O3等传统载体制备的催化剂活性相当。经过再生后Au/h-BN催化剂的稳定性甚至优于Au/ α-Al2O3催化剂。Sun等［41］以SOCl2为分散剂剥离了BN纳米片，并以此制备了Pd/BN催化剂。硝基苯还原反应评价测试结果表明，该Pd/BN催化剂具有比Pd/C催化剂更高的反应活性。Ji等［9］将磷钨杂多酸（HPW）与h-BN复合在一起，制备了HPW/h-BN催化剂，并将其应用于氧化脱硫反应，发现该催化剂不仅能100%将硫脱除，而且在6次循环使用后未出现明显的反应失活现象。该催化剂还对芳香族化合物和烯烃等干扰物具有很好的耐受性。他们认为是因为h-BN具有高比表面积及其孔道结构的限域效应。Wu等［42］利用BN孔道将WOx纳米粒子的尺寸限制在了4～5 nm的范围内。除了限域作用，他们认为该结构还能与WOx纳米粒子产生一定的协同作用。评价结果表明，WOx/BN催化剂具有良好的芳烃脱硫效果，转化率高达99%。

严格遵循化学计量比的BN与石墨烯是等电子体。但在具体制备过程中很难得到完美的B，N原子比为1∶1的h-BN。因此当B过量或N过量的时候，就会在材料中富余电子空穴（富B）或孤对电子（富N）。在该情况下，得到的h-BN也就具有更活跃的化学性质。Wu等［43］用高含氮的BN纳米片作为载体制备了Fe/BN催化剂，并将其应用于费托合成反应。在270 ℃下，负载量33%（w）的Fe/BN催化剂的CO转化率为47%，C5+选择性达到了48%，并在长达270 h的运行周期内未出现明显的失活现象。他们认为BN纳米片中的富氮缺陷能够稳定催化剂的活性组分，提高催化剂的稳定性。

通过CVD法制备的h-BN与基底金属间的作用力为范德华力，因此当反应气体较强地吸附在金属表面时，就可以插层到h-BN与衬底所构筑的界面空间之中［44-45］。Zhang等［46］研究发现，CO可以插层到h-BN/Pt（111）界面之中，覆盖在金属表面的h-BN可与衬底金属形成一个独特的二维纳米反应器，该反应器能够调控气体在金属表面的吸附状态，并调节其中的催化反应。覆盖在表层的h-BN影响了CO在Pt表面的吸附构型，进而减弱了CO在Pt表面的吸附能（1.99 eV降至1.48 eV）。进一步的研究结果表明，在由h-BN和Pt（111）衬底构成的二维反应器当中，CO氧化反应的反应活化能也从91 kJ/mol降至72 kJ/mol。最近Gao等［47］在Ni/SiO2催化剂周围包覆了数层BN，使其变成了新型的Ni@BN/SiO2催化剂。该催化剂不仅在BN的包覆下展现出了更强的CO耐受性，抑制了Ni因羰基化反应的流失，还提高了甲烷化反应转化率。Wang等［48］则将BN与金属骨架化合物（MOF）复合在一起，组成了一种新型的催化剂，并将其应用于苯甲醛与甲醇的缩合反应之中。在该复合物当中，Al离子吸附在BN纳米片上，将该复合物聚合为一种花冠状的二级结构，该结构能够有效地促进反应的传质过程。

研究者发现经过特殊方法制备的h-BN也能直接参与某些化学反应。Primo等［49］用壳聚糖作为模板制备了层状的h-BN催化剂，在未添加任何其他活性组分的情况下，该材料具有和芬顿催化剂类似的功效，可以将H2O2直接分解为羟基自由基。

在对石墨烯的研究过程中发现，虽然石墨烯本身具有一定的化学惰性，可是如果对其进行官能化修饰，那么它也能具有一定的反应活性［50］。同样的研究思路也适用于h-BN相关材料的研究。近来，Grant等［8］将h-BN纳米片以及纳米管应用于丙烷氧化脱氢制丙烷的反应中，在未添加任何其他活性组分的情况下，丙烷的转化率达到了12%且丙烯的选择性为79%，其他烯烃的选择性为12%。他们认为这是因为h-BN的边界缺陷位在反应过程中与O2生成了许多桥氧官能团（B—O—O—N），而这样的官能团活性适中，既不会大量生成高活性的丙烷自由基，还能抑制生成的烯烃化合物吸附在催化剂表面，从而减少过氧化的发生。这一研究结果也为h-BN应用于更多的催化反应提供了新的思路。

虽然h-BN已经被用于许多催化反应之中，但目前h-BN在催化反应中的应用实例还很少，更多的研究还停留在模型催化和理论催化的研究阶段。这也与h-BN的制备方法还不完善有着直接关系，制备大量用于催化反应研究的h-BN还有一定的困难。但h-BN在催化甚至化学领域内已取得的研究和应用成果，将吸引更多的研究者开发更便捷、成本更低廉的h-BN制备方法。

3 结语

研究者们对h-BN的关注随着石墨烯的研究热潮而日益高涨。但关于h-BN的研究工作目前大多还处在实验室的研究阶段，许多制备方法仍存在一定的缺陷，因此h-BN的产量低、成本高且品质不高。将h-BN应用于催化领域的研究还不多见。但研究显示不管是作为载体，还是通过掺杂、修饰等手段将其直接应用于催化反应之中，h-BN都表现出了非常良好的应用潜力。相信随着相关研究的进一步深入，更多适用于h-BN的处理方法也将相继投入应用。h-BN也将作为一种非常独特的材料在催化领域内受到越来越多的关注。

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（编辑 邓晓音）

Progresses in the application of hexagonal boron nitride to catalysis

Yang Yutong
（Chemical Department of China Petroleum & Chemical Corporation，Beijing 100728，China）

Current situation for the preparation(both the top-down methods and the bottom-up methods)of hexagonal boron nitride and its application in catalysis were reviewed. Hexagonal boron nitride can be used as support and catalyst in some catalysis process. Some existing questions and the application prospect for the hexagonal boron nitride were discussed based on the recent progresses in the research.

hexagonal boron nitride；graphene；catalysis

1000-8144（2017）05-0643-05

TQ 128

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2017.05.020

2017-01-18；［修改稿日期］2017-02-25。

杨宇桐（1971—），男，黑龙江省伊春市人，硕士，高级工程师，电话 010-59969534，电邮 yangyt@sinopec.com。